四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质为目的物。考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,建立了适宜的反应条件如下：以0.2mol乙二醇单乙醚为基准,n（乙酸）：n（乙二醇单乙醚）=1.5：1,m（四水硫酸铈）：m（乙二醇单乙醚）=0.05：1,环己烷9mL,反应温度130℃,反应时间2.5h。该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

新型催化剂La_2(SO_4)_3/SiO_2催化合成乙二醇乙醚乙酸酯

以La_2O_3为镧源,粗孔硅胶为载体,制备了新型稀土盐催化剂La_2(SO_4)_3/SiO_2。采用上述催化剂,以乙二醇乙醚和乙酸为原料,通过单因素法,考察了乙二醇乙醚与乙酸的物质的量比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间对反应的影响,得到了合成乙二醇乙醚乙酸酯的适宜的条件:以乙二醇乙醚0.2mol计,n(乙二醇乙醚)∶n(酸)=1∶1.5,m(La_2(SO_4)_3/SiO_2)∶m(乙二醇乙醚)=0.045∶1,带水剂环己烷10 m L,加热温度120℃,反应时间2 h,在此适宜条件下乙二醇乙醚乙酸酯收率达到96%以上。采用IR、核磁对产品进行了表征。     

环氧乙烷嵌入乙酸乙酯合成(低聚)乙二醇乙醚乙酸酯

探索了在特殊酸/碱双活性位催化剂催化下环氧乙烷(EO)嵌入乙酸乙酯(EA)合成(低聚)乙二醇乙醚乙酸酯(EGEEA)的一步法反应,经红外光谱、电喷雾质谱鉴定得到了预期产物。气相色谱测定结果表明,催化剂AB-5具有较高的单EO选择性,在催化剂用量为1.1 g/100 g EA,体系初压0.1 MPa,反应温度145~150℃,n(EA)∶n(EO)=51∶,EO加料速度为0.25 g/m in的优选条件下,单EO选择性达到w(EGEEA)=51.5%。     

强酸性离子交换树脂催化合成丙二醇乙醚乙酸酯

以强酸性001x7(732)阳离子树脂为催化剂合成丙二醇乙醚乙酸酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等因素对反应的影响。合成丙二醇乙醚乙酸酯优化条件为:n(丙二醇乙醚)∶n(乙酸)=1.0∶1.3,催化剂的用量为反应原料总质量的5%,带水剂的用量为反应原料总质量的20%,回流时间为5 h。优化条件下,产品收率75.3%。催化剂不经处理可以重复利用1~2次。     

分子筛负载TiO_2/SO_4~(2-)催化合成乙二醇单乙醚乙酯

采用液相沉积法制备了由分子筛负载TiO2 /SO2 -4 的固体超强酸催化剂 ,考察了该催化剂对乙二醇单乙醚与乙酸酯化的反应条件 :反应物醇酸摩尔比 1∶1 3,催化剂用量 5 % (以乙二醇单乙醚质量为基准 ) ,催化剂活化温度 5 5 0℃ ,并以此条件合成了乙二醇单乙醚乙酯 ,产率为 84 6 %。     

乙二醇乙酸酯合成的研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇单乙酸酯工艺。结果表明：n(乙二醇)：n(乙酸)=2，脱水剂用量15％(占原料总量)，催化剂用量0．6％(占原料总量)，乙二醇乙酸酯的产率达82%。     

铁系固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

以铁系固体超强酸为催化剂,环己烷为带水剂,由环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮.实验发现:自制铁系固体超强酸催化剂具有良好的活性和稳定性.获得较佳工艺条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,m(环己酮)∶m(催化剂)=32.8,v(环己酮)∶v(环已烷)=2.08∶1,反应时间1h,产物收率达86％以上.     

NaHSO_4绿色催化合成植物生长调节剂乙二醇缩糠醛

以NaHSO_4为催化剂,通过糠醛与乙二醇的缩合生成了糠醛缩乙二醇.研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响.实验表明,NaHSO_4是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2%,带水剂为20 mL苯,回流反应2 h,活性98%以上,收率达93%以上.通过GC、~1HNMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征.     

α-乙酰氧基苯乙酮的合成研究

用三氟化硼乙醚为催化剂,以苯乙酮和乙酸(也是溶剂)为原料,利用碘酰苯为氧化剂"一锅法"合成了α-乙酰氧基苯乙酮。研究了温度和催化剂用量对目标产物的影响,优化的工艺条件为:n(苯乙酮)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(碘酰苯)=1∶3∶1.2,反应温度50℃,反应时间6h,此条件下产品收率72%。     

管式反应器合成乙二醇单乙醚工艺的模拟研究

为了开发新的乙氧基化工艺,提出和建立了三段管式反应器中试装置,用于乙醇乙氧基化反应合成乙二醇单乙醚(EGMEE)的模型开发和实验研究,并在Aspen Plus软件平台上开展了装置运行的模拟研究。考察了环氧乙烷(EO)加料位置、进料流量、醇烷比和换热方式等关键操作条件对环氧乙烷转化率、目标产物选择性及反应器热点温度的影响规律,得到优化的操作模式和操作参数。研究表明:管式反应器内反应和换热呈现复杂的耦合行为,沿管EO浓度分布是影响原料转化率、乙二醇单乙醚选择性、反应热移出和装置安全性的关键因素,采用EO多段加料和反应器多段冷却是提高装置稳定性和安全性的重要措施。     

由乙醇和乙二醇直接法合成乙二醇单乙醚

以乙醇和乙二醇用直接法合成乙二醇单乙醚,探索了催化剂种类、反应温度、压力等因素对反应的影响,结果表明:以无水AlCl3为催化剂,乙二醇与乙醇的摩尔比为1:4,在240℃,压力7 MPa的条件下反应4 h,当催化剂用量为反应物总量的4%时,乙二醇的转化率35.8%,乙二醇单乙醚的选择性59.5%。通过单因素正交实验优化后,仍以无水AlCl3为催化剂,乙二醇与乙醇的摩尔比为1:4,在260℃,压力6 MPa的条件下反应4 h,乙二醇的转化率提高到38.8%,乙二醇单乙醚的选择性提高到59.9%。此外,考察了AlCl3/Na2HPO4复合催化剂在不同比例时对反应的影响。当无水AlCl3与Na2HPO4的摩尔比为1:3时,乙二醇的转化率为25.1%,乙二醇单乙醚的选择性为72.3%。     

用管式反应技术制备乙二醇乙醚乙酸酯

Ethylene glycol monoethyl ether acetate (EGEA), an excellent solvent, is prepared with ethylene oxide (EO) and ethyl acetate (EA) in a tubular reactor under suitable reaction condition. The single circulation yield can reach 81%. This technology is not only safe but also makes it possible to continuously produce EGEA in industry,with low content of high boiling point by-products.     

用Williamson法合成二甘醇单乙醚的研究

以乙二醇生产中的副产品二甘醇为原料,(C_2H_5)_2SO_4为烷基化试剂,碱性物质SHBA为催化剂,采用Williamson合成法的技术路线合成了二甘醇单乙醚。转化率80％～95％[对(C_2H_5)_2SO_4而言],二甘醇单乙醚选择性80％～90％。还就影响醚化反应转化率和选择性的原料配比、反应温度和反应时间进行了讨论,推荐了较适宜的反应条件。     

油漆涂层中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚残留量的检测

采用超声波萃取方法和气相色谱质谱联用技术(GC-MS),对油漆涂层中的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚残留量进行定性定量检测技术研究,得到乙二醇单甲醚的仪器定性检出限为0.075 mg/L,方法的定量检出限最低为25 mg/kg;乙二醇单乙醚的仪器定性检出限为0.033 mg/L,方法的定量检出限最低为11 mg/kg。两者的标准工作溶液(2~50 mg/L)线性相关系数r均为0.999以上,连续进行6次测试各浓度响应峰面积的RSD在10%以内。进行前处理的正交实验,最佳萃取条件是使用甲醇在1130 W超声波萃取30分钟。     

乙二醇单叔丁基醚的合成及应用

采用连续法在固定床反应器中合成出了乙二醇单叔丁基醚(GBE)。筛选出的适宜工艺条件为:反应温度 70℃,混合液体空速 1.0 h~(-1),烯酸比1.0:1.0(mol比)。反应结果为:GBE 的收率约60％,GBE的选择性73％,混合醚的收率77％,异丁烯的转化率约80％。应用研究表明,GBE是一种多功能助剂,可广泛用于油漆、油墨、电器元件和自行车等行业中。     

乙二醇二丁醚合成工艺研究

以乙二醇单丁醚（EB）和溴丁烷（BuBr）为主要原料,在NaOH作用下进行Williamson反应制备乙二醇二丁醚。采用正交试验法确定的反应条件为,EB：NaOH：BuBr=1：1．50：1．05（mol）,反应时间6．5h,反应温度85℃,此条件下乙二醇丁醚反应的单程转化率达大于78％;确定粗产品精馏工艺的反应条件为：真空度1．3kPa,釜温约114℃、顶温78～82℃、回流比为2,精馏得乙二醇二丁醚的纯度大于99．5％。