真空蒸馏法制备高纯碲的研究

近年来,由于碲广泛应用于各高精尖行业,其需求量也在日益增加,对碲产品的纯度要求也更加严格,特别是在高纯碲产品中,微量杂质都会影响其含碲材料的性能.因此鉴于高纯碲产品的高质量要求,本文使用真空蒸馏-区域熔融的方法,采用真空蒸馏碲提纯炉,在蒸馏温度为600℃,真空度控制在2 Pa,蒸馏时间控制在3 h时,可使蒸发率达到96...     

高纯铟的制备

本文评述了高纯铟的各种制备方法并指出了今后发展的方向。     

CaCl2–TiCl2熔盐体系中制备高纯钛

以海绵钛为阳极,纯钛板为阴极,钛离子质量分数为3%~8%的CaCl2–TiCl2混合熔盐作电解质,在温度为1 173 K,阴极电流密度为0.05~0.80 A/cm2的条件下,电解制备了高纯钛。研究了阴极电流密度和钛离子质量分数对阴极电流效率和产物中杂质含量的影响,确定了最佳精炼条件为:阴极电流密度为0.50 A/cm2,钛离子质量分数为6%,电解温度为1 173 K。原料钛的纯度约为98.65%,经优化条件电解后钛的纯度可提高至99.95%。通过扫描电镜对不同电解条件下所得产物形貌进行了表征。     

真空蒸馏法脱除金属铟中Cd、Zn、Tl、Pb的研究

通过理论论证了铟与镉、铊、铅、锌分离的可能性,研究了采用真空蒸馏的方法脱除镉、铊、铅、锌到4N精铟要求的工艺条件。实验表明,控制蒸馏温度1 000℃,恒温时间270 m in,可以将镉、铊、铅、锌的含量降到4N国家标准,整个过程中,金属铟的挥发率为9.44%。     

真空蒸馏法从铟中脱除Cd、Tl的研究

介绍真空蒸馏法取代传统试剂法从铟中脱除镉和铊。通过实验研究了采用真空蒸馏的方法从铟中脱除铊的最佳工艺条件。实验表明,控制蒸馏温度950℃,恒温时间40m in,即可使残余物中铊的含量为0.0006%,铟的挥发率2.14%。     

高纯电解钴的制备方法

制备高纯电解钴的冶金工艺过程主要包括萃取法、离子交换法、电解精炼法等,这些方法在提纯方面发挥着不同的作用.萃取法对大多数金属离子有较好的效果,但对微量的Ni、Cu金属离子的分离效果较差;离子交换法对性质相近的元素有较好的分离效果;多次电解精炼可以进一步降低杂质含量;熔盐电解对设备的要求较高.在总结上述提纯工艺的基础上,...     

用六水氯化镁制备高纯镁砂工艺

研究了以MgCl2?6H2O为镁源,Na2CO3为沉淀剂,在反应温度为35 ℃的条件下,通过恒流进料,制备出高纯镁砂的前体。由XRD表征结果可知：前体的主要成分为二水合碳酸镁（MgCO3?2H2O）。在800 ℃温度下,将前体煅烧2 h,得到高纯度、粒径分布均匀的活性MgO颗粒。后续高温真空烧结致密化的过程中,与果壳、焦油活性炭相比,当椰壳活性炭作为第二相添加剂时,高纯镁砂的气孔率降低和体积密度提高效果最为明显。对比可知,椰壳活性炭的添加量为0.03%～0.05%时效果最优,经1600 ℃真空烧结5 h得到烧结镁砂的体积密度高于3.4 g/cm3,纯度高于98.5％。     

从斜锆石制备高纯二氧化锆

介绍了如何从斜锆石精矿制备高纯二氧化锆 .     

高纯碲的制备

０ｍｌ浓硝酸与１０ｇ碲反应得二氧化碲，溶于氢氧化钠溶液后加硝酸至ｐＨ＝４，析出二氧化碲，溶３５００ｇ二氧化碲于氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中加０．２５ｇ九水硫化钠净化后，加３０％过氧化氢９ｍｌ，生成碲酸钠沉淀，溶碲酸钠于盐酸，通二氧化硫得９９９９９９％碲。     

高纯丙酮制备工艺研究

以分析纯丙酮为原料,采用亚沸蒸馏技术,来制备高纯丙酮,纯度可超过99.95%。该技术的关键在于精确控制蒸馏温度和蒸馏次数。     

高纯溶剂制备纯化及标准化研究

在科技部与质检总局资助下,开展色谱级、农残级、质谱级以及电子级等高纯溶剂制备纯化及标准化关键技术研究。在纯化关键技术方面,通过双塔精密精馏去除痕量同分异构体、同系物等杂质专利技术,从工业级直接制备得到农残级、质谱级高纯溶剂。在高纯试剂标准化方面,制订了《仪器分析用高纯水规格及试验方法》国家标准;建立了GB/T30301《高纯试剂试验方法通则》、GB/T 32263《高纯化合物农残级试剂的测定气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法》等系列高纯试剂国家方法标准,以及HG/T 4747《农药残留检测用试剂正己烷》等高纯溶剂行业产品标准,填补了国内高纯试剂检测标准的空白。     

高纯度蔗糖八乙酸酯的重结晶制备

对重结晶法制备高纯度蔗糖八乙酸酯工艺进行了研究,考察了溶剂、结晶次数和结晶速率对纯度及晶体形貌的影响。使用了气相色谱-质谱联用仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产品进行分析表征,结果表明产品纯度≥99.7%,达到了预期要求。     

高纯三氧化二钛的制备

用高纯氢和高纯二氧化钛,在四氯化钛存在下,可以得到高纯三氧化二钛。Ｔｉ３＋的含量大于９９％,杂质铁、硅、钙、镁的含量均小于１０×１０－６。阐述了不同三氧化二钛产量的最佳工艺条件,讨论了四氯化钛促进还原反应的原因。     

高纯次磷酸的制备

介绍用离子交换法由工业次磷酸钠制备高纯次磷酸的工艺方法，所得产品符合电容器生产的技术指标。     

高纯氧化锌制备工艺的研究

采用改进的全湿法工艺对柳州锌品集团公司生产的氧化锌原料进行了提纯处理，通过实验，确立了酸浸、除杂过程的最佳工艺条件，制备得氧化锌含量为99．92％的活性高纯氧化锌。     

PTC用高纯碳酸锶的研制

论述了以硝酸锶和碳酸氢铵为原料,通过除钡、钙、镁、铁等杂质,利用自制专用化合器控制反应方式及反应条件,制得SrCO3产品含量大于99.5%,D50≤1.5μm,粒度分布均匀一致,可满足PTC用户要求。     

电子工业用超高纯过氧化氢的制备工艺

简要介绍了电子工业用超高纯过氧化氢(H2O2)水溶液的应用和规范。综述了通过超滤法、冷冻结晶法、萃取法、反渗透膜法、吸附法、蒸馏法和树脂法精制H2O2水溶液的工艺及其优缺点。指出当前H2O2水溶液精制技术的发展趋势是将上述单一方法进行集成,同时重点介绍了用多种单元操作相集成来制备电子工业用超高纯H2O2水溶液的工艺。