微波烧结制备多孔氮化硅的性能研究

以硅粉为原料,通过添加稀释剂和烧结助剂,同时调整烧结助剂的种类并通过控制晶界相以及气孔结构和尺寸利用微波烧结工艺制备出了闭气孔比率高的多孔氮化硅材料.结果表明:利用微波烧结工艺可以制备出多孔氮化硅材料,当烧结助剂的量在1.2％时,气孔率最高可以到70％.材料的气孔率和抗弯强度达到最佳值300MPa,同时材料形成了具有闭气孔结构的多孔氮化硅,闭气孔率达到最高.     

三维打印结合反应烧结制备多孔氮化硅陶瓷

以硅粉(Si)为起始原料,糊精为粘结剂,采用三维打印(3DP)快速成型技术制备出多孔硅坯体,通过反应烧结得到高孔隙率的氮化硅(Si3N4)陶瓷。研究了反应烧结工艺对3DP多孔Si3N4陶瓷性能的影响。结果表明:3DP成型的硅坯体采用阶梯式升温机制,可得到抗弯强度为(5.1±0.3)MPa,孔隙率达(74.3±0.6)%的多孔Si3N4陶瓷。反应烧结后,样品的线收缩率小于2.0%。三维打印结合反应烧结法实现了复杂形状陶瓷构件的无模制造与净尺寸成型。     

氮化硅晶须对反应烧结氮化硅多孔陶瓷介电性能的影响

以硅粉和氮化硅晶须为原料,通过添加30%(质量分数)成孔剂球形颗粒,以聚乙烯醇作粘结剂,采用干压成型工艺,反应烧结制备了多孔氮化硅陶瓷,分析对比了氮化硅晶须对反应烧结氮化硅多孔陶瓷介电性能的影响.实验结果表明,随着氮化硅晶须加入量的升高,氮化硅多孔陶瓷的介电常数和介电损耗都升高,介电性能恶化.     

稀土烧结助剂对低介电多孔氮化硅陶瓷的性能影响

以CeO2,Y2O3和Yb2O3为烧结助剂,通过造粒、冷等静压成型和气氛压力烧结成功制备出介电常数ε低于3.0的氮化硅透波材料.伴随稀士氧化物烧结助剂量提高,材料介电性能不断下降,在7％时略有回升.含CeO2试样强度低于30MPa,而有Yb2O3的试样强度最高.通过XRD检测和SEM观察,发现其β相转化程度最高、长径比最大.     

反应烧结法制备高强度多孔氮化硅陶瓷

以硅粉(Si)为起始原料, 氧化钇(Y₂O₃)为烧结助剂, 利用干压成型工艺制备出不同气孔率的多孔硅坯体, 通过反应烧结得到高强度多孔氮化硅(Si₃N₄)陶瓷. 研究了Y₂O₃添加量在不同升温制度下对于氮化率的影响, 以及1500~1750℃后烧结对多孔材料强度的影响. 结果表明: 添加9%Y₂O₃的样品具有较高的氮化率, 主要是Y₂O₃与Si粉表面的SiO₂在较低的温度下反应生成了Y₅Si₃O₁₂N. 在不同的反应条件下可得到气孔率为30%~50%, 强度为160~50MPa的样品. 在1750、 0.5MPaN₂气压下对样品进行后处理, α-Si₃N₄完全转变成柱状β-Si₃N₄, 晶型转变有利于强度提高,气孔率为46%的多孔Si₃N₄其强度可达140MPa.     

垂直烧结多孔层通道内沸腾传热机理

在总结多年来系列试验研究基础上，提出了垂直烧结多孔层上沸腾传热的物理模型。描述了多孔层内沸腾热及流运过程，同时考虑了多孔层上液膜流速及厚度对多孔层内气流流动及传的影响。这些方面的研究为潜在的工业应用提供了理论论据。     

氮化硅多孔陶瓷制备技术的研究进展

多孔氮化硅陶瓷具有优良的机械性能,成为人们研究的热点问题.首次从原料成分设计、成型方法和烧结条件等方面出发阐述了国内外多孔氮化硅陶瓷主要制备技术的最新研究状况,分析了各种制备技术的优缺点,并指出多孔氮化硅陶瓷未来研究的重点是高性能氮化硅陶瓷制备工艺的量化和实际生产的低成本化.     

氮化硅陶瓷反应填隙再烧结的研究

对氮化硅陶瓷的以应填隙再煤结做了细致的研究，结果表明，用硅粉代替部分氮化硅，在１１５０℃，１２５０℃，１３５０℃分阶段保温氮化后，再经过无压烧结，可以得到烧成收缩小，抗弯强度大的氮化硅陶瓷材料。     

包覆成孔剂法制备高性能多孔氮化硅陶瓷工艺

为了制备高强度且分布均匀的氮化硅陶瓷,采用包覆成孔剂法改进普通添加成孔剂的方法,常压烧结氮化硅多孔陶瓷,采用阿基米德法、三点弯曲法分别测试材料的孔隙率及抗弯强度,用扫描电镜和光学放大镜对氮化硅多孔陶瓷显微结构和表观结构进行研究.结果表明,添加包覆过的成孔剂强度比添加未包覆的成孔剂强度高,孔隙率为50%时,强度增加近一倍.强度的提高归因于特殊的微观结构,即气孔的均匀分布和孔与孔之间相间隔分布.     

热氧化多孔硅制备及其干涉特性研究

采用电化学阳极氧化法制备彩色薄层多孔硅,经高温热氧化处理后形成稳定的热氧化多孔硅.研究电化学制备条件对热氧化多孔硅的干涉效应和光学厚度的影响,分析热氧化处理前后多孔硅的稳定性.结果表明,在可见光波长范围内,所制备的热氧化多孔硅反射光谱出现一定规律性的干涉条纹,表现出明显的反射干涉现象;随阳极氧化时间、电流密度和HF浓度增大,热氧化多孔硅光学厚度呈增大趋势,当阳极氧化时间为30s、电流密度为520mA/cm2、v(HF):v(C2H5OH)为2:1～5:2时,制备的热氧化多孔硅干涉条纹均匀且光学厚度较大;热氧化处理后,多孔硅结构中的Si-Hx键被Si-O键所取代,其反射干涉特性非常稳定.     

Indentation fatigue in silicon nitride, alumina and silicon carbide ceramics

Repeated indentation fatigue (RIF) experiments conducted on the same spot of different structural ceramics viz. a hot pressed silicon nitride (HPSN), sintered alumina of two different grain sizes viz. 1 μm and 25 μm, and a sintered silicon carbide (SSiC) are reported. The RIF experiments were conducted using a Vicker’s microhardness tester at various loads in the range 1–20 N. Subsequently, the gradual evolution of the damage was characterized using an optical microscope in conjunction with the image analysing technique. The materials were classified in the order of the decreasing resistance against repeated indentation fatigue at the highest applied load of 20 N. It was further shown that there was a strong influence of grain size on the development of resistance against repeated indentation fatigue on the same spot. Finally, the poor performance of the sintered silicon carbide was found out to be linked to its previous thermal history.     

Pore structure control of starch processed silicon nitride porous ceramics with near-zero shrinkage

Zirconium phosphate (ZrP₂O₇) bonded silicon nitride (Si₃N₄) porous ceramics were prepared using starch powder as the pore forming agent and pressureless sintering technique. The obtained results show that the porosity of the sintered starch processed 25 wt.% ZrP₂O₇ bonded Si₃N₄ porous ceramics is 36-62.3%. All the samples exhibit surprisingly low linear shrinkage. The pores are formed by the continuous reaction of ZrP₂O₇ at ~ 250 °C and burnout of starch at ~ 550 °C, during which a large amount of pores with pore sizes of less than 0.5 μm and ~ 10 μm are formed.     

Sintering of nano crystalline α silicon carbide doping with aluminium nitride

Sinterable silicon carbide powders were prepared by attrition milling and chemical processing of an acheson type α-SiC. Pressureless sintering of these powders was achieved by addition of aluminium nitride together with carbon. Nearly 99% sintered density was obtained. The mechanism of sintering was studied by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. This study shows that the mechanism is a solid state sintering process.     

Rapid sintering of silicon nitride foams decorated with one-dimensional nanostructures by intense thermal radiation

Silicon nitride foams were prepared by direct foaming and subsequent rapid sintering at 1600 °C. The intense thermal radiation generated under the pressureless spark plasma sintering condition facilitated necking of Si₃N₄ grains. The prepared foams possessed a porosity of ～80 vol% and a compressive strength of ～10 MPa, which required only ～30 min for the entire sintering processes. Rapid growth of one-dimensional SiC nanowires from the cell walls was also observed. Thermodynamic calculations indicated that the vapor–liquid–solid model is applicable to the formation of SiC nanowires under vacuum.     

炭黑表面接枝改性改善氮化硅凝胶注浆料性能

为获得适用于苛刻环境下的高强度、高气孔率氮化硅陶瓷,采用原位生成纳米碳化硅增强相的方法,以提高材料的性能.从改善凝胶注浆料稳定性着手,利用铈离子(Ce4+)和醇羟基组成的氧化还原体系对炭黑表面进行接枝改性,将改性后的炭黑与氮化硅粉配合,用于制备多组分凝胶注模成型用复合浆料.探讨了水溶液中丙烯酰胺在炭黑表面接枝反应的影响因素,利用红外谱、热失重、透射电镜等分析手段验证了炭黑表面的接枝情况.研究表明:经接枝改性的炭黑在水分散体系中具有良好的分散稳定性,炭黑经接枝处理后其阻聚性明显下降,可以制备出均一、稳定的多组分浆料,很好地应用于氮化硅凝胶注模成型工艺.     

多孔硅的表面吸附性能的研究

通过量子化学的DFT方法,采用模型化学方法和Gaussion 03程序,计算了由不同数目硅原子组成的模型分别吸附某几种氢原子、氧原子、硝酸根的模型和多孔硅表面可能存在的SiHx类物质自由基或分子碎片的红外光谱进行了计算,考察了各模型吸附前后的电荷集居数和红外振动光谱,计算结果表明多孔硅表面吸附氢原子、氧原子以及硝酸根可以削弱相关Si—Si键,导致硅氢氧化合物出现,从而氧化或断裂生成Si—H或Si—O一类分子碎片而引起爆炸。     

多孔硅对单晶硅少子寿命影响状况的研究

以p型单晶硅片为研究对象,在单晶硅片表面采用化学腐蚀方法制备多孔硅层,通过实验选取制备多孔硅的最佳工艺条件,采用SEM观察多孔硅表面形貌,以及用微波光电导法测试少子寿命的变化情况。结果表明,在相同的腐蚀溶液配比条件下腐蚀11min得到的多孔硅层的表面形貌最好,孔隙率最大。在850℃下热处理150min时样品少子寿命的提高达到最大,不同腐蚀时间的样品少子寿命提高程度不同,腐蚀11min的样品少子寿命提高最大,约有10%左右。多孔层的形成伴随着弹性机械应力的出现,引起多孔层-硅基底界面处产生弹性变形,这有利于缺陷和金属杂质在界面处富集。另外,多孔硅仍具有晶体结构,但其表面方向上的晶格参数要比初始硅的晶格参数大,也有利于金属杂质向多孔层迁移。