高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、 鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇、卡巴氧及其代谢物残留量的分析方法。方法组织样品中的卡巴氧和喹乙醇用乙腈-乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液提取;代谢物的提取用蛋白酶酶解后经盐酸溶液酸化,采用阴离子交换固相萃取柱净化和富集。分析样品以0.1%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱,经Waters Xbridge C_(18)色谱柱分离,以液相色谱串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测。结果 5种喹喔啉类药物在0.5～50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9956～0.9988;该方法的检出限和定量限分别为0.1～0.5μg/kg和1.0～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉样品中,喹乙醇、卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹喔啉-2-羧酸和3-甲基喹喔啉-2-羧酸在0.2～2.0μg/kg加标水平的平均回收率为85.1%～108.2%,日内精密度为4.9%～8.7%,日间精密度为6.2%～11.7%。结论该方法简单有效、回收率好、灵敏度高、特异性好,能满足日常检测的需求。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡蛋中磺胺喹噁啉与二甲氧苄啶残留

通过混合模式吸附剂净化,建立了高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法（Q Exactive HF,HRMS）同步测定鸡蛋中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的分析方法。鸡蛋样品经过溶剂超声提取,提取液8000 r/min高速离心后,通过添加多重机制杂质吸附净化填料净化并收集,40 ℃氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液（9:1,V/V）定容进行质谱分析。采用Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用平行反应监测扫描模式实现对目标化合物的定量分析。在所建立的色谱条件下,2种化合物能够得到较好的分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。通过加标验证,在10、50、200 ng/g加标水平下,2种化合物平均回收率为96.4%~106.8%,相对标准偏差（RSD）小于7.1%。方法检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.1~0.2 μg/kg和0.3~0.6 μg/kg。本方法样品处理过程简便、分析时间短,准确可靠、灵敏度高,适用于鸡蛋中磺胺喹噁啉及增效剂的同步测定。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸

目的 建立猪肝中喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。 方法 猪肝匀浆,加乙腈提取。提取液用Oasis MAX固相萃取柱净化,2%的甲酸乙酸乙酯溶液洗脱。洗脱液氮气吹干,用0.1%甲酸-甲醇(19+1)溶液定容,溶液经滤膜过滤后,供液相色谱-串联质谱仪测定。采用0.1%甲酸(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子检测模式对MQCA的定量离子和定性离子进行监测,基质匹配内标(MQCA-D4),标准曲线法定量。结果 喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)在0.5-100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r²大于0.99;该方法的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和 0.5μg/kg;3-甲基喹噁啉-2-羧酸在1.0、5.0、20μg/kg添加水平的回收率为93.9%-101.3%,相对标准偏差小于5.8%。结论 该方法简单快速,准确,灵敏,适用于猪肝中喹乙醇残留标志物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶酪中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的含量。方法样品经盐酸水解,乙酸乙酯-乙腈提取、富集,以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检出限分别为0.05μg/kg和0.02μg/kg,3个水平加标回收率为70.0%~109.0%,相对标准偏差分别为10.55%和4.73%。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于奶酪中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

超高效液相串联质谱法测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物

目的建立一种超高效液相串联质谱法(ultra liquid chromatography tandem mass spectrometry,ULPC-MS/MS)测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物的方法。方法组织样品经二氯甲烷/乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪过滤处理后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液+0.1%甲酸水(V:V)溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描方式下多反应监测模式测定。结果乙酰甲喹及其5种代谢物在1～50 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数为0.9991～0.9996;该方法的检出限和定量限分别为0.03μg/kg和0.1μg/kg;鳗鲡、青蛾、虾、蟹肌肉样品中,乙酰甲喹及代谢物在0.1、0.2、1.0μg/kg的加标水平的平均回收率为66.6%～106.6%,日内精密度范围为2.1%～11.1%,日间精密度范围为1.3%～13.2%。结论本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水产品中乙酰甲喹及其代谢物残留分析的需求。     

空间位阻净化-超高效液相色谱-串联质谱技术测定动物源性食品中抗组胺类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中19 种抗组胺类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经空间位阻净化吸附剂EMR净化,再经无水硫酸镁和氯化钠盐析并浓缩后测定,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.7 μm）上分离,柱温35 ℃,流速0.3 mL/min,进样量10 μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测采集数据,外标法定量。结果表明,19 种抗组胺类药物及其代谢物在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中（牛肉、鸡肉、猪肝）在3 个质量浓度水平加标实验回收率在75.1%～89.1%之间,相对标准偏差为2.3%～7.1%,方法检出限为0.2～2.0 μg/kg,定量限为0.6～6.0 μg/kg。经方法学验证,本方法简便快速、重复性好、灵敏度高、结果可靠。适用于动物源性食品中19 种抗组胺类药物及其代谢物的快速筛查和定量测定。     

LC-MS/MS测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法测定鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经酸性乙腈提取,经Cleanert PEP Plus(60 mg/3 m L)固相萃取柱净化,Agilent Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。对鸡蛋、鸡肉和蛋糕3种基质效应进行了试验。结果表明1μg/kg～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。在鸡蛋、鸡肉和蛋糕中分别添加1、2、5μg/kg 3个水平进行加标回收试验,回收率为82.3%～112.5%,相对标准偏差为1.2%～4.5%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于鸡蛋、鸡肉和蛋糕中氟虫腈及残留物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素类和喹诺酮类抗生素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中2种四环素类和6种喹诺酮类抗生素含量的分析方法。方法 样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)提取, HLB固相萃取柱净化, Waters Acquility UPLC BEH C18色谱柱分离, 以乙腈-甲醇(1:1, V:V, 含0.2%甲酸)和0.2%甲酸水体系作为流动相进行梯度洗脱, 利用串联三重四级杆质谱多反应模式, 正离子监测方式检测, 外标法定量。结果 8种抗生素在1~20 μg/kg范围内具有良好线性, 相关系数均大于0.999, 检出限为0.1~0.6 μg/kg, 加标回收率为84.3%~115.8%, 相对标准偏差为0.63%~14.68%。结论 该方法回收率高, 灵敏度高, 重复性好, 有效缩短检测时间, 适用于鸡肉中8种抗生素的同时测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法 测定苹果中丁醚脲及其代谢物残留量

目的 建立基于QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定苹果中的丁醚脲及其代谢物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺残留量的方法。方法 样品经乙腈提取后用PSA作为固相分散萃取剂净化除杂, 以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱, 高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果 丁醚脲及其代谢物在5~100 μg/L的范围内有良好的线性, 相关系数(R2)>0.999。定量限5 μg/kg为以空白苹果为基质, 在5、10、50 μg/kg三个水平的加标回收率范围在78.3%~103.1%之间, 精密度在2.1%~8.2%之间。结论 该方法前处理快速简单, 可用于对进出口的苹果中丁醚脲及其代谢物的检测。     

高压法提取天然色素

本文研究利用高压方法提取植物中的天然色素，以提取番茄中的番茄红素为例，将番茄先进行高压处理，然后用有机溶剂提取番茄红素。在本研究中，最佳的高压条件为：200MPa、3次加压、每次加压15min。在此条件下，前3次的提取量是未经高压处理时的4．8倍。     

高目标物含量胡萝卜渣粉中胡萝卜素的提取与分析

以经过胡萝卜素富食、干燥所得到的高胡萝卜素含量的胡萝卜渣粉为原料，进行提取条件优化研究。完成了对提取过程的单因素实验和正交实验，以及对提取物的可见分光光度法和高效液相色谱法的定性定量分析。实验与结果显示胡萝卜中的胡萝卜素以β和α-胡萝卜素为主；最佳提取工艺条件为：提取温度55℃，提取时间20min，溶剂用量为提取原料的20倍，提取次数2次。     

超高压法提取绣球菌多糖工艺优化研究

目的 优化超高压设备提取绣球菌中多糖的工艺研究。方法 通过单因素试验考察提取压力、保压时间、料液比、提取液pH和提取温度对绣球菌多糖得率的影响。在单因素试验的基础上,通过Plackett-Burman设计筛选出影响显著因素,并对显著因素进行最陡爬坡试验,使显著因素的取值逼近最大响应区域,确定Box-Behnken试验的中心点,最后采用Box-Behnken试验对绣球菌多糖得率影响显著的3个因素进行预测,指导提取工艺条件优化,并通过试验进行验证。结果 在保压时间为15min、料液比为1:40(g/mL)条件下,绣球菌多糖的优化提取工艺为:提取压力315 MPa,提取液pH 9.2,提取温度48.5℃。在此工艺条件下,测得绣球菌多糖的得率为14.72%±0.15%,与预测值14.83%接近,说明模型准确。结论 本研究建立的绣球菌多糖提取工艺切实可行,可用于绣球菌多糖的规模化提取。     

A comparison between high hydrostatic pressure extraction and heat extraction of ginsenosides from ginseng (Panax ginseng CA Meyer)

BACKGROUND: To determine biomaterial components, the components must first be transferred into solution; thus extraction is the first step in biomaterial analysis. High hydrostatic pressure technology was used for ginsenoside extraction from ginseng roots. In the extraction of fresh and red ginseng, high hydrostatic pressure extraction (HHPE) was found to be more effective than heat extraction (HE). RESULTS: In fresh ginseng extraction under HHPE, total ginsenosides (1602.2 µg mL^?1) and ginsenoside metabolite (132.6 µg mL^?1) levels were slightly higher than those under HE (1259.0 and 78.7 µg mL^?1), respectively. In red ginseng, similar results indicated total ginsenoside and ginsenoside metabolite amounts according to the extraction methods. Most volatile compounds by HHPE were higher than by HE treatment. HHPE of red ginseng was conducted under four pressures: 0.1 MPa (1 atm), 30, 50, and 80 MPa. Total sugar, uronic acid, and polyphenol amounts increased until 30 MPa of pressure and then showed decreasing tendencies. Total ginsenoside and ginsenoside metabolite contents linearly increased with increasing pressure, and a maximum was reached at 80 MPa for the metabolites. CONCLUSION: HHPE used for red ginseng processing contributes to enhanced extraction efficiencies of functional materials such as ginsenosides through cell structure modification. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

复合法提取高温菜籽粕中蛋白质的研究

以高温菜籽粕为原料,研究了淀粉酶法与碱提法结合提取蛋白质的工艺,其优化条件为:酶解pH7.0,酶解温度50℃,料液比1∶20,加酶量2.5%,酶解时间3 h;碱提pH10.0,碱提温度55℃,碱提时间2 h,料液比1∶12。在此条件下,菜籽蛋白质提取率达到71.63%。经等电点沉淀、70%乙醇脱色及冷冻干燥后,产品呈浅灰色,菜籽蛋白质得率为9.3%,单宁脱除率为56.65%,植酸脱除率为62.77%,硫甙脱除率达93.66%。     

Study on infrared-assisted extraction coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) for determination of catechin,epicatechin, and procyanidin B2 in grape seeds

In this study, infrared-assisted extraction (IRAE) was developed and combined with HPLC for the determination of catechin, epicatechin, and procyanidin B2 in grape seeds. Three factors, extraction solvent, solid/liquid ratio, and illumination time, were investigated to optimise the extraction method of catechin, epicatechin, and procyanidin B2 from grape seeds. The chosen infrared-assisted extraction conditions were as follows: a 50% methanol solution as extraction solvent, solid/liquid ratio of 1:150 g/mL and illumination time of 30 min. The extraction efficiency of IRAE was compared with conventional microwave-assisted extraction (MAE), ultrasonic extraction (UE), and classical electrical heating (CEH) methods. An initial HPLC method was established to identify and quantitate catechin, epicatechin, and procyanidin B2 from grape seeds, simultaneously. The HPLC method was validated for parameters including linearity, analytic limit, reproducibility, accuracy and recovery. The results indicted that IRAE has a great potential for offering an alternative technique for extraction of active components from plants.     

超声波辅助从浓缩磷脂中提取高纯粉状磷脂的研究

以大豆浓缩磷脂(CSP)为原料,丙酮为溶剂,提取高纯度粉状磷脂。针对传统有机溶剂法萃取制备粉状磷脂工艺过程中,物料粘度大,容易团聚成块,脱油操作极其困难,萃取效率低等问题,提出了超声波辅助均质萃取新技术。并对较佳的工艺操作条件的选择进行了研究。通过正交实验得出优化的条件为:萃取次数5次,萃取温度0℃,浓缩磷脂与丙酮之比为1/12g/mL,超声波辅助剪切转速5000r/min。产品丙酮不溶物可达98%以上。     

高γ-氨基丁酸茶鲜叶提取温度的工艺研究

以高GABA茶鲜叶为原料,研究了3种不同提取温度对GABA提取量的影响,以及在整个流程中提取液中GABA的含量变化及成品速溶茶的品质。结果表明,3种不同提取温度下提取液中随温度的升高,GABA的含量先增加再降低;在提取温度为60℃条件下,提取液中γ-氨基丁酸含量最大,制得速溶茶成品品质最好。得到高γ-氨基丁酸速溶茶的工艺为：60℃提取30min,茶水比1：6,pH6．5-7．0。     

超高压处理对香荚兰豆中香兰素提取率的影响

为研究超高压处理对香英兰豆中香兰素提取率的影响,文章利用毛细管气相色谱-质谱归一化法测定香兰素含量,以香兰素含量为考察指标,研究了在80％浓度乙醇为提取剂条件下,不同压力和保压时间对香英兰豆中香兰素提取效率.实验结果表明:超高压处理后对香英兰豆提取物中香兰素含量有较明显影响,在200MPa,20 min超高压的提取条件下,香兰素含量的可达72％,比传统的提取方法增加17.5％.