1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点. 参考相关文献,设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认. 以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物. 实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化. 以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%. 大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点.设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认.以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物.实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化.以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%.大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究.     

2,5-二取代-1,3,4-噁二唑类杂环化合物的合成、表征

分别以水杨酸和邻氨基苯甲酸为起始原料,设计合成了6个未见文献报道的2,5-二取代-1,3,4-噁二唑类杂环化合物.其结构经1H NMR、EI-MS和元素分析表征.     

5-芳基-3-羟基异噁唑的合成

以不同取代的苯甲醛为起始原料,经wittig反应,溴加成,关环得到5-芳基-3-异噁唑醇.报道了对5个5-芳基-3-羟基噁唑化合物的新合成路线,这些目标化合物结构均经1H NMR和MS表征.并对化合物的wittig反应机理和关环反应机理进行了讨论.     

异噁唑啉类衍生物的合成与杀虫活性研究

为了探寻新型的异噁唑啉类杀虫先导化合物,以3,5-二氯苯硼酸、5-溴-3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯和5-溴-2-吡啶甲酸甲酯为初始原料,经7步反应合成了6个（G1-G6）结构新颖的异噁唑啉类化合物,通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱对目标化合物进行了结构表征,并测试了其对果蝇和玉米螟的杀虫活性。结果表明：在100 mg/L的质量浓度下目标化合物G1、G4、G6对果蝇和玉米螟表现出有效的杀虫活性,化合物G4对两类目标昆虫均表现出100.00%的致死率,化合物G1对两类目标昆虫表现出超过80.00%的致死率。研究结果可为新型异噁唑啉类杀虫剂的设计和开发提供重要信息和理论依据。     

新型含噁二唑环双Schiff碱的合成及光电性能

设计合成了两种新型含噁二唑环双Schiff碱化合物:2,5-二(4-甲氧基苯基亚甲基-4’-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑(MPAO)和2,5-二(4-(N,N-二苯基氨基)苯基亚甲基-4’-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑(DPAPAO)。通过红外光谱和核磁共振氢谱等测试方法对化合物的结构进行了确认,并对化合物的紫外吸收光谱、荧光光谱、热稳定性和电化学性能进行了研究。结果表明,化合物MPAO和DPAPAO在DMF溶液中的紫外最大吸收峰分别在354和388 nm处;在DMF溶液中均发出较强的蓝色荧光;化合物MPAO和DPAPAO均表现出较强的电子传输性能,其电子亲和势分别为2.88和3.22 eV,均高于常用电子传输材料PBD(2.82 eV)。TG分析结果表明,MPAO和DPAPAO热分解温度(Td)分别为386和453℃,均具有良好的热稳定性。     

新型有机电致发光材料合成工艺的研究

研究了以苯甲酰肼、间苯二甲酰氯为起始原料制备1,3-双(5-苯基)-1,3,4-噁二唑苯的合成方法与工艺。总收率为56.1%,经高效液相色谱检测产品纯度为99.9%。通过优化实验,详细探讨了溶剂、提纯方法等因素对合成反应的影响规律。并对产品的结构与性能进行了相关的测试,其光致发光波长(PL峰)为400~472 nm,熔点为247~248℃。     

二溴代酚酮与芳肼/水合肼/羟胺/叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基酚酮在冰水浴中,以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代,制得3-乙酰基-5,7-二溴酚酮(1),然后将所得到的3-乙酰基-5,7-二溴酚酮作为反应原料,与芳肼反应得到酮并吡唑[2H](2a-d)、与水合肼反应得到(3)、与羟胺反应得到酮并异噁唑(4)、与叠氮化钠反应得到酮并噁唑化合物(5)。产物纯度达91.7%～100%,产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。     

苯并噁唑酮类衍生物的合成

以2-氨基-4-氯苯酚(1)为原料,与脲环合生成5-氯-2-苯并噁唑酮(2),然后在噁唑酮环上经Mannich反应引入芳基氨甲基,合成了6个苯并噁唑酮类衍生物,其中5个未见文献报道;所有目标化合物均经元素分析、质谱和核磁共振光谱确证了其结构.     

2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成

2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑是含有两个苄基氯的双官能团芳杂环化合物,是合成聚对苯乙炔类发光材料的重要中间体。分别以对甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸以及对氰基氯苄为主要原料,与4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行环合反应,合成了2,6-二(4-氯甲基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑,并采用IR,1H NMR和元素分析等分析方法对产物结构进行了确认。同时研究了各步操作对其收率与产物纯度的影响。     

烷基咪唑氯酸盐离子液体的萃取脱硫研究

实验合成了烷基碳链长度不同的烷基咪唑氯酸盐离子液体,分别考察了不同条件下离子液体对模拟油品和实际油品的脱硫效果。结果表明,在60℃下,反应时间为90min,[C7mim]ClO3离子液体作为萃取剂,VIL/VOil=5∶1时,对初始硫质量分数为1 160μg/g的模拟油品一次萃取脱硫率可达82.15%,初始硫质量分数为117μg/g的催化裂化汽油一次脱硫率为56.09%,初始硫质量分数为1 974μg/g的催化裂化柴油一次脱硫率为53.01%。反应结束后,通过简单的倾倒即可将油样和离子液体分离,重复使用5次,催化活性不降低。     

新型PVC膜铝离子选择电极的研制及应用

以铝与铬天青形成的络合物为载体制备新型PVC膜铝离子选择电极．采用正交试验方法对电极膜进行优化,考察铝离子选择电极的性能．实验结果表明：以0．006g铬天青、0．4mL邻苯二甲酸二癸酯（DDP）、0．3gPVC、5mL四氢呋喃的膜组成制备的铝离子选择电极对铝离子呈现良好的Nemst响应,斜率为30．9mV／decade,线性范围为1．0×10^-1～1．0×10^-5mol·L^-1,检测下限为1．66×10^-6mol·L^-1,电极具有很好的稳定性、重现性以及选择性．     

复合诱变选育高效生物破乳剂产生菌及其特性

为提高破乳性能,以一株生物破乳剂产生菌Bacillus mojavensis XH1为出发菌株,进行紫外和亚硝基胍复合诱变处理,经过筛选分离和连续传代得到一株遗传稳定性较好的高效生物破乳剂产生菌突变株XN5．在碳源为10 g／L葡萄糖和4％ (体积分数)液体石蜡的混合碳源、氮源为40 g／L NH₄Cl与10 g／L酵母膏的混合氮源、温度30 ℃、初始pH=65、摇床转数为140 r／min的培养条件下,培养24 h后,突变菌株的12 h和24 h破乳率分别为9417％和9867％,比原始菌株XH1提高了6481％和1512％．     

SYNTHESIS AND X-RAY POWDER STUDY OF A NEW COMPOUND:Ba_6Ti_7Nb_9O_(42)

A new compound Ba6Ti7Nb9O42 was prepared for the first time by solid state reaction in BaO-TiO2-Nb2O5, ternary system. The X-ray powder diffraction data of the title compound was determined. Ba6Ti7Nb9O42 crystallizes in the hexagonal system -with unit cell parameters a=9.0527(4) A,c=11.790(1) A,and space group P63/mcm(193),z=1. The calculated and measured densities are 5. 293 g/cm3 and 5.285 g/cm3, respectively.     

米多霉素衍生物的生物合成及结构鉴定

通过在龟裂链轮丝菌（Streptoverticillium rimofaciens ZJU 5119）的发酵过程中添加5-氟胞嘧啶，得到了一种新的核苷类化合物A.通过电喷雾质谱及核磁共振氢谱分析主要信号的归属，推测化合物A是米多霉素的衍生物，区别在于嘧啶环上第5位的取代基是F，而米多霉素则是羟甲基.发酵液中化合物A的产量达到了0.8 g/L.化合物A的最低抑菌质量浓度为0.157 g/L，只有米多霉素的一半.     

γ-亚麻酸生产菌株的诱变选育

采用紫外线和硫酸二乙酯对深黄被孢霉As3,3410和雅致小克银汉霉As3,2717进行诱变,筛选出一株高产γ-亚麻酸的突变株H3,3410-5。突变株H3,3410-5每升发酵液中干菌体得率为24.3 g,油脂含量为10.1 g,而出发菌株仅为21.2 g和8.4 g。气相色谱分析突变株H3,3410-5所产γ-亚麻酸的量占总脂的9.43%,出发菌株仅为8.64%。     

玉米颗粒模拟贮存过程中霉菌污染情况的研究

模拟玉米的贮存条件,比较了不同贮存条件下玉米中霉菌总数、主要产毒菌的种类以及霉菌毒素黄曲霉毒素、赭曲霉毒素和呕吐毒素含量变化的情况.将模拟贮存温度设为：20℃±2℃,湿度设为：65%±5%、75%±5%、85%±5%,分别进行贮存,检测时间为：第0 d、第5d、第10 d、第17 d、第24 d、第31 d、第38 d,利用国标通用检测方法检测霉菌总数和霉菌毒素含量变化的情况.结果表明,主要产毒菌种类有串珠镰刀菌、黄曲霉、构巢曲霉、纯绿青霉,其中串珠镰刀菌是优势菌,它的旺盛生长导致玉米中霉菌总数和呕吐毒素迅速超标.     

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF A NEW NIOBATE: Sr6Ti7Nb9O42

A new niobate Sr_6Ti_7Nb_9O_(42) was synthesized for the first time by solid state reaction in SrO-TiO_2Nb_2O_5 ternary system. The new compound was characterized by EPMA, XRD, SEM and DTA. The X-ray owder diffraction data of Sr_6Ti_7Nb_9O_(42) were firstly reported in the paper. Sr_6Ti_7Nb_9O_(42) crystallizes the hexagonal system with unit cell parameters a=8.9991(4)(?), c=11.5118(9)(?), and space group P6_3/mcm(193), z=1. The calculated and measured densities are 4.783 g/cm~3 and 4.764 g/cm~3, respectively.     

薯干粉间歇式酒精发酵动力学研究

本文报道了以薯干粉为底物原材料,用两个酿酒酵母1308~#和5~#,以90、135、185,285g/L(以葡萄糖含量计)4个不同底物浓度进行间歇式酒精发酵过程中的动力学研究,在所得大量实验数据的基础上,经计算机处理,建立了新的动力学模型.并且用这个模型可以确定产物抑制发生的时刻,本文还指出:薯干粉原料发酵最适底物浓度为90—135g/l.     

DPDAP－H_2O_2－HRP显色光度法测定HRP的研究

首次提出了Ｎ，Ｎ－二氯二甲基对苯二胺一Ｈ２Ｏ２－ＨＲＰ光度法测定ＨＲＰ的方法。ＨＲＰ催化Ｈ２Ｏ２氧化Ｎ，Ｎ－二氯二甲基对苯二胺生成有色化合物，通过测定有色化合物在λｍａｘ＝５５３．６ｎｍ处的吸光光度值，间接测定ＨＲＰ的含量。在所选定的实验条件下，ＨＲＰ的线性范围为１．０×１０－１０～１．０×１０－８ｇ／ｍＬ，本法用于游离ＨＲＰ的测定，与经典的ＥＬＩＳＡ显色光度法相比，灵敏度提高了一个数量级。ＨＲＰ的检测限为５．１×１０－１１ｇ／ｍＬ。