酱香型大曲的挥发性组分时空性特征的分析

6种不同酱香型大曲的理化参数及挥发性组分的研究结果表明,酱香型大曲的挥发性组分具有显著的时空性特征(大曲生产地点和储存时间)。酱香型大曲主要挥发性组分包括芳香族、酯类、含氮化合物等。基于挥发性组分对不同类型的酱香型大曲进行主成分分析(principal components analysis,PCA)和聚类分析等统计分析,能有效地辨析其时空性特征。酱香型大曲生产地域之间的差异能够显著改变主要挥发性组分的种类,而相同地域不同生产企业和不同生产地点的酱香型大曲中的挥发性组分含量也差异较大。茅台原产曲的曲心和曲表的含氮化合物类挥发性组分的比例分别是52.83%和22.05%,其中较高的吡嗪类含氮组分是茅台原产曲的重要特征,而源于其他生产域的酱香型大曲中挥发性组分则以酯类为主(51.55%~79.49%)。同时酱曲主要挥性发组分种类及含量因陈曲时间而异。     

热风干燥工艺对贮存期大曲挥发性物质的影响

为探究外源热风干燥工艺对贮存期大曲挥发性物质的影响,采用顶空固相微萃取-气质联用(headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术对不同处理方式的大曲进行挥发性物质检测,并用主成分分析法进行分析。结果表明,从9种大曲中共检出54种挥发性风味物质,主要是醇类、酯类、芳香类、吡嗪类、烷烯类、醛酮类和杂环类,且不同处理大曲间挥发性组分差异较大。第1主成分主要包括糠醇、异戊醇、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、苯甲醛、2-正戊基呋喃、戊酸乙酯,第2主成分指向长链酯类。热风干燥工艺有利于贮存期大曲中醇类、酯类、芳香类和吡嗪类物质的增加,且热风干燥工艺影响大曲的挥发性物质主要为长链酯类。醇类、烷烯类为热风干燥实验贮存曲和自然干燥贮存曲区别于其他曲的挥发性物质。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析大曲清香型白酒中的挥发性香气组分

为剖析大曲清香型白酒的香气组分特征,采用顶空固相微萃取联合全二维气相色谱-飞行时间质谱（HS-SPME-GC×GC-TOF-MS）技术分析大曲清香型白酒的挥发性香气组分。结果表明,采用该技术在大曲清香型白酒中共检测到可信度较高的挥发性化合物251种,其中包括56种酯类、54种醇类、38种酸类、30种醛酮缩醛类、6种含硫化合物、6种含氮化合物、21种呋喃类、20种芳香族类及20种其他类型化合物。大曲清香型白酒中鉴定出多种特殊挥发性香气组分,如乙酸糠醛、2-戊基-呋喃、苯并呋喃、苯乙酸乙酯等,尤其是苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯等芳香族化合物,可能对大曲清香型白酒的香气起到重要作用。该研究为大曲清香型白酒的香气组分分析与感官特征评价提供依据。     

应用HS-SPME和GC-MS分析白酒大曲中微量挥发性成分

应用顶空-固相微萃取阻S—SPMD方法研究中国白酒大曲的挥发性成分。研究了样品萃取量、超声波萃取时间、以及不同萃取溶剂对微量挥发性成分萃取效果的影响。结果表明,最佳萃取条件为大曲粉用量0．2g,用5mL去离子溶解水,混匀,50℃超声振荡30min,再用HS—SPME法进行检测。该方法从大曲中共检出112种微量挥发性成分,其中烷烃3种,硫化物3种,呋喃类化合物9种,醛类6种,酯类8种,酮类7种,醇类12种,芳香族化舍物21种,吡嗪类化合物23种,酸类11种,酚类4种,其他杂环化合物5种。含量最高的化合物是异戊酸,其次是2-苯乙醇。     

HS-SPME-GC-MS技术分析香草兰果皮的挥发性成分

香草兰属兰科多年生攀缘藤本植物,为典型的热带经济作物,因其独特的香气成分而被广泛应用于多个领域。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析香草兰果皮中挥发性成分。以萃取种类数多少及衡量萃取效果的萃取量Y值大小为指标,优化顶空固相微萃取进样条件,得出最佳萃取条件为：2 g香草兰果皮粉末,75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头、萃取温度80 ℃以及萃取时间20 min。在最佳萃取条件下萃取香草兰果皮中的挥发性成分,结果表明：从香草兰果皮中共检测出72 种化合物,其主要挥发性成分为芳香族33 种,相对含量最高占96.34%;其次为烷烃类12 种（0.66%）、酯类8 种（0.27%）、酸类7 种（0.79%）、醇类5 种（0.50%）、杂环类3 种（0.09%）、酮类2 种（0.37%）和醛类2 种（0.09%）。     

HS-SPME结合GC-O-MS技术分析不同大曲中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术,研究了大曲的香气成分,同时考察了萃取头、萃取时间、萃取温度和样品量对大曲样品中挥发性成分分析的影响。结果表明:取1.5 g样品在50℃下平衡10 min后,用50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头在50℃下萃取30 min,萃取效果较好;在此条件下分析大曲样品,7种大曲中共检出69种挥发性成分,包括醇类9种、酯类13种、醛类8种、酮类4种、酸类3种、吡嗪类9种、芳香族类8种、酚类5种、杂环类2种、烷烃类3种和其他类5种;采用GC-O-MS检出17种为香气活性化合物,定性出14种化合物,其中2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯乙醛是OAV值较大且香气强度较大的香气活性化合物,贡献了烤土豆香、蜂蜜香、甜香,综合组成了大曲独特的风味。     

自然发酵与接种发酵燕麦醪糟的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析自然发酵与接种发酵2 种方式燕麦醪糟的挥发性成分,探讨2 种方式下燕麦醪糟挥发性成分的差异性,进而为接种发酵燕麦醪糟工业化生产提供理论依据。结果表明,2 种发酵方式生产燕麦醪糟的挥发性香气成分分别为62、65 种,主要包括酯类、酸类、醇类、醛酮类、杂环类、烃类,主成分分析发现酯类、醇类、杂环类为正影响挥发性物质;接种发酵燕麦醪糟的主要挥发性香气成分为醇类（58.31%）、酯类（20.70%）、酸类（16.75%）,自然发酵燕麦醪糟主要挥发性香气成分为酸类（61.94%）、酯类（18.89%）、醇类（13.58%）;接种发酵燕麦醪糟的酯类、醇类、杂环类成分含量显著高于自然发酵组,酸类成分显著低于自然发酵组。挥发性香气组分分析有助于明确燕麦醪糟接种发酵的可行性,以期为接种发酵燕麦醪糟的品质评价和定向生产提供理论基础。     

五粮液包包曲发酵过程中的挥发性成分

利用固相微萃取-气质联用技术研究五粮液包包曲发酵过程中的挥发性成分。结果表明,共鉴定出137种挥发性成分,其中醛类19种、酯类40种、酮类8种、醇类15种、芳香族22种、吡嗪类12种、呋喃类7种、酸类3种、内酯类3种、萜烯6种、烃类化合物1种、杂环类化合物1种。其中,有26种物质是首次在大曲中发现。     

仰韶陶香型高温大曲中挥发性香味物质分析

以仰韶陶香型高温大曲为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对大曲中挥发性香味物质进行定性分析,并结合半定量和主成分分析法对检测信息进行处理和分析。结果表明,在7块曲样中共鉴定出香味物质50种,主要分为6大类化合物,其中包括醛类8种,醇类5种,酯类7种,吡嗪类4种,酮类6种,酸类10种,芳香族类5种,烷烃类4种,杂环类1种。相对含量分别为15.91%、33.19%、7.5%、6.35%、2.2%、26.52%、6.23%、2.08%、4.18%。其中,乙酸、(2S,3S)-(+)-2,3-丁二醇、3-甲基丁酸、己酸、苯乙醇、十六酸乙酯、四甲基吡嗪、2-甲基丙酸含量相对较高,这些微量成分可能对后期白酒香味形成起着重大作用。     

高盐发酵辣椒过程中主要成分及风味的变化研究

以辣椒为原料、以高盐辣椒发酵过程为研究对象,测定在不同发酵时段的辣椒总酸含量与亚硝酸盐总量,利用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术测定不同发酵时间高盐辣椒中的挥发性成分,并利用主成分分析法与聚类分析法对挥发性成分进行评价。结果表明：酸度在发酵阶段变化不大,亚硝酸盐含量在全过程中未超过国家标准,共鉴定出包括烯烃类（4 种）、芳香族类（9 种）、醇类（13 种）、醛类（7 种）、酮类（3 种）、酸类（2 种）、酯类（18 种）等7 类化合物。随着发酵的进行,初始阶段辣椒中的醇类、酸类与酯类成分含量有所增加,而后醇类与酯类成分含量继续增加,而酸类减少,最终各类成分含量更为均衡。主成分分析得出22 种主要的挥发性成分。在整个发酵过程的第24天时的样品风味最为协调。     

从微量成分分析浓香型大曲酒的流派

对中国浓香型白酒的两个流派－－川派和江淮派的代表酒五粮液和洋河大曲的微量成分作了分析比较,通过酸、醇、酯、羰基化合物、杂环化合物和挥发性含硫化合物的对比研究后认为,川派与江淮派虽属同一香型,但其在口感和微量成分上存在比较明显的差异,并对差异的产生原因作了简要分析。     

不同等级高温大曲微生物群落和代谢物的特征分析

该研究采用高通量测序（HTS）、气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）和氢谱核磁共振（1H NMR）比较了不同等级高温大曲微生物群落和代谢物的差异。HTS结果表明,不同等级高温大曲基于属水平的优势菌群有一定差异,一级大曲中优势菌属为慢生芽孢杆菌属（Lentibacillus）、克罗彭斯特菌属（Kroppenstedtia）、葡萄球菌属（Staphylococcus）和曲霉属（Aspergillus）等,优级大曲中优势菌属为芽孢杆菌属（Bacillus）、克罗彭斯特菌属和踝节菌属（Rasamsonia）等,特级大曲中优势菌属为芽孢杆菌属、克罗彭斯特菌属和曲霉属等。GC-IMS结果表明,不同等级高温大曲挥发性代谢物组成及含量的差异主要体现在醇类、醛酮类和酯类等物质。1H NMR检测结果表明,不同等级高温大曲中非挥发性代谢物组成及含量的差异主要体现在氨基酸等物质,且特级大曲非挥发性代谢物的种类更为丰富、含量更高。     

兔肉挥发性风味成分提取效果的比较

为比较不同提取技术对兔肉挥发性风味物质的提取效果,明确兔肉特征风味物质。采用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）和超临界二氧化碳流体萃取（supercritical carbon dioxide fluid extraction,SFE）3 种常用方式,提取兔肉风味物质,定量加入2,4,6-三甲基吡啶,通过气相色谱-质谱法进行定性和定量研究,比较提取率差异,确定兔肉主体风味成分。结果显示：SDE法提取到包括烃、醇、醛、酸、酯、酮、醚和杂环共8 类75 种化合物;SPME法提取到烃、醛、酮和酯共4 类41 种化合物;SFE法提取到烃、醇、醛、酯和杂环共5 类38 种化合物。提取物质种类：SDE＞SFE＞SPME,提取物质量：SFE＞SDE＞SPME,提取量：SPME＞SFE＞SDE。通过气味活度值法,确定己酸、己醛、辛醛、壬醛、2,4-癸二烯醛和1-辛烯-3醇为兔肉主体风味物质。     

不同前处理温度对酱香型高温大曲风味的影响

目的 研究温度对大曲中挥发性化合物的影响,确定提取大曲中挥发性化合物的最佳前处理温度。方法 利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microexteaction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和感官评价手段研究了大曲在4个不同前处理温度下的挥发性化合物。结果 共鉴定出57种挥发性化合物,主要为酯类、醇类、醛类、酮类、吡嗪类、烃类、芳香族化合物;利用偏最小二乘判别分析筛选出20种变量投影重要性(variable important in projection, VIP)值大于1的标志性差异物,并计算其香气活力值(odor activity value, OAV),解析了不同前处理温度下样品风味的变化。感官评价的结果显示4种不同温度下样品的风味特征差异显著。结论 研究结果表明温度的变化会影响挥发化合物的挥发从而改变样品的风味特征,同时阐明了在60℃条件下样品的萃取效果较好,为大曲风味的研究奠定了基础。     

基于GC×GC-TOF-MS法比较两种不同香型白酒的挥发性香气成分

为比较大曲清香型白酒和复合香型白酒中的挥发性香气成分,以明确不同香型白酒的香气特点,采用顶空固相微萃取（HS- SPME）结合全二维气相色谱-飞行时间质谱法（GC×GC-TOF-MS）分别检测2种香型白酒中的挥发性香气成分,并对各挥发性香气成分进行分类对比。结果表明,采用多级鉴定策略,分别在大曲清香型白酒和复合香型白酒中确认了可信度较高的挥发性香气成分251种和341种,主要包括酯类、醇类、酸类、醛酮类,还包括呋喃类、含氮、含硫及其他类物质。在复合香型白酒中鉴定出的特有挥发性含硫和吡嗪类化合物分别为8种和7种,二者为区别于大曲清香型白酒的特征香气成分。白酒香气成分及其感官特征关联分析结果表明,复合香型白酒具有“香气复合幽雅”的风格特点。     

同时蒸馏萃取-气质联用分析乌梅中的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取两种不同工艺制成的乌梅中的风味成分。所得到的挥发性成分用气相色谱/质谱(GC/MS)法分离并分析鉴定,共鉴定出了69种挥发性成分。其中酚类15种,酸类8种,醇类2种,醛类5种,酯类6种,烃类26种,其它杂环类7种。两种乌梅的挥发性风味成分的种类和含量虽有差异,但是风味的主体成分基本相同。酚类及其衍生物应是提供乌梅烟熏香的最重要的成分。     

黄牛肝菌中挥发性成分的GC-MS分析

利用顶空GC-MS技术对黄牛肝菌干品和蒸馏萃取得到的黄牛肝菌馏分中的挥发性成分进行了分析。从黄牛肝菌干品中鉴定出59种挥发性成分,占色谱流出峰总面积的相对质量分数为61.42%,主要为杂环类、酸类、酮类和酯类,主要成分有:戊酸、2,6-二甲基吡嗪、1-乙基-2-甲酰基吡咯、苯乙酮、苯甲醛、2,5-二甲基吡嗪、丙位戊内酯、2-乙基-(5或6)-甲基吡嗪和乙醇。从黄牛肝菌馏分中鉴定出46种挥发性成分,占色谱流出峰总面积的相对质量分数为55.25%,主要为酮类、醛类、酯类和醇类,主要成分有:苯乙酸甲酯、苯甲醛、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、苯乙酮、环辛醇和2-辛烯醛。微量芳香含硫化合物在黄牛肝菌馏分中有检出。样品在两种处理方式下鉴定得到16种相同组分,主要成分相对质量分数有显著差异。研究发现,干品分析得到的挥发性组分种类较馏分组分丰富,但蒸馏萃取对挥发性组分含量有富集作用。     

酵子馒头与酵母馒头挥发性组分与香气特征分析

利用同时蒸馏萃取(SDE)和顶空固相微萃取(HS-SPME)收集酵子馒头(JSB)与酵母馒头(YSB)的挥发性物质,并结合气-质谱联用(GC/MS)和气相嗅闻(GC-O)技术,对其挥发性物质和香气特征进行分析。结果显示,SDE吸收液适合分馏和浓缩。HS-SPME最佳条件为吸附温度55℃,吸附时间30 min,解吸时间6 min。GC/MS分析发现,两种馒头共有组分23种,主要组分是乙醇、3-甲基-1-丁醇、正己醇、(E)-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、萘、苯甲醛、戊基苯、壬醛、香叶基丙酮,共有组分在JSB中相对含量较高(>60%),在YSB中含量较低(<50%),其中JSB中乙醇的相对含量最高(63%)。JSB中酸类、含苯环类、杂环类化合物的相对含量高于YSB,表现出醇香、果香和坚果香味。而YSB中烯烃类、醛类、酯类、酮类化合物高于JSB,其香气不如JSB浓郁。JSB与YSB的挥发性物质种类和相对含量差异明显,导致两者表现出不同的香气特征。     

陶融型大曲微生物多样性与挥发性风味成分的相关性研究

以陶融型大曲为研究对象,解析大曲微生物群落结构及挥发性风味物质组成,揭示大曲中功能微生物与风味成分之间的相关性。结果表明,陶融型大曲中共检测出7个细菌门和3个真菌门,细菌优势菌属为泛菌属（Pantoea）、芽孢杆菌属（Bacillus）、明串珠菌属（Leuconostoc）、克罗诺杆菌属（Cronobacter）、乳杆菌属（Lactobacillus）、魏斯氏菌属（Weissella）,真菌优势菌属为嗜热子囊菌属（Thermoascus）、曲霉属（Aspergillus）、嗜热真菌属（Thermomyces）;大曲中共检测出45种挥发性风味成分,分为7大类;相关性分析结果表明,大曲中的芽孢杆菌属（Bacillus）、乳杆菌属（Lactobacillus）与吡嗪类、酯类、芳香族类等多数挥发性风味成分呈显著正相关性（P＜0.05）,魏斯氏菌属（Weissella）与吡嗪类、酮类、酸类、酯类均呈显著正相关性（P＜0.05）。     

响应面法优化超临界二氧化碳萃取酱鸭挥发性风味物质的工艺

采用响应面法优化超临界二氧化碳萃取酱鸭挥发性风味物质的工艺,探讨萃取压力、萃取温度和萃取时间对风味物质萃取比率的影响。结果表明：挥发性风味物质的萃取比率随萃取压力和萃取温度的升高而降低;随萃取时间的增大而升高,但达一定程度后又呈现下降趋势;分析所得的回归方程确定最佳工艺修正参数为萃取压力11MPa、萃取温度41℃、萃取时间60min,在此条件下酱鸭挥发性风味物质的萃取比率为83.45%;GC-MS 分析表明萃取物中有60 种成分,大部分萃取物是脂质氧化和美拉德反应的产物,如醛类、酮类、脂肪烃、芳香烃、酯类、杂环类化合物。