锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体的制备与表征

采用沉淀法,以水溶液为反应体系,无机物（硫酸氧钛和氢氧化钠）为主要原料,加入少量模板剂,制备出锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体。通过正交实验分析优选出最佳工艺。采用比表面仪、原子力显微镜（AFM）、高分辨场发射透射电镜等仪器对产品的结构进行了表征,得到了具有较高热稳定性,比表面积为121 m2·g-1,晶粒尺寸为12 nm,介孔平均孔径为10 nm,粉体粒径＜100 nm等特征的锐钛型介孔纳米二氧化钛粉体。     

利用钛液升温水解法制各纳米级二氧化钛

为了降低纳米级二氧化钛的生产成本，利用廉价的硫酸法钛白生产工艺的中间产物——钛液为原料，采用升温水解法，制各纳米级二氧化钛粒子。采用DTA-TG、XRD、SEM、BET、ICP-AES等分析测试手段，对粉体粒子的性能进行了表征。研究结果表明，合成的二氧化钛具有锐钛型结构，形貌呈球形，粒径达60nm。工艺操作简单，生产成本低，易于实现工业化生产。     

工业钛液制备介孔TiO2及其催化性能研究

以工业钛液为钛源,通过CTAB/P123复合模板剂形成的超分子自组装结构诱导钛的水解、缩聚得介孔TiO2前驱体,经臭氧氧化、多次萃取、分步焙烧脱模后得介孔TiO2。采用XRD、粒度分布、等温N2吸附及FT-IR等对样品进行表征。前驱体、脱模中间物及产物均为比表面积大、六方排列的锐钛型介孔结构。随着模板剂的脱除,样品的总钛含量增大,结晶度提高,产物介孔TiO2的孔径分布窄,平均孔径为3.23nm,SBET为281.5m2/g。比表面积的提高,锐钛晶型的改善及表面吸附键合的少量硫酸根等强化了介孔TiO2的催化性能,其对亚甲基蓝光催化氧化降解及乙酸乙酯酯化反应均表现出高的活性。     

水蒸气-水解法制备TiO_2光催化剂的研究

采用水蒸气-水解法制备比表面积高、具有中孔分布的锐钛型二氧化钛粉末,并用X射线衍射、比表面仪、扫描电镜等方法进行表征.以染料ZBF降解为模型反应,对其催化性能进行评价.实验结果表明:利用该方法能很容易地生成具有中孔分布的锐钛型二氧化钛,反应过程中的溶剂可完全回收.比表面积为90～130 m2/g、孔径约为49 nm的锐钛型二氧化钛粉体,对质量浓度为20mg/L ZBF染料在60 min内降解率超过95%.     

利用钛液升温水解法制备纳米级二氧化钛

为了降低纳米级二氧化钛的生产成本,利用廉价的硫酸法钛白生产工艺的中间产物--钛液为原料,采用升温水解法,制备纳米级二氧化钛粒子.采用DTA-TG、XRD、SEM、BET、ICP-AES等分析测试手段,对粉体粒子的性能进行了表征.研究结果表明,合成的二氧化钛具有锐钛型结构,形貌呈球形,粒径达60nm.工艺操作简单,生产成本低,易于实现工业化生产.     

三模板剂法合成钛硅介孔纳米球

以十二烷基硫酸钠（DDS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三嵌段共聚物（P123）为模板剂,以硫酸钛和偏硅酸钠为金属源,使用三模板剂法首次合成出钛硅介孔纳米球材料。用XRD,ICP,HRTEM,SEM,FTIR和低温氮吸附等多种手段对材料进行了袁征。结果表明,所制备的钛-硅材料是介孔纳米球结构,球径约为2000nm。当n（钛）／n（硅）增加时,介孔孔径增大,比表面积降低。     

丙三醇钛直接热分解制备纳米二氧化钛

针对以易水解的一元醇钛盐为前驱物,采用溶胶-凝胶水解法制备纳米二氧化钛时浪费大量溶剂、抑制剂和造成环境污染的问题,制备出一种新型的丙三醇钛盐,并通过直接焙烧丙三醇钛的方法制备了纳米级二氧化钛粉体.运用IR、XRD、DSC、SEM和TEM等手段对制得的丙三醇钛和纳米二氧化钛粉体进行了表征.结果表明,由丙三醇钛直接热分解可制备出具有完整、呈片状结构晶形的纳米二氧化钛,该方法简单可行,污染小、成本低,制得的粉体粒径主要分布在15~50nm范围内.     

溶胶-凝胶法制备准晶型纳米TiO_2及其光致发光特性研究

采用溶胶-凝胶法制备出了锐钛和金红石型两种准晶型纳米TiO2颗粒,ESEM结合XRD显示,锐钛型近似呈球状,粒径约30~40nm;金红石型呈圆棒状,粒径约40~50nm,两种粒径分布均匀,单分散性好,无团聚现象。FT-IR分析表明硬脂肪和其它溶剂加入并不会改变纳米TiO2形成的晶型结构,但煅烧温度对TiO2晶型结构产生较大影响,450~600℃之间产物为锐钛型(最佳温度550℃),650~750℃之间为锐钛型向金红石型转变,750℃时已完全转化成金红石晶型。光催化实验表明,锐钛型催化活性大于金红石型。荧光光谱分析表明,锐钛型纳米TiO2在λ=414nm处有一个特征激发峰,这是因为纳米TiO2中O空位Ti填隙缔合缺陷能级向价带跃迁可能参与了激发光形成过程而导致的。     

Sol-Gel法制备纳米二氧化钛粉体

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出了晶粒尺寸6～23nm的二氧化钛粉体，并对酸度．制备温度和升温速率等条件进行了研究．实验证明：室温下，硝酸与钛酸酯摩尔比为0．30～0．39；450℃左右煅烧2h可得锐钛型二氧化钛纳米粉体；600℃煅烧2h得到金红石型二氧化钛粉体。     

撞击流反应——沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器（SCISR），以四氯化钛水解－沉淀法制取纳米二氧化钛，得到平均粒径9.64nm产品，粒径分布相当窄。通过600℃或800℃下煅烧，可分别制得锐钛型或金红石型产品，后者伴随温度升高，晶粒长大，产品粒径比前者大－20nm。     

石油加氢脱硫催化剂载体的研究

总结了近20年来石油加氢脱硫（HDS）催化剂载体的研究成果及其进展。单组分氧化物TiO2、ZrO2作为载体比传统Al2O3制得催化剂的HDS活性高，但其比表面积和热稳定性有待改善；复合氧化物载体中TiO2-Al2O3是研究最多的载体，其比表面积可达到500m^2/g，负载NiMo后催化剂的HDS活性较传统Al2O3载体负载的活性提高20％；高比表面积的分子筛和介孔材料也是加氢脱硫催化剂载体的研究热点。该室研究的MCM系列载体，其比表面积为1000m^2/g左右，并分别得到粉末、块体和薄膜，初步适用工业级吐温（Tween）作为模板剂制得一系列无序介孔二氧化硅载体。     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

机械化学法N掺杂纳米TiO2的制备与表征

采用机械化学法合成了N掺杂纳米TiO_2粉末,对所获得的N掺杂TiO_2粉末进行了分析与表征．实验结果表明,采用六次甲基四胺(HMT)为N源,将原料TiO_2和HMT混合物经过高能球磨处理后,合成的N掺杂TiO_2主要为锐钛矿和板钛矿的混晶相,与原料相比具有小的晶粒度和大的比表面积,对波长大于400nm的可见光具有良好的吸收性能,其吸收边红移至530nm．     

纳米TiO2薄膜光催化性能的研究进展

TiO2薄膜的光催化性能研究前景广阔,具有纳米结构特征(如晶粒尺寸纳米化,大比表面积,高孔隙度等)的TiO2薄膜的光催化活性明显改善.文中主要探讨了TinO2薄膜的光催化性能,介绍了晶型、比表面积、粒径等形态结构以及金属离子掺杂、半导体耦合、贵金属沉积、光敏化等多种改进技术对其光催化性能的影响,及其研究进展情况.     

镧对WO3/ZrO2固体超强酸酸强度和结构的影响

通过共沉淀法制备了合适酸强度,比表面积为175.284 3 m2.g-1,最可几孔径在5.99 nm,负载镧的WO3/ZrO2固体超强酸催化剂。用Hammett指示剂法、XRD、N2等温吸附/脱附、DTA等方法考察了负载稀土镧后对催化剂的酸强度、比表面积、孔结构和热稳定性的影响。结果发现：La能均匀掺入WO3/ZrO2固体超强酸中,且适当加入稀土元素镧不但可以提高其酸强度,而且可以稳定结构、增加比表面积。     

介孔氧化铟纳米粒子的制备及其气敏性质

以介孔氧化硅KIT-6为硬模板制备了介孔氧化铟纳米粒子,并对其进行了X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、氮气物理吸附分析。介孔氧化铟纳米粒子具有高的结晶度和有序介观结构,其尺寸为100 nm左右,比表面积为82 m2/g,孔径为4.5 nm左右,孔体积为0.42cm3/g。气敏性能测试结果表明介孔氧化铟纳米粒子对乙醇具有较好的敏感度,优于体相的氧化铟颗粒,在乙醇气体检测方面有潜在的应用。     

Facile synthesis of mesoporous cuprous oxide nanoparticles for enhanced visible-light-driven photodegradation

The visible-light-active mesoporous cuprous oxide nanoparticles were successfully synthesized via a facile precipitation process with the presence of gelatin, which was demonstrated to play an important role in the formation of mesoporous structure and the grain size control. The nanoscale grain size and mesoporous structure lead to lager specific surface area with the addition of gelatin. Furthermore, the photodegradation of as-prepared catalysts in the presence of gelatin toward the negatively charged methyl orange (MO) was investigated. The cuprous oxide displayed an excellent visible light photocatalytic activity of MO, owing to its exposed active (111) face and large specific surface area. The adsorption of positively charged methyl blue (MB) revealed that the mesoporous cuprous oxide displayed better adsorption of anionic dye MB due to the residual gelatin on the surface of the grains, compared to that in the absence of gelatin.     

TiO_2超微粒的水解—凝胶法制备及其特性的研究

以TiCl_4为原料,采用水解—凝胶法制得TiO_2超微粒。通过DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,着重分析讨论了TiO_2凝胶物的组分、晶形结构及其转化过程,测定了TiO_2超微粒的颗粒度、比表面,结果表明用水解—凝胶法可制得高纯等径球形TiO_2超微粒,并具有巨大的比表面和优良的烧结性。     

离子液体中TiO_2-SiO_2复合气凝胶的制备

采用溶胶-凝胶法,正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TBT)为硅源和钛源,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([HMIM]Br)为模板剂,常压干燥制备了块状TiO2-SiO2复合气凝胶。通过SEM、TEM、XRD、FT-IR及N2吸附-脱附法对复合气凝胶的结构进行了表征,并对其光催化性能进行相关研究。制备的n(Ti)∶n(Si)∶n(ILs)=2∶1∶0.5的TiO2-SiO2复合气凝胶具有多孔结构,其孔径为3.216nm,孔体积为0.418cm3/g,比表面积为519.4m2/g,且对罗丹明B的光降解性能明显高于P25。