砜嘧磺隆和噁唑酰草胺2个原药产品登记动态

7月25日,浙江省上虞市银邦化工有限公司获批登记了99%砜嘧磺隆原药产品。这是国内企业获批登记的第二个砜嘧磺隆原药产品。2008年3月,江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司获批登记了国内企业首个砜嘧磺隆原药产品。     

一种优化的砜嘧磺隆合成方法

砜嘧磺隆,又名玉嘧磺隆,是美国杜邦公司于20世纪80年代中期发现并开发成功的磺酰脲类除草剂品种,1997年在我国注册作为玉米苗后除草剂开始推广使用。砜嘧磺隆具有高选择性、高效、低毒等优点,是一种重要的玉米田除草剂。     

34%砜嘧·噻吩磺隆WG对玉米田一年生杂草的除草活性及安全性

为了明确34%砜嘧·噻吩磺隆WG对玉米田一年生杂草的除草活性及对玉米的安全性,进行了2年田间药效试验。结果表明:34%砜嘧·噻吩磺隆WG对玉米田一年生杂草如马唐、稗草、小藜等均具有较好的防除效果,药后15 d、30 d的总草株防效分别为86.76%~100.00%、83.26%~99.34%,药后30 d的总草鲜重防效为84.82%~99.50%。玉米平均增产15.85%~29.02%。34%砜嘧·噻吩磺隆WG的防效和增产效果明显优于25%砜嘧磺隆WG和75%噻吩磺隆WG。其在玉米田最佳有效成分用量为30.6~51.0 g/hm2,在此用量下对玉米安全。     

5%砜嘧磺隆OD对云南冬早马铃薯田杂草的防效及安全性评价

分析了5%砜嘧磺隆OD对云南冬早马铃薯田杂草的防除效果及其对马铃薯的安全性。结果表明,5%砜嘧磺隆OD对牛筋草、狗尾草、鬼针草、苋等杂草防效良好,对马铃薯安全。喷施11.25、15.00、18.75、30.00 g/hm~2的5%砜嘧磺隆OD 45 d后的总草株防效分别为64.5%、77.8%、83.4%、89.3%,鲜重防效分别为66.3%、83.6%、89.3%、93.4%。从药剂施用的经济性和安全性考虑,推荐5%砜嘧磺隆OD在云南冬早马铃薯田杂草防除应用中的使用剂量为15.00～18.75 g/hm~2。     

砜嘧磺隆在环境中的降解行为研究进展

评述了砜嘧磺隆的理化性质、残留测定方法及其在环境中的代谢降解研究进展,归纳了砜嘧磺隆的残留分析方法如气相色谱法、高效液相色谱法和液质联用法及其在消解动态研究中的应用,总结了砜嘧磺隆在植物、水、土壤等环境中的降解产物及其途径,提出了今后需进一步研究明确的问题。     

磺酰脲类除草剂成开发热点

磺酰脲类除草剂由美国杜邦公司于20世纪80年代开发,目前在全球广泛应用。磺酰脲类在除草剂市场仅次于氨基酸类(草甘膦、草胺膦等)位列第2。2009年销售额上亿的品种有苯磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、氯嘧磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、碘甲磺隆、     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

6种除草剂防除烟地杂草效果评价

为了探索既对烟株生长无明显影响又能有效防除烟地杂草的新型除草剂,2004年我们对25%砜嘧磺隆DF等6种除草剂进行了药剂筛选试验,结果表明,芽前除草剂40%异松·仲灵EC和芽后除草剂25%砜嘧磺隆DF对烟地杂草的防除效果最好,6种除草剂对杂草防效的排序为:25%砜嘧磺隆DF>40%异松·仲灵EC>72%异丙甲草胺EC>50%敌草胺WP>6.9%精唑禾草灵EW>10.8%高效氟吡甲禾灵EC。     

砜嘧磺隆分子印迹单分散聚合物微球的制备及表征

[方法]以砜嘧磺隆为模板分子,采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物。[结果]紫外光谱分析砜嘧磺隆与MAA最佳比例为1∶4。红外光谱研究表明MIPs与NIPs具有相同的化学结构。粒径对比分析表明砜嘧磺隆与MAA以特定的比例形成了单分散聚合物微球,MIPs粒径为0.1-1.2μm。通过静态平衡结合实验测定MIPs对砜嘧磺隆的最大表观吸附量为5085 mg/kg。[结论]研究合成的MIPs比NIPs具有更强的吸附性能,且对磺酰脲类具有选择吸附性。     

砜嘧磺隆和精喹禾灵及其代谢物在魔芋和辣椒中的残留及长期膳食风险评估

[目的]探究砜嘧磺隆、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸在魔芋和辣椒中的残留情况，并评估其长期膳食摄入风险，为11%砜嘧·精喹可分散油悬浮剂(2.5%砜嘧磺隆+8.5%精喹禾灵)在这2种作物上登记提供科学数据。[方法]该制剂以99 g a.i./hm²，分别在魔芋15 cm以上、辣椒苗后及杂草2～4叶时，对茎叶施用1次。采用优化的QuEChERS样品前处理方法，结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测魔芋或辣椒中的目标化合物。根据田间残留数据、毒理学数据和膳食结构，评估了砜嘧磺隆、精喹禾灵的长期膳食摄入风险。[结果]在魔芋和辣椒中，目标化合物的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg，不同添加水平下平均回收率在85%～97%之间，相对标准偏差(RSD)不高于7.0%。在魔芋和辣椒收获期采集的样品中，砜嘧磺隆的残留量均低于0.01 mg/kg，精喹禾灵的残留量均低于0.02 mg/kg。针对我国不同年龄段和性别的消费者，砜嘧磺隆和精喹禾灵的慢性风险商(RQc)均不高于12.60%。[结论]在良好农业规范(GAP)条件下施用11%砜嘧·精喹OD，收获期采集的...     

砜嘧磺隆的除草活性及对马铃薯的安全性

[目的]为了探讨砜嘧磺隆在马铃薯田应用的可行性,采用室内生物测定和田间小区试验的方法,研究了茎叶喷施25％砜嘧磺隆WG对杂草的活性和马铃薯的安全性.[结果]砜嘧磺隆对苘麻的室内活性高于稗草,对马铃薯安全性较好;田间小区试验对反枝苋的防效在95％以上,对禾本科杂草马唐、狗尾草防效在85％以上,对铁苋菜和饭包草防效差,在供试剂量范围内,对马铃薯安全.[结论]砜嘧磺隆可以在马铃薯田应用防除阔叶杂草及部分禾本科杂草.     

除草剂砜嘧磺隆的合成研究

以乙基磺酰基乙腈和丙二醛甲醇缩醛为起始原料,经五步反应得到除草剂砜嘧磺隆,并对砜嘧磺隆和中间体2-氯-3-乙基磺酰基吡啶、2-巯基-3-乙基磺酰基吡啶以及2-磺酰胺基-3-乙基磺酰基吡啶进行了1HNMR结构表征,证实了它们的结构.     

25%砜嘧磺隆WG防除玉米田杂草效果

为明确25%砜嘧磺隆WG防除玉米田杂草效果及对玉米的安全性,进行了田间药效试验。结果表明:25%砜嘧磺隆WG 75～90 g/hm2能有效防除玉米田杂草,药后45 d,对马唐、马齿苋的株防效为95.6%～98.5%,鲜重防效为96.8%～98.6%;对玉米安全,玉米增产10.9%～12.3%。     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

正磺酰脲类除草剂主要是在上世纪80年代发展起来的,是一类广谱高效的水稻、玉米、大豆田地除草剂,具有活性高、用量少以及毒性低等特点,在世界上被公认为高效、环保的绿色型农药。在磺酰脲类除草剂的生产中,2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中间体,以其为原料制备的磺酰脲类除草剂品种有很多,如烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆、砜嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、酰嘧磺隆、啶嘧磺隆、环丙嘧磺隆、玉嘧磺隆、四     

52%砜嘧·碘甲钠盐·噻酮·环丙磺酰胺WG的高效液相色谱分析

建立同时测定复配产品52%砜嘧磺隆·碘甲磺隆钠盐·噻酮磺隆·环丙磺酰胺WG中有效成分和安全剂的高效液相色谱分析方法。选用Agilent C₁₈柱，检测波长250 nm，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水为流动相对各有效成分和安全剂进行有效分离和定量检测。砜嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、噻酮磺隆和安全剂环丙磺酰胺线性相关系数分别为0.999 5、0.999 6、0.999 5和0.999 7，平均添加回收率分别为99.91%、99.52%、99.75%和99.71%，标准偏差分别为0.04、0.01、0.04和0.03，变异系数分别为0.32%、0.69%、0.28%和0.12%。该方法简便、精确度高且重现性好，满足该复配剂型的快速准确的质量控制检测。     

几种除草剂对马铃薯安全性及混用效果

[目的]寻找适于马铃薯田阔叶杂草防除的除草剂。[方法]茎叶喷雾,测定除草剂对马铃薯安全性及杂草防除效果。[结果]砜嘧磺隆、灭草松、2甲4氯钠、草除灵对马铃薯相对安全。2甲4氯钠756 g a.i./hm~2、灭草松864 g a.i./hm~2单独使用均不足以完全防除阔叶杂草,而2甲4氯钠与砜嘧磺隆或灭草松混配对马铃薯田阔叶杂草防效达95%以上,产量较空白对照提高近40%,较人工除草处理提高5%以上。[结论]激素类除草剂2甲4氯钠与灭草松或砜嘧磺隆在马铃薯田混用具有重要应用前景。     

小麦田除草剂62%甲硫嘧磺隆·异丙隆水分散粒剂的研制

甲硫嘧磺隆(实验代号为HNPC-C9908)是湖南化工研究院自主研制的新型磺酰脲类除草剂,主要用于防除小麦田杂草。为了提高它的除草效果、拓宽除草谱、改善对作物的安全性,将甲硫嘧磺隆与异丙隆以2:60(m/m)复配制成水分散粒剂。经过助剂筛选,得出了其水分散粒剂的优惠配方为(W/W):甲硫嘧磺隆2.0%、异丙隆60.0%、润湿剂A32.0%、分散剂B56.0%、崩解剂C420%、粘结剂D11.0%、载体补至100%。按上述配方配制的62%甲硫嘧磺隆·异丙隆水分散粒剂。经各项技术指标和热贮稳定性测定均达到有关水分散粒剂的质量标准。     

玉嘧磺隆的合成

玉嘧磺隆，试验代号DPX-E9636，又称砜嘧磺隆，商品名为宝成，杜邦公司于20世纪80年代中期发现并开发成功的磺酰脲类除草剂新品种，它是近年来开发的众多磺酰脲类除草剂新品种中较突出的品种之一，其主要特点是：生物活性高、杀草谱广，用量5-20g／hm^2可有效的防除大多数阔叶与禾本科杂草；     

砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物在马铃薯植株、土壤及块茎中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物残留的方法。[方法]马铃薯植株、土壤和块茎中的砜嘧磺隆、喹禾糠酯和精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸经乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式(ESI~-),其他采用电喷雾正离子模式(ESI~+),基质匹配外标法定量。[结果]砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9989~0.9998;在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,植株、土壤和马铃薯块茎中的平均回收率为74.4%~106.5%,相对标准偏差为0.9%~13.6%。在上述检测条件下,砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的最小检出量分别为6.9×10~(-4)、6.3×10~(-4)、3.4×10~(-4)、5.6×10~(-4)ng。[结论]本方法灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于马铃薯植株、土壤和块茎中砜嘧磺隆、喹禾糠酯、精喹禾灵及其代谢物精喹禾灵酸的残留检测。     

22%甲基二磺隆·炔草酯OD配方研制及田间药效评价

采用湿式超微粉碎法，通过对乳化剂、分散剂、增稠剂等助剂进行筛选，制备了22%甲基二磺隆·炔草酯可分散油悬浮剂，研究了该制剂的物理稳定性和化学稳定性条件并进行了田间药效验证。结果表明，当乳化剂EL360与6220S以4∶1的比例复配用量为15%，分散剂ATLOX 4916添加量为1.5%，增稠剂OF-102添加量为1.0%时，所制备的制剂各项指标达到最佳。该配方解决了甲基二磺隆的分解问题。田间药效试验表明，22%甲基二磺隆·炔草酯可分散油悬浮剂对杂草的防除效果比单剂甲基二磺隆和炔草酯显著提升。