高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉与保健食品中维生素B12的含量

建立高效液相色谱法检测婴幼儿配方奶粉与保健食品中维生素B₁₂的分析方法。选择SB-AQ柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)作为色谱柱,流动相为0.025%三氟乙酸溶液+乙腈,流速1.0 mL·min^-1,梯度洗脱,进样量100μL,检测波长361 nm。保健品：B族维生素片等样品采用水提取的方式;基质复杂的样品用固相萃取的方法。婴幼儿配方奶粉：含量<4μg/100 g的样品用固相萃取法,含量≥4μg/100 g的样品用直接提取方式,经高效液相色谱仪分析。结果表明,维生素B₁₂标准溶液线性良好,r²> 0.999,加标回收率在86.2%～96.0%,RSD为1.3%～1.8%,检出限为0.4μg/100 g。该方法简便快捷,所用试剂耗材少,灵敏度高,结果准确。     

半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

目的 优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法.方法 以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集聚合度3及3以...     

高效液相色谱法快速测定多维片中的维生素B12

目的建立高效液相色谱法快速测定多种维生素片中的维牛素B_(12)含量。方法样品用水作为溶剂经超声波提取,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=2.5)和乙腈作为流动相采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。结果本研究将检测波长改为546 nm,可减少多维片中其他组分的干扰。维生素B_(12)在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在1、2和5 mg/L的添加水平下测得回收率分别为98.1%、97.2%和99.0%(n=6),相对标准偏差分别为3.6%、2.0%和4.6%,方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论该方法快速、简便、准确且干扰少,可适合于多种维生素片中维生素B_(12)的定量分析。     

3种前处理-HPLC法测定婴幼儿配方食品中维生素B1

分别采用国标法(GB 5009.84-2016)、酸解法和等电点法处理试样,用高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法测定婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中的维生素B1。结果表明,维生素B1在3.036~303.6 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^2>0.999。3种方法的回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)均符合要求。其中,国标法和酸解法的RSD值相对较小,等电点法的RSD值偏大。试样经国标法、酸解法处理测得维生素B1含量与标签一致,少数试样经等电点法处理测得维生素B1含量明显偏低。酸解法相较于国标法,省去了耗时最长的酶解步骤,仍获得良好回收率。可见,酸解法前处理简单,耗时短,结果准确度高,重现性好,适用于批量检测,总体优于国标法和等电点法。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素

建立高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、维生素B6、叶酸、维生素C)的快速方法.样品采用等电点法去除蛋白质,经WondaSilTM C18色谱柱分离,以1000 mL含1.1 g庚烷磺酸钠、25 mL醋酸、50 mg乙二胺四乙酸二钠、5 rnL三乙胺的水溶液(pH ...     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

液相色谱法测定婴幼儿配方食品中维生素A和E质量分数

建立用高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中维生素A和E质量分数。试样经乙醇-氢氧化钾溶液皂化后,经石油醚萃取,加入饱和氯化钠溶液,液液分配净化后,石油醚层氮气吹干,残渣以乙醇定容,C18色谱柱,甲醇-水溶液作为流动相,外标法峰面积定量。乳粉样品中维生素A质量分数在0.5~4 mg/kg添加水平范围内,回收率为86.0%~93.0%,相对标准偏差为1.07%~4.04%(n=6);维生素E质量分数在20~100 mg/kg添加水平范围内,回收率为90.6%~94.0%,相对标准偏差为2.53%~3.93%。该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合婴幼儿乳粉中维生素A和E的检测。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的 建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法.方法 对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)定量分析.结果 采用混合型...     

高效液相色谱法测定婴儿奶粉中维生素B12

建立了奶粉中维生素B12的反相高效液相色谱的测定方法,奶粉经去蛋白质-糖分-超声提取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用C18色谱柱,水-乙腈流动相体系,梯度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的维生素B12.线性范围为0.010μg/mL～10μg/mL,相关系数为0.9998,检出限为0.1 μg/100g,加标回收率为78.8％～84.0％.该方法适用于实际样品的测定,速度快、成本低,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素B6的含量

目的 建立了一种高效液相色谱法检测强化食品(婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品和功能饮料)中维生素B6方法。方法 利用Eclipse Plus C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱, 流速1 mL/min, 流动相: 甲醇-(0.2 g/L辛烷磺酸钠, 体积分数为0.25%的三乙胺溶液, 利用乙酸调节pH=3.2±0.1)(V:V=21:79), 进样量 10 μL, 柱温30 ℃实现了对吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺3种组分的分离; 在激发波长293 nm, 发射波长395 nm的条件下实现了对这3种组分的检测。结果 吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺在0.1~1.0 μg/mL范围内均表现出良好的线性关系, 3种组分的相关系数均大于0.999, 检出限为0.01~0.02 mg/100 g, 定量限为0.03~0.05 mg/100 g, 均满足现行国标要求。3种维生素B6在添加水平为0.05、0.20和0.60 mg/100 g时的加标回收率为89.6%~107.1%, 相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.0%。结论 该方法操作简便, 准确度和精密度高, 能够用于对多种常见强化食品中3种维生素B6的检测     

固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量。方法样品经高温皂化反应后,将皂化液通过EXtrelut NT20固相萃取柱,对目标待测物进行净化,洗脱液经氮气吹干复溶后,过滤膜直接进样,以甲醇作为流动相,通过Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,外标法定量。结果维生素A标准溶液在0.5~5.0 mg/L范围内,维生素E标准溶液在5.0~50 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)均≥0.999;样品3个水平加标回收率分别为86.0%~104.6%和89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)均3.0%;检出限分别为1.0和10μg/100 g。结论该方法可用于婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的同时检测,操作简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

pH对高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量结果的影响

摘 要： 目的通过高效液相色谱法研究原料中包含较高含量碳酸钙的复合维生素片且样品溶液pH>7.0不同pH条件下维生素B12 检测结果的差异性并探究其原因。方法 选取原料中添加较高含量碳酸钙且样品溶液pH>7.0的复合维生素片,调节样品溶液pH为4.0~4.5、5.0~5.5、6.0~6.5时测定样品中维生素B12的含量并记录;检测并记录pH分别为4.02、5.01、6.05水稀释得到的标准中间液维生素B12的检测结果. 记录并分析pH为4.0~4.5、5.0~5.5、6.0~6.5的样品和碳酸钙溶液60min内pH的变化。结果不同pH样品溶液维生素B12测得的结果值有显著性差异,调节pH为4.20~4.50时测得的结果值与样品实际结果值相符;维生素B12标准中间液在不同pH下测得的检测结果相同。样品和碳酸钙溶液的pH在60 min内随着时间的变化发生改变,调节溶液pH>5.0时,溶液的酸碱性较不稳定,在10~20 min内溶液会由酸性变为碱性;调节溶液pH<5.0时,溶液在60 min内较稳定始终为酸性,碳酸钙溶液的酸碱性与样品溶液有相同的变化趋势。结论在保健食品维生素B12的检测中需要关注样品中原辅料的种类和配比对样品溶液检测过程中酸碱性的影响,对原料中含较高含量碳酸钙且样品溶液pH>7.0的样品在维生素B12检测中需用柠檬酸调节溶液pH为4.2~5.0之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中的维生素B12

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中维生素B12的分析方法。方法样品中的维生素B12用0.1mol/L乙酸钠溶液(pH=4.5)提取,二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(N-vinylpyrrolidonecopolymer)HLB固相萃取柱净化, 10%的乙腈水溶液定容后用高效液相色谱仪测定。结果维生素B12含量在0.5～10 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.1 mg/kg。在精密度实验中,相对标准偏差为0.74%～3.75%,在0.3、0.8、1.7mg/kg的添加水平下,加标回收率为93.9%～99.4%。结论该方法准确、高效,适合饼干中维生素B12的测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量

目的建立高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptide, CPP)的含量的方法。方法对样品静置温度、静置时间、沉淀分离方式进行优化,用高效液相色谱法对婴幼儿配方奶粉中CPP的含量进行测定。结果最优的前处理条件为样品溶解后调整pH至4.6,于4℃条件下静置1 h,过滤后上清液经0.22μm滤膜过滤,以Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离。经钼蓝比色法鉴定,保留时间为8.387min的组分为CPP。该方法在10～1000mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,定量限为4.40 mg/L,婴幼儿奶粉中添加量为500、1000、5000 mg/kg时, CPP的回收率为96.63%%～101.42%。结论该方法样品前处理简单,稳定性和可靠性良好,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的测定。