DC ARC发射光谱法测定纯金中18个杂质元素

用DC ARC发射光谱法研究了纯金中杂质元素的定量分析方法,配制了一套适合贸易、科研、生产的光谱标样.本方法可以一次定量测定纯金中18个杂质元素,还进行了检出限和测量不确定度实验,结果表明方法的检出限较低,不确定度低,各杂质元素的相对标准偏差一般＜10%,检测方法具有准确度高,检测速度快,效率高的特点.     

高纯金中微量杂质元素的化学光谱测定

研究了高纯金中Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｐｈ，Ｓｎ，Ｂｉ，Ｍｇ，Ｍｎ．Ａｌ，Ｃｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ等微量元素的化学光谱测定方法。选用二盐酸肼为还原剂。并对还原剂浓度、还原酸度、还原及蒸发温度对测定的影响，以及二盐酸肼和基体金对测定的干扰进行了试验。方法适应性好，测定下限为０．１～１μｇ／ｇ。     

纯金中痕量铁的测定

在盐酸介质中,用水合分离基体Ａｕ,以邻菲啉光度法测定Ｆｅ。最大吸收波长为５１０ｎｍ,可测定１μｇ的Ｆｅ。回收率＞９０％。铁含量为０．００１％时,标准偏差０．００００８％。     

金属锑中微量杂质的光谱测定

利用直接光谱法测定锑中Ａｓ、Ｃｏ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ等微量杂质，选择石墨粉作为缓冲剂，改善了谱线的重复性，对样品处理进行了详细的分析研究，以最佳的光谱测定条件，使元素测定下限达到３×１０－４％─３×１０－３％，相对误差在２２％以内，为金属锑纯度的全面分析建立了可靠的分析方法。     

钛及钛合金中杂质元素的光谱法测定

我国最近制订的钛及钛合金产品技术标准,提出对以杂质存在的Al、V、Sn、Mo、Cr、Mn、Zr、Ni、Cu、Y的具体要求,即单个杂质元素<0.05%～0.1%,杂质总量<0.3%～     

火花直读光谱法分析纯银中的20种杂质元素

采用火花直读光谱法测定纯银中的20种杂质元素,用差减法计算出银含量。对制样方法,分析方法等进行了研究。实验结果稳定,可靠,重复性好,可用于测定银含量为99.9%~99.99%银产品。     

直读光谱仪测定纯银中12种杂质元素

在银基中成功调用铜基中的Se、Te通道，采用银棒压片法，用清洗液对压片表面处理后，直接在光谱仪上测定银锭中12种杂质元素。本法的测定范围为0．0001％－0．03％，该方法具有操作简便、快速、准确、银消耗少等优点。     

原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中21个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性，采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在660℃下恒温1．5h可使锇基体挥发至＜0．1％，而杂质元素不损失。到定了3个杂质含量不同的校样，测定百分误差均≤25%。方法简便快速，测定结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铝中痕量杂质

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定纯铝中痕量铜、铁、锰、锌、钛、钻、铅、镍和铬等杂质元素的测定方法。考察了基体效应及接口效应对仪器测定灵敏度的影响,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,定量加入内标元素有效校正了基体效应、接口效应及仪器波动等因素而带来的测量偏差。结果表明,方法的检出限为0．011～0．12μg／L,回收率为90.0％～106．0％,相对标准偏差(RSD)小于3．57％。该法准确、快速、简便,应用于纯铝中杂质元素的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中杂质元素

研究探讨了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定高纯铝中杂质元素的新技术,实验采用1：1王水,在80℃的恒温水浴的作用下直接在聚四氟乙烯容量瓶中溶解样品,减少污染,降低空白;以Rh为内标补偿校正铝基体的抑制效应,采用CCT（碰撞室）技术消除多元素分子离子的干扰。方法的检出限0.001-0.01ug/L,加标回收在80%-115%之间,RSD 0.40%-5.2%,满足痕量分析的要求。     

镍基合金中10种杂质元素的光电直读光谱法测定

介绍了利用选好的仪器测量条件，将固体镍基标样，利用ＢＡＺＲＤＡＳ ５．１７Ｖ软件系统，在美国贝尔德公司生产的ＢＡＺＲＤ ＳＰＥＣ－ＴＲＯＶＡＣ ２０００（ＤＶ－５，ＨＲ－４００火花光源）光电直读光谱仪的氩气氛中激发，以镍元素作内标，对镍基合金中的Ｓｉ（０．０２０４％￣１．６１％）、Ｍｎ（０．５１４％￣２．４６％）、Ｐ（０．００７６％￣０。０３５％）、Ｓ（０．００９％￣０．０１２３％）、Ｃｒ（１６．     

发射光谱法同时测定纯铂中21个杂质元素

本文结合国内外各分析方法的长处，对纯铂中杂质元素的测定进行了研究，采用粉末试样直流电弧激发摄谱，同时测定了纯铂中的21个杂质元素，各元素测定的相对标准偏差≤25％，方法简便，适用范围广，可用于99．9％－99．995％Pt中杂质元素的分析。     

乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量

采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用~(45)Sc、~(133)Cs、~(159)Tb、~(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%～5.97%,加标回收率为95.3%～109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。     

辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10^-9量级,对含量在10^-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。     

火花直读光谱仪测定碳钢中化学元素含量的分析探讨

在钢铁行业对钢铁中化学元素含量的测试是研发、生产控制、质量检验的传统测试项目,测定碳钢中化学元素含量的分析方法有很多种,火花直读光谱仪对钢铁元素含量检测由于操作简单、检测范围广、分析速度快、准确度高等特点,受到了广泛的应用,逐步取代了化学分析方法。本文依据不同元素在高温和惰性气体状态下原子被激发时电子在原子内不同能级跃迁时产生的特征谱线不同,通过使用意大利G.N.R火花直读光谱仪自带的火花台和其配件对目标检测分析,根据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度的关系,通过校准曲线计算被测元素的含量。该方法在实际操作中,除检测GB/T 4336-2016标准要求样品的直径大于16 mm,厚度大于2 mm外的试样外,还可以测定直径小于16 mm的棒材试样,严格按照光谱分析的关键控制点执行,可以快速测定不同规格的棒材试样,并对其结果做出了分析探讨,可以为不同规格的棒材检验数据提高测定的准确性和精密度。