甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺的合成研究

丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)进行水溶液聚合,考察了引发剂浓度、温度、单体配比、pH值、引发剂等因素对共聚物的阳离子度、特性黏度以及相对分子质量的影响。结果表明,制备高相对分子质量的阳离子型聚丙烯酰胺的最佳工艺条件为:pH为8,温度为50℃,引发剂的用量为0.8 mmol/L,DMC∶AM(摩尔比)=1∶3。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

以工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA)为络合剂,采用一次性加入引发剂、两步升温引发的水溶液聚合方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。用正交实验优化反应条件,得到的最佳工艺条件为：w(DMC)=72.5%,m(APS):m(DMC)和m(Na4EDTA):m(DMC)分别为0.20:100和0.018:100。在聚合反应引发温度T1为35℃下反应3h后,再在聚合反应熟化温度T2为50℃下完成反应3h。在最佳工艺条件下,得到的PDMC胶体产物的特征黏度为10.38 dL•g-1,单体转化率为98.40%。用FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该文所得结果为合成工艺的进一步优化和系列化PDMC产物的合成研究奠定了基础。     

聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成

以工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,乙二胺四乙酸四钠(Na4EDTA)为络合剂,采用一次性加入引发剂、两步升温引发的水溶液聚合方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)。用正交实验优化反应条件,得到的最佳工艺条件为:w(DMC)=72.5%,m(APS)∶m(DMC)和m(Na4EDTA)∶m(DMC)分别为0.20∶100和0.018∶100。在聚合反应引发温度T1为35℃下反应3 h后,再在聚合反应熟化温度T2为50℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下,得到的PDMC胶体产物的特征黏度为10.38d L/g,单体转化率为98.40%。用FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该文所得结果为合成工艺的进一步优化和系列化相对分子质量PDMC产物的合成研究奠定了基础。     

淀粉-丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵接枝共聚研究

采用氧化还原引发体系,在水溶液中接枝聚合制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)接枝共聚物。考察了反应温度、反应时间、引发剂浓度、单体质量比对接枝率、接枝效率及阳离子度的影响,确定了最佳反应条件:淀粉7.5g,AM15g,引发剂浓度0.4mmol/L,反应温度45℃,反应时间5h,m(DMC):m(AM)为1:3,所得接枝共聚物的接枝率为136.18%,接枝效率为79.8%,阳离子度为19.2%。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。     

一种阳离子聚合物型粘土稳定剂的制备及评价

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)作为引发剂,通过缓慢滴加引发剂使其水溶液聚合的方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC),利用红外、核磁等表征方法确定产物结构。结果表明,合成PDMC的最佳条件为:反应温度78℃,反应时间6 h,APS占DMC质量的1.86%,DMC的质量浓度为21%,此时产物表观粘度为30.1 mPa·s,该粘土稳定剂防膨效果优良。用量为1%时防膨率为92.32%,经过3次水洗后,其耐水洗率仍然能够达到80%以上。该粘土稳定剂可在较宽的温度范围内使用,90℃下能保持良好的防膨效果,耐温性能好。PDMC与KCl按质量比1∶1的比例进行复配,用量为1%时防膨率为95.52%,有效防止了粘土水化膨胀和分散运移。     

一种阳离子聚合物型粘土稳定剂的制备及评价

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过硫酸铵(APS)作为引发剂,通过缓慢滴加引发剂使其水溶液聚合的方法合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC),利用红外、核磁等表征方法确定产物结构。结果表明,合成PDMC的最佳条件为:反应温度78℃,反应时间6 h,APS占DMC质量的1.86%,DMC的质量浓度为21%,此时产物表观粘度为30.1 mPa·s,该粘土稳定剂防膨效果优良。用量为1%时防膨率为92.32%,经过3次水洗后,其耐水洗率仍然能够达到80%以上。该粘土稳定剂可在较宽的温度范围内使用,90℃下能保持良好的防膨效果,耐温性能好。PDMC与KCl按质量比1∶1的比例进行复配,用量为1%时防膨率为95.52%,有效防止了粘土水化膨胀和分散运移。     

DMDAAC/DMC/IA三元共聚合动力学的研究

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和衣康酸(IA)为共聚合单体,以过硫酸钾-亚硫酸氢钠作氧化还原引发剂,采用膨胀计测定共聚合动力学速率方程和表观活化能,用红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和差示热扫描(DSC)表征两性高分子絮凝剂p(DMDAAC-co-DMC-co-IA)。共聚合热力学计算表明,在T820.5 K的条件范围内,共聚合自由能变化ΔG0。结果显示,共聚合速率方程为Rp∝k[DMDAAC]1.43[DMC]1.36[IA]0.97[引发剂]1.5,表观活化能Ea=33.3 k J/mol。     

反相乳液聚合制备阳离子型高分子絮凝剂P(DMC-AM)

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,石蜡为连续相,Span80和OP10为复合型乳化剂,通过反相乳液聚合制备高分子阳离子共聚物P(DMC-AM),研究了引发剂用量、乳化剂用量、单体质量分数、油水质量比以及聚合体系pH值等聚合条件对聚合物相对分子质量的影响.最佳工艺条件为:引发剂V-50用量为1.4‰、乳化剂用量为6%,EDTA-2Na用量为1.0‰、亲水亲油平衡值为6、单体质量分数为40%、单体配比为n(DMC):n(AM)=5:95,油水质量比为1.1:1.0,pH值为5、反应温度为50℃及反应时间为4 h.在上述条件下,所得产物的相对分子质量可达589×10~4.并通过FT-IR和DSC-TGA对产物结构和热稳定性进行表征.     

团状模塑料/丁苯橡胶/甲基乙烯基硅橡胶绝缘复合材料的性能研究

制备玻璃纤维团状模塑料(DMC)/丁苯橡胶(SBR)/甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)绝缘复合材料,并对其性能进行研究。结果表明:与采用顺丁橡胶、丁腈橡胶、丙烯酸酯橡胶和三元乙丙橡胶作相容剂相比,采用SBR作相容剂可以改善DMC和MVQ间的相容性,提高DMC/SBR/MVQ绝缘复合材料的性能,DMC/SBR/MVQ的最佳配比为60/25/75;DMC/SBR/MVQ绝缘复合材料最佳混炼工艺为分步法加入白炭黑、分批法加入DMC,分别将MVQ和SBR进行混炼,再将两种混炼胶共混均匀;最佳硫化条件为180℃/1.2 MPa×15 min。在此条件下制备的DMC/SBR/MVQ绝缘复合材料的电绝缘性能良好,阻燃性能达到电缆绝缘材料的要求。     

二甲基亚砜制备工艺的研究

研究了以二甲基硫醚和双氧水为主要原料 ,制取二甲基亚砜 (DMSO)的工艺过程。考察各类工艺条件对二甲基亚砜收率的影响 ,得最适宜反应条件 :反应温度为 2 5～ 3 5°C,双氧水流量 1 .5m L/min,二甲基硫醚和双氧水的配比 0 .6∶ 1 .0 (体积比 ) ,反应时间为 4.5 h,DMSO的收率为98.5 %。     

二甲基亚砜的工业氧化生产方法

介绍了二甲基亚砜的用途及前景,阐述了采用氧化二甲基硫醚来生产二甲基亚砜的工业方法,并对主要的工艺控制指标进行了探讨和总结。     

液相催化加氢合成丁二酸二甲酯的研究

探讨了以马来酸为原料两条路线合成丁二酸二甲酯的效果,结果表明,马来酸先酯化后加氢的技术路线具有选择性高、速率快的明显优势。考察了水和甲醇作溶剂,对马来酸酯化产物加氢反应选择性的影响。结果表明,在反应温度50～70℃、压力0.4～1.2 MPa的低温低压的温和条件下,马来酸二甲酯转化率、丁二酸二甲酯的选择性和收率分别为100%,100%和99.5%以上;氢氧化钌催化剂具有良好的催化性能,催化剂使用5釜后,反应时间开始延长,但不影响丁二酸二甲酯的选择性。     

2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1 0、反应温度 10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯 ,以甲醇钠计其收率为 88 1%。     

碳酸二甲酯的生产及开发

介绍了碳酸二甲酯的特性、生产方法，对其开发、应用及市场进行了探讨。指出碳酸二甲酯是替代光气和硫酸二甲酯的新型无毒的化工产品。     

新型防霉剂富马酸二甲酯合成方法概述

概述了富马酸二甲酯的性质、应用、合成方法,指出了适合我国工业生产采用的合成方法。     

合成气一步法制取二甲醚技术

简单的介绍了二甲醚的基本性质、主要的应用领域、合成气采用一步法制取二甲醚的生产工艺技术、工艺过程所使用催化剂的组成以及制备方法、大概介绍了当前世界范围内国内、外一些中试装置的生产方法和技术进展情况,并结合当前形式对合成气一步法生产二甲醚的发展作出评价。     

聚甲氧基二甲醚合成研究现状

以聚甲氧基二甲醚(简称PODE)合成原料为出发点,系统介绍了PODE合成的反应机理、催化剂和工艺,概述了目前的研究现状,总结了影响PODE合成的因素,展望了PODE合成的研究方向。PODE3-4的理化性质接近柴油,适合用于柴油添加剂,合成PODE3-4研究重点在于开发高活性和高选择性的固体酸催化剂。     

UNIFAC模型关联碳酸酯合成体系的汽液平衡

利用UNIFAC模型对甲醇氧化羰基合成碳酸二甲酯(DMC)体系中的各组分及DMC与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)体系中的各组分进行了基团划分.根据实验测定的甲醇-DMC、甲醇-草酸二甲酯(DMO)、DMC-DMO、甲醇-苯酚、DMC-苯酚五组二元物系等温汽液平衡数据,拟合了新基团-OCOO-和其他基团间的UNIFAC相互作用参数,扩充了UNIFAC模型的应用范围.与原基团划分的UNIFAC模型关联结果比较,采用新基团划分法推算得到的汽液平衡数据的计算值与实验值偏差较小,说明新基团划分更合理.     

二甲基二硫的合成

本文就二甲基二硫的合成方法作了概述，并进行分析、比较，对其发展前景亦作了介绍。