N,N—二乙基苯氧乙酰胺的合成与水解

本文报导了以苯酚和氯乙酸为起始原料合成N,N—二乙基苯氧乙酰胺的一种方法。还报导了N,N—二乙基苯氧乙酰胺的水解和化学鉴定。     

1,2-二氯乙烷光催化氧化合成氯乙酸的研究

本文研究了以1,2—二氯乙烷为原料通过光催化氧化合成氯乙酸的新途径,以及有关反应条件对氯乙酸生成收率的影响;同时提出了可能的反应机理.由于反应原料价格便宜,生产方法简单,条件温和,所以此法是一种有意义的氯乙酸合成方法.     

微波辐射作用下氯乙酸异丙酯的合成

利用微波辐射加热法,以氯乙酸与异丙醇为原料,丝光沸石为催化剂,合成氯乙酸异丙酯.考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对反应的影响.通过正交实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳工艺条件:微波功率为480W,加热时间为80min,催化剂的用量为4g·mol-1,n(酸)∶n(醇)=2∶1,此条件下氯乙酸异丙酯的产率为64.1%;各种因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>加热时间>酸醇摩尔比>催化剂用量.对比实验结果表明,采用微波辐射加热法合成氯乙酸异丙酯的反应速度至少是常规加热法的5倍.     

新型缓蚀剂LAH的合成及其性能评价

通过优化分子结构设计,以甲醇反应法合成羟基月桂酸咪唑啉,采用氯乙酸钠法将羟基月桂酸咪唑啉缓(简称缓蚀剂LAH)与氯乙酸反应生成季铵盐以提高化合物的稳定性和水溶性。通过失重法实验研究缓蚀剂LAH在5%氯化钠饱和CO2水溶液中的缓蚀性能与缓蚀剂浓度、介质温度和腐蚀时间的关系。实验结果表明,缓蚀剂LAH具有良好的缓蚀性能,LAH是以抑制腐蚀阳极过程为主的混合型缓蚀剂。     

氯乙酸合成方法及深度氯化的探讨

氯乙酸是一种十分重要的医药、染料、农药、纤维素衍生物的中间体,其市场需求不断增大,发展和应用前景十分广阔。简要叙述了氯乙酸合成方法的研究进展情况,介绍了二氯乙酸反应机理和深度氯化原因,并结合氯乙酸现有合成方法的优缺点,提出了解决深度氯化的见解,对酸酐法合成氯乙酸的前景进行了展望。     

膨润土及成型膨润土对水溶液中微量氯乙酸的吸附研究

针对水中微量氯乙酸吸附脱除和粉末状膨润土吸附剂实际应用中难以分离的问题,以河北灵寿县膨润土制备的钛柱撑膨润土、成型膨润土及成型钛柱撑膨润土为吸附剂,进行了25℃条件下对水溶液微量卤乙酸的脱除的研究,测得了被吸附物浓度、吸附时间对吸附过程的影响,得出膨润土,钛柱撑膨润土对水中微量氯乙酸都具有很好的吸附性能.成型之后,耐水性增强,吸附性由于其比表面减少而下降,但仍保持良好的吸附性能.此外还测定了膨润土钛柱撑膨润土对氯乙酸吸附的等温线.     

聚乙二醇-600相转移催化合成苯氧乙酸的研究

研究了用杉甲苯作反应介质,在相转移催化剂聚乙二醇-600的作用下,以苯酚、氯乙酸水溶液和氢氧化钠水溶液为原料合成苯氧乙酸的新工艺,较系统地研究了苯酚／氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响．实验结果表明,最佳条件为：苯酚、氯乙酸摩尔比为1：1．2,催化剂用量占苯酚和氯乙酸的质量百分比为9．5％,在回流...     

聚乙二醇甘氨酸酯衍生物双子表面活性剂研究

分别以氯乙酸乙二醇双酯、氯乙酸一缩二乙二醇双酯、氯乙酸二缩三乙二醇双酯、氯乙酸三缩四乙二醇双酯与十二烷基二甲基胺反应,合成了4种连接基为聚氧乙烯醚双乙酸酯基的双子季铵盐阳离子表面活性剂(分别记为SAA1、SAA2、SAA3、SAA4),用IR谱、1H-NMR谱表征了其结构,利用荧光探针方法测定了胶束聚集数及胶束浓度,并研究了其水溶液的性质.结果表明:SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的临界胶束浓度分别为0 91、0 71、0 69、0 32mmol/dm3.当表面活性剂浓度为1 4×10-2mol/L时,SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的胶束聚集数分别为32、36、38、48,胶束浓度分别为4 0×10-4、3 8×10-4、3 3×10-4、2 8×10-4mol/L.SAA1、SAA2、SAA3、SAA4的瞬时泡高分别为162、168、173、175mm.     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸十二酯的工艺

为了减少生产过程中的废液排放以及降低生产成本,利用稀土固体超强酸催化氯乙酸和十二醇合成氯乙酸十二酯的方法替换原有的氯乙酰氯和十二醇缩合的方法.以稀土(镧)钛系固体超强酸为催化剂,用单因素试验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数.以加入0.09 mol十二醇为基准,醇与酸物质的量之比为1∶1.15,催化剂用量的质量分数为2.8%(以醇的质量计),反应温度为135 ℃,反应时间3.0 h.结果表明,在优化工艺条件下氯乙酸十二酯产率可达97.79%,且该催化剂易于回收,经过简单处理可重复使用多次,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

羟基乙酸的合成研究

以氯乙酸为原料合成了羟基乙酸,研究了多种反应条件下反应过程,尤其对反应温度和氢氧化钠质量分数等条件进行了筛选,有效控制了聚合反应的进行,同时使得氯乙酸原料中的杂质二氯乙酸反应成羟基乙酸,经过提纯分离使最终羟基乙酸的收率达95%,产品质量分数达98%以上.     

高效液相色谱法测定丁二酸,戊二酸和己二酸

建立了混合二羧酸的反相高效液相色谱法，使极性强、电离常数非常接近的丁二酸，戊二酸和己二酸得到了完全分离，该方法与气相色谱法相比、样品有不需衍生化、分析速度快等优点．     

分光光度法同时测定石油酸中环烷酸和脂肪酸

讨论了Ｃｕ２＋、环烷酸和吡啶萃取分光光度法测定石油酸中环烷酸和脂肪酸含量的测定条件、干扰因素和计算方法并与酸碱滴定法、尿素络合重量法进行了比较。分光光度法测石油酸中环烷酸含量时比酸碱滴定法选择性好;分光光度法测石油酸中脂肪酸含量时比尿素络合重量法操作简单且精确度要高。在取样量为０．１ｇ左右时本方法测石油酸中环烷酸相对标准误差不大于３％,测石油酸中脂肪酸时相对标准误差不大于４％;在加标量为样品中环烷酸含量的０．５～２倍左右时本方法测环烷酸含量的回收率为９５％～９９％。     

苯乙酸工艺中的废酸处理及其综合利用

为了处理苯乙酸工艺过程中的废酸,并进行综合利用,对四川省天然气体工研究院苯乙酸车间的废酸进行了研究,在此基础上提出了一种适合该废酸体系的处理法－即真空浓缩后加氧化剂H2O2氧化法。用该法处理后的废酸因地制宜地加以利用,并通过实验进行了验证,效果较好。该方法工艺简单,可行,达到综合利用的目的,具有一定的科学性和适用性,对处理其它废酸体系提供了一条很好的思路。     

整炉酸洗方案可行性探讨

分析了整炉酸洗方案的技术可行性和经济性,通过与现有电站建设中普遍采用的酸洗加冲管方案的技术经济性比较,得出了该方案在经济性方面要优于酸洗加冲管方案的结论.     

铌酸对乙酸和乙醇酯化反应的催化性能研究

研究了铌酸催化剂的制备方法、晶体结构及反应条件对乙酸和乙醇酯化反应的影响.结果表明,利用直接水洗法制备的铌酸催化剂在一定煅烧温度和反应条件下,表现出良好的催化性能;铌酸催化剂催化性能受煅烧温度影响的原因是铌酸结构中含水量及比表面积随煅烧温度改变而变化,与某些作者所认为的是氧化铌结晶或形成不同的晶态无明显关系.     

氰尿酸合成研究的进展

综述了三十年来氰尿酸合成技术进展,指出目前存在的问题及发展趋势。用单螺杆挤出机对尿素反应挤出合成氰尿酸进行了初步探索,氰尿酸产率达５７８２％－９７７２％。反应中副产物生成很少。     

电位滴定同时测定磷酸与亚磷酸的两种数据处理方法比较

分别利用ＣＰＶ矩阵和主成分分析两种方法来处理多组分分析中的电位滴定数据，同时测定了亚磷酸原料中磷酸与亚磷酸含量．实验结果表明，主成分分析法的准确度和精密度均优于ＣＰＶ矩阵法．     

草酸在乙腈介质中的电化学还原行为

草酸在四乙基氯化铵的乙腈溶液中有较好的电化学还原性能。通过研究草酸在乙腈中的电化学行为,获得了草酸电化学还原的最佳条件,并合成相应的产物乙醛酸。采用单扫伏安法对有机溶剂(乙腈、四氢呋喃)、季铵盐支持电解质(四乙基氯化铵、四甲基氯铵、四丁基溴化铵)、电极材料进行了优化,得出以下结论,乙腈溶剂中草酸的电还原,可用0.1mol/L四乙基氯化铵为支持电解质,铂为阴极,采用无薄膜电解槽,电解时间5h,草酸的转化率为98%。该法具有简单、方便、电解液不受污染等优点,对乙醛酸的生产具有重要指导意义。通过不同电解时间产物的红外光谱分析,测定所得主要产物为乙醛酸。但是电解时,支持电解质四乙基氯化铵也发生了部分分解,生成了氯乙烷和乙胺,这还需在以后的实验中进一步选择。     

超声提取HPLC法测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法

建立了一种高效液相色谱法同时测定糕点类食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白、调节酸碱度、过滤等处理后,滤液直接进行液相色谱分析。应用本分析方法,苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准溶液在1.0～100μg/mL范围内线性良好（r〉0.999）,加标回收率为95.80%～105.50%,测量结果的相对标准偏差为0.52%～0.60%。方法对糕点类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测下限均为5μg/g。     

甘草酸粗品中甘草酸含量快速测定方法的探讨

以HPLC法为参比,分别采用重量法和滴定法测定甘草酸粗品中甘草酸含量,结果表明,滴定法和HPLC法相比,偏差的绝对值小于4%,可以实现简易、快速、准确测定的目的.