TiB_2/SiC陶瓷复合材料制备工艺的研究

以TiO2、B4C和C为原料,基于原位合成法在SiC基体中生成TiB2颗粒,并采用无压烧结法制备出TiB2/SiC复合陶瓷.通过对复合材料制备工艺的研究,发现：高于1 300℃的预烧结能形成TiB2/SiC复合陶瓷坯体.C含量、烧结温度和保温时间对复合材料的相对密度均有影响.当C含量（质量分数）为4%时、在1 400℃×60 min＋2000℃×30 min的烧结工艺下能够制备出致密的TiB2/SiC陶瓷复合材料.微米级TiO2粉比纳米级TiO2粉更有利于形成较致密的烧结复合材料.随着生成TiB2体积分数的增加（5%～20%）,复合材料中TiB2颗粒逐渐粗化,间距逐渐变小.对复合材料的烧结机理还进行了分析.     

包覆法制备Gp/SiC复合材料的显微结构和性能

以不同粒径的石墨颗粒和SiC粉体为原料,采用SiC粉体包覆石墨颗粒的方法,于2000℃热压制备了石墨/碳化硅（Gp/SiC）复合材料.利用扫描电子显微镜（SEM,EDS）分析了材料的金相和断口显微结构.研究表明,石墨粒径较小且质量分数较少的复合材料比石墨粒径较大且质量分数较多的复合材料在热压工艺中更致密.石墨颗粒呈岛状紧密地镶嵌在SiC基体中,石墨与SiC界面处C和Si的扩散不明显.复合材料的相对密度、抗折强度,断裂韧性和硬度随石墨粒径和质量分数的减少而增加.断口形貌表明SiC陶瓷基体为脆性,石墨为韧性断裂.当石墨粒径为125μm、SiC与石墨的质量比为3.5时,复合材料的综合性能最佳,开口气孔率为0.3%,相对密度为97.9%,抗折强度为75±15 MPa,断裂韧性为5.4±0.5 MPa.m1/2,硬度为26.8±3GPa.     

琼脂糖凝胶注模成型3Y-ZrO_2的制备及表征

经球磨且真空除泡后的3Y-ZrO_2浆料通过添加质量分数为4.5%的琼脂糖溶液,制备出了3Y-ZrO_2生坯.生坯于高温烧结炉中在1 550℃下烧结4 h制得3Y-ZrO_2陶瓷.研究了固相体积分数对3Y-ZrO_2生坯相对密度和抗弯强度的影响,固相体积分数对烧结体的密度、抗弯强度、显微结构和物相结构的影响.结果表明,当固相体积分数从47%升高到56%时,生坯的相对密度从47.8%提高到57.2%,其抗弯强度从0.31 MPa提高到0.76 MPa;3Y-ZrO_2陶瓷的密度从5.32 g/cm~3增加到5.81 g/cm~3,其抗弯强度从312.772 MPa提高到427.3 MPa;3Y-ZrO_2陶瓷以四方相为主,晶粒尺寸均匀,几乎没有气孔.     

β－SiAlON－cBN陶瓷复合材料的制备与性能

采用放电等离子烧结（SPS）在1500℃下制备不同立方氮化硼（cubic Boron Nitride,即cBN）含量的β－SiAlON－cBN陶瓷复合材料,研究cBN含量对陶瓷复合材料的物相组成、显微组织和性能的影响．XRD分析表明：在添加复合烧结助剂的条件下合成的β－SiAlON－cBN陶瓷复合材料,β－SiAlON的量随着cBN含量的增加而增加．FESEM观察结果表明：cBN颗粒较均匀地分布在β－SiAlON基体中,一些cBN颗粒表面出现可剥离的层片状物质六方氮化硼（hBN）．随着cBN含量的增加,β－SiAlON－cBN陶瓷复合材料的相对密度先下降后略有上升,硬度呈现降低趋势,断裂韧性则先升高后略有降低．β－SiAION－10％cBN（质量分数）的相对密度和硬度分别为96．8％和13GPa,β－SiAlON－30％cBN的断裂韧性可达到KIC=3．2MPa·m^1/2．     

烧结温度对CuAlO_2陶瓷电性能的影响

为了提高CuAlO_2陶瓷的电导率,满足其在热电器件使用中的要求,以Cu_2O、Al_2O_3为原料,铝硅酸盐玻璃为添加剂,采用两步固相烧结法制备了CuAlO_2(CAO)陶瓷,研究烧结温度对CAO陶瓷电导率的影响.实验发现:随着烧结温度的上升,CAO陶瓷的密度、晶粒尺寸和电导率逐渐增大.烧结温度为1 175℃时,CAO陶瓷的表观密度和相对密度达到最大值,分别为4. 408 g/cm3和95. 8%.当烧结温度达1 200℃时,CAO陶瓷晶粒生长发育完整,呈现多边形结构,且其电导率达到最大(2. 42 S/m),比1 050℃的样品高了近10倍.阻抗谱分析表明,烧结温度对CAO陶瓷电导率的改善主要来自于晶粒阻抗的贡献.     

碳化硅添加对氮化硅转化为碳化硅晶粒形貌的影响

以氮化硅(Si_3N_4)、石墨为原料,碳化硅(SiC)为添加剂,利用Si_3N_4转化法制备出形貌变化的等轴状和长柱状SiC晶粒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能量色散X射线谱对产物的结构与微观形貌进行了表征,重点研究了SiC添加量对SiC形貌的影响及其影响机理。结果表明,SiC的添加有助于Si_3N_4转化为α-SiC,并影响其形貌和尺寸。随着SiC添加量的增加,制得的SiC晶粒由长柱状转变为等轴状,晶粒的尺寸也急剧减小。高温条件下,Si_3N_4首先分解为硅蒸气和氮气,硅蒸气又与石墨发生气-固反应生成小晶粒的SiC,继而发生重结晶。碳化硅的添加导致晶粒缺陷也增多,由于气态硅蒸气可在晶粒缺陷处重结晶,使SiC晶粒的取向生长得到抑制,促进了等轴状SiC晶粒的生成。     

（0.82-x）Bi0.5Na0.82Ti O3-0.18Bi0.5K0.18TiO3-xBiFeO3（x=0.01-0.07）无铅压电陶瓷的制备及其电学性能的研究

采用传统的固相烧结法于1120℃烧结2 h得到（0.82-x）Bi0.5Na0.82Ti O3-0.18Bi0.5K0.18TiO3-xBiFeO3（x=0.01-0.07）无铅压电陶瓷,并对该体系陶瓷的微观结构和电学性能进行了研究。结果表明,BiFeO3的引入量x为0.01-0.07时,样品均为具有MPB准同型相界（三方相和四方相共存）的钙钛矿结构。BiFeO3的引入使陶瓷的晶粒度略有增加;当x=0.03时,样品达到最大致密度。为97.7%;陶瓷的压电常数d33随BiFeO3的引入而降低。陶瓷的相对介电常数εr和居里温度随BiFeO3的引入而明显增大,在x=0.03时达到最大值。     

图像分析技术分析晶粒对Ti_3AlC_2/TiB_2材料性能的影响

采用DS-5M图像分析仪分析了不同TiB2含量的Ti3AlC2/TiB2复合材料微观晶粒大小和分布情况,分析结果表明,TiB2体积含量为10%的烧结样品晶粒发育较完善,分布也较均匀,随着TiB2含量的增加,层状晶粒的生长受到进一步的抑制,晶粒尺寸明显变小。采用阿基米德常数法测定烧结试样的密度,发现TiB2体积含量为10%的烧结样品相对密度最大,达到99.07%,TiB2体积比含量超过10%,相对密度逐渐减小;SPS烧结过程中TiB2体积含量少于10%时,样品呈现一个很窄的快速致密化阶段,随着TiB2含量的增加,原料发生反应所需温度升高和反应过程所需时间增加,降低了材料的致密化程度。可见图像分析复合材料微观晶粒的情况能很好地呼应材料宏观性能测试结果,提供了一种有效的测试分析手段。     

氧化锆流延基片的烧结温度及其性能研究

比较了3种不同的烧结温度对氧化锆流延基片性能的影响。结果表明,随着烧结温度的升高,基片的收缩率和相对密度增加、硬度增加、气孔率减小、晶粒和气孔的平均尺寸均有所增加。在1500℃保温3h可以获得较高的致密度（相对密度97．8％）和合适的晶粒尺寸,试样在1073K时离子电导率为1．187×10^-2S·cm^-1,烧结体物相主要为四方相。     

不同振荡热压烧结温度下90W-10Cu难熔合金组织和性能的研究

高压电触头材料用90W-10Cu难熔合金由于高熔点和高比重差异,在高温长时间的粉末冶金过程中存在致密化困难和晶粒异常长大而影响其性能。新型振荡热压烧结（Hot oscillatory pressure, HOP）技术在常规热压烧结基础上用一定频率的循环振荡单轴压力代替静单轴压力,可快速促进陶瓷等材料的致密化。因此,为了研究振荡热压烧结对90W-10Cu难熔合金的低温烧结效果,本文将振荡热压烧结技术应用到90W-10Cu（质量分数）难熔合金的制备中,研究了烧结温度（1000-1300 ℃）对其微观组织、致密度、晶粒尺寸、硬度及电导率性能的影响。研究结果发现振荡热压烧结90W-10Cu合金由W相基体和Cu相粘结相组成。随着烧结温度的升高,90W-10Cu难熔合金的致密度逐渐增大,在烧结温度最高为1300 ℃时,其致密度最高可达到99.35%,同等温度下均高于热压烧结样品的致密度;而晶粒尺寸仅为4.97 μm左右,没有异常长大,达到了细化晶粒的效果;同时其W晶粒邻接度逐渐减低,合金的微观组织均匀性得到优化和改善;维氏硬度和电导率分别达到225.78 HV30和27.88% IACS,高于同等温度甚至高100 ℃时的热压烧结体,性能得到显著提升,达到了低温烧结效果。结果表明振荡热压烧结能够有效地促进90W-10Cu难熔合金的致密化,降低烧结温度和抑制晶粒生长,显著优化其微观组织均匀性,有利于在较低温度下获得高致密度、晶粒细小、高硬度和高电导率的90W-10Cu难熔合金材料。     

氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷支撑体的制备与表征

以碳化硅、硅粉为主要原料,以氧化铝和氧化钇为烧结助剂,通过添加不同质量分数的淀粉为造孔剂,采用反应烧结方式制备了系列氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷支撑体,并对烧成样品的物相、显微结构、孔隙率、抗折强度、孔径分布、纯水通量和耐酸碱性能进行了分析和表征. 结果表明,样品的主晶相为碳化硅和氮化硅,还有少量的焦硅酸钇和塞隆;随着淀粉质量分数的增加,样品的孔隙率随之增大,样品的抗折强度随之减小,同时样品的平均孔径和纯水通量随淀粉质量分数的增加均呈现先增大后减小的趋势;样品有良好的耐酸碱性能,在标准酸性和碱性条件下的质量损失率分别为1.96%~2.04%、3.96%~4.13%;当淀粉的质量分数为3%时,烧成样品的孔隙率为41.8%,抗折强度为18.1 MPa,孔径主要分布在0.7 μm~2.5 μm之间,纯水通量最高,可达9.2 m³/（m2*h）,综合性能较佳.     

无取向硅钢晶粒与晶界特征的EBSD分析

借助电子背散射衍射（EBSD）技术测量和计算了无取向硅钢再结晶退火后再结晶百分比、晶粒尺寸、取向差分布等参数,分析了再结晶退火温度对无取向硅钢晶粒大小、微观取向和耐蚀性的影响。结果表明,3个温度（810、840、880℃）下退火3 min后,再结晶均充分完成。随着退火温度的升高,再结晶晶粒尺寸长大。拥有{100}面织构的晶粒比其他取向晶粒具有更好的耐蚀性,侵蚀后晶粒凸出于试样表面。880℃退火后的小尺寸晶粒周围多为小角度晶界,不易迁移,不易被侵蚀。     

碳热还原法制备SiC纳米线及其结构表征

采用简单的碳热还原法，以碳粉和Si02微粉分别作为碳源和硅源，在1550℃高温真空气氛箱式炉中制备SiC纳米线。并利用X射线衍射（XI国）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FTIR）等测试手段对反应产物进行组分、形貌和结构表征。研究结果表明：产物为直线六棱柱形状的β-SiC纳米线，直径在50～300nm之间，纳米线内部含有较多的堆垛层错；纳米线主要以气-固（VS）机制生长。     

硅碳直接反应法制备超细β-SiC粉

采用碳纳米管（CNTs）为碳源,硅粉为硅源,通过煅烧,制备出了纳米到亚微米级的超细碳化硅（SiC）粉体,研究了1 300 ℃、1 400 ℃、1 500 ℃三个不同的反应温度对于SiC粉体粒度的影响,讨论了SiC颗粒形成的反应机理. 表征结果显示,制备的粉体物相均为β-SiC,随着反应温度的升高,粉体粒径增大. Nicomp多波形粒径分布显示,在1 300℃条件下制备的超细SiC粉体中96.4%的颗粒粒径为95.9 nm. 通过分析,推测超细SiC粉的形成机理为:反应物中存在的杂质镍与硅粉在高温下形成共熔液滴,碳纳米管进入液滴反应生成SiC晶核,进而析出晶体,晶体在高温条件下不断长大,形成超细SiC粉. 碳硅直接反应法相对简单、成本低,适合大规模制备纳米及亚微米级碳化硅粉体.     

烧结温度对Al_2O_3-SiC复合陶瓷力学性能的影响

以Al2O3和SiC为原料,利用热压烧结法制备了Al2O3-SiC复合陶瓷.采用三点弯曲法、单边切口梁法等手段和SEM方法分别测定和分析了该复合陶瓷的抗弯强度、断裂韧性、致密度和断口形貌.结果表明,Al2O3-SiC10wt%复合陶瓷的致密度随热压烧结温度的提高而逐渐提高,最高可达98.42%;抗弯强度随烧结温度的升高而呈上升趋势,在1 800℃时抗弯强度最大为623MPa;断裂韧性明显是随温度的升高加强,特别是在1 850℃烧结时达到最高值7.9MPa·m1/2.材料的断裂方式主要为沿晶断裂,随着烧结温度升高,穿晶断裂所占的比例增大.     

异形BaTiO3晶粒的制备与表征

为了获得片状BaTiO3陶瓷模板,在KF-NaF-BaTiO3伪三元体系中采用凝固法制备了异形BaTiO3晶粒粉体,表征了该粉体的结构和形貌.研究结果表明：不同原料配比制得的BaTiO3晶粒的大小、形态和相的纯度有显著的区别;以97.8（3KF-NaF）-2.2BaTiO3原料配比制备的粉体中BaTiO3含量高,BaTiO3晶粒形态大多呈片状,晶粒尺寸分布均匀.     

固相配位反应法制备Cu0．30Ni0.66Mn2．04O4超细粉体

以乙酸盐和草酸为原料,采用室温固相配位反应制得Cu0.30Ni0.66Mn2.04（C2O4）·nH2O复合草酸盐,将该草酸盐在800℃煅烧2h,得到尖晶石相Cu0.30Ni0．66Mn2.04O4复合氧化物粉体。该氧化物粉体粒径均匀细小,一次粒径为-150nm;烧结活性较高,在1050℃烧结5h制得的热敏陶瓷相对密度高达-97％。     

稀土Sm2O3对WCoB-TiC复相陶瓷组织的影响

以WC、TiB2、Co粉末为基本原料,添加稀土Sm2 O3为抑制剂,采用真空液相反应烧结技术制备WCoB-TiC复相陶瓷材料,利用XRD、SEM和 EDS对其微观形貌和相组成进行表征。结果表明,添加一定量稀土Sm2 O3后,WCoB-TiC复相陶瓷晶粒细小且分布均匀,晶粒的长大得到抑制;随着稀土Sm2 O3的过量加入,复相陶瓷中有棒状晶粒出现,晶粒有粗化的趋势。在1400℃下烧结时,当Sm2 O3添加量为0．3％时,制成的WCoB-TiC复相陶瓷材料密度达到10．01 g/cm3,硬度HRA达到91。     

层状三元碳化物Ti3SiC2及其制备研究

三元碳化物Ti3SiC2属于层状六方晶体结构，空间群为P63／mmC；它同时具有金属和陶瓷的优良性能，有良好的导电和导热能力，在室温下可切削加工，在高温下有良好的热稳定性和塑性变形能力，还具有优异的抗氧化性能，抗热震等；应用CVD、SHS、HP／HIP等方法可制备该化合物，用HIP方法能制备高纯、致密的Ti3SiC2陶瓷。最近，以元素单质粉为原料，采用放电等离子烧结工艺成功制备了高纯Ti3SiC2材料。