1,3-丙二醇单烯丙基醚的合成工艺优化

以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵为烯丙基氯质量的5%,n(1,3-丙二醇)∶n(KOH)∶n(烯丙基氯)=6.3∶1.2∶1,反应温度72℃,反应时间3 h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。该工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。     

多聚甲醛制备2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇

使用多聚甲醛作原料制备了2-异丙基-2-异戊基-1,3-丙二醇(PPPO)。考察了催化剂、反应温度、反应时间对PPPO收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为n(己醛)∶n(单体甲醛)=1∶3.1,20℃滴加30%氢氧化钠溶液,2 h加完,40℃反应8 h。在此条件下,PPPO收率为83.4%。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．4％,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

硫酸高铈催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.6%,带水剂环己烷用量为25mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达82.7%。     

磷钨酸/硅胶催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以磷钨酸/硅胶为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=1：1.4,催化剂的用量占反应物料总质量的0.75%,反应时间为75min的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达70.4%。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1，2-丙二醇为原料合成了环己酮-1，2-丙二醇缩酮，通过正交实验优选反应条件，研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明，在n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．4％，带水剂环己烷12mL，反应时间60rain的优化条件下，环己酮-1，2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

一种由甘油合成1,3-丙二醇的路线研究

以甘油为原料经氯代、环化、加氢反应3步合成了1,3-丙二醇。较优的反应条件为:氯代反应在醋酸(质量分数为6%)为催化剂、温度90℃反应3.5 h;环化反应在n(3-氯-1,2-丙二醇)∶n(氢氧化钠)=1∶1、氢氧化钠的质量分数为40%、温度为0℃反应1.5 h;加氢反应在钴-氧化镁/硅胶作催化剂、n(氢气)∶n(环氧丙醇)=10∶1、环氧丙醇的质量分数为20%、温度为100~150℃反应4 h;1,3丙二醇的总产率可达58.6%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙二醇二苯甲酸酯的研究

以苯甲酸、1,2-丙二醇为原料。直接酯化合成丙二醇二苯甲酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙二醇二苯甲酸酯的最佳工艺条件是：反应温度110℃;反应时间240min;n(苯甲酸)：n(1,2-丙二醇)为2．1：1;催化剂用量为总物料质量的3％：带水剂苯为15mL/（1．2-丙二醇为0．2mol的情况下)。丙二醇二苯甲酸酯的收率达到95．94％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

聚丙烯催化剂内给电子体环丁基-1,1-二甲醇二甲醚的合成

以丙二酸二乙酯和1,3-二氯丙烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环丁基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,丙二酸二乙酯0.1 mol,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,3-二氯丙烷)=1.0∶2.2∶1.4,DMSO为100 mL,反应温度30℃,反应时间16 h,收率为93.6%;②酯还原反应时,以无水氯化锌为催化剂,环丁基-1,1-二甲酸二乙酯与硼氢化钾的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度60℃,反应时间12 h,收率为88.0%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵相转移催化剂,甲苯为溶剂,0.1 mol环丁基-1,1-二甲醇,n(环丁基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,催化剂四丁基溴化铵1.25 g,反应温度40℃,收率为61.8%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.9%。     

环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮

以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。     

硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

1,2—丙二醇空气氧化合成丙酮醛

利用固定床反应器研究了改性电解银催化剂对１，２－丙二醇空气氧化合成丙酮醛的催化性能，考察了不同条件对反应活性的影响，实验表明适宜条件下，原料１，２－丙二醇转化率大于９８％，产品丙酮醛收率达７２％。     

13C and 1H n.m.r. study of the polyesterification of maleic anhydride and 1,2-propylene glycol

The reaction steps of the polyesterification of maleic anhydride and 1,2-propylene glycol were followed by ¹³C and ¹H n.m.r. spectroscopy. The number and structure of mono- and diesters of both maleates and fumarates in the reaction mixture are determined by the possible glycol unit configurations. The structure of the growing polyester chain reflects a statistical distribution of approximately equal numbers of symmetric and asymmetric arrangements of the polymer sequences.     

多元聚酯增塑剂的制备及物理性能研究

以邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇为原料,2-乙基己醇作为封端剂,钛酸丁酯作催化剂,通过酯化、脱水缩聚合成邻苯二甲酸聚酯增塑剂。考察了反应时间、反应物比例以及封端剂用量等对合成聚酯增塑剂的影响。通过酸值测定、红外分析、黏度分析等实验技术,考察了所制备样品的物理性质。结果表明,反应时间为7 h,醇酸比为1.15∶1,2-乙基己醇与酸酐比值为0.65时,所得到产品的酯化率高、酸值较低,黏度较小。     

气相色谱法测定甘油加氢制备1.2-丙二醇产物及杂质含量

研究了以GDX-101为固定相,气相色谱法分析甘油加氢制备1.2-丙二醇产物及杂质含量的方法,并对方法的准确性及各种影响因素进行了研究。将该方法用于样品分析取得了满意的结果。     

引进1,2-丙二醇共聚单体制备新型共聚酯的研究

采用直接酯化工艺路线,以对苯二甲酸、乙二醇、1,2-丙二醇为原料合成了一种新型共聚酯——聚对苯二甲酸丙二醇酯-co-对苯二甲酸乙二醇酯(PPET)。研究了该共聚酯的聚合工艺条件,并对制备的共聚酯进行了性能测试。结果表明:共聚酯聚合工艺受总醇与酸的摩尔比、催化剂种类和用量、稳定剂用量、聚合温度等条件的影响;新型共聚酯注塑性能较好,并具有一些特殊性能。     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

硅胶负载硫酸铁催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛

研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。     

硫酸高铈掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈[Ce(SO4)2]掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了反应时间、酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,在酮醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.7%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间2.5 h的优化条件下,缩酮收率可达88.84%,产品纯度达99.46%。