磁过滤阴极弧制备四面体非晶碳膜热稳定性研究

为研究磁过滤阴极弧制备的四面体非晶碳(tetrahedral amorphous carbon, ta-C)膜在自然环境中使用的热稳定性, 将ta-C膜在空气中退火3h, 退火温度分别为200、400和500℃. 用XPS和Raman谱对膜的微观结构进行表征. 结果表明, 在400及400℃以下退火, XPS谱C1_s峰和Raman谱都没有明显变化. 当退火温度为500℃时, C1_s峰峰形仍然没有变化; Raman峰I_D/I _G增大, G峰峰位未变, 峰的对称性变好. 分析显示膜中石墨颗粒长大, 但没有发生石墨化. 说明磁过滤阴极弧制备的ta-C膜因不含氢和结构致密而表现出良好的热稳定性. 另外, 在退火温度为500℃时, 样品边缘已经氧化挥发.     

EB-PVD工艺制备SiC/ZrO_2涂层的微观组织结构研究

本文利用EB-PVD工艺在高温合金表面制备SiC/ZrO2防热涂层,对制备态和不同温度晶化处理后的涂层进行了微观组织结构分析。结果表明,随退火温度升高,SiC结晶程度提高,Ramam光谱出现了SiC的TO带和LO带;SiC层中分散的sp2杂化碳团簇产生了急剧的聚集,形成了大的团簇结构。退火处理后SiC表层发生钝性氧化,涂层表面C元素含量大幅度减少,而O元素含量迅速增加;XPSC1s和Si2p谱峰的中心向高结合能方向发生了偏移;表层中C-C键的含量减少,Si-O键的含量逐渐增加。     

纳米多层膜中的非晶晶化与超硬效应

通过对TiN/SiC、TiN/TiB₂和TiN/SiO₂纳米多层膜微结构和力学性能的研究, 展示了通常溅射沉积态为非晶的SiC、TiB2和SiO₂薄膜, 在立方结构的TiN晶体层模板作用下的晶化现象, 以及多层膜由此产生的生长结构和力学性能的变化. 结果表明: SiC在层厚0.6nm时晶化为立方结构后,可以反过来促进TiN/SiC多层膜中TiN层的晶体完整性; TiB₂在层厚2.9nm时晶化为六方结构, 并与TiN形成{111} _TiN//{0001} _TiB2, <100> _TiN//<11-20> _TiB2 的共格关系; SiO₂在层厚0.9nm 时晶化为立方结构的赝晶. 多层膜中SiC、TiB₂和SiO₂晶化后都与TiN形成共格外延的生长结构, 并相应产生了硬度升高的超硬效应. 随着SiC、TiB₂和SiO₂层厚的增加, 它们又转变为非晶态, 多层膜的共格外延生长受到破坏, 其硬度亦明显降低.     

磁控溅射制备SiC薄膜的高温热稳定性

采用磁控溅射方法在Si基底上制备SiC薄膜,研究了SiC薄膜经不同温度和气氛条件高温退火前后结构、成份的变化.结果表明,薄膜主要以非晶为主,由Si-C键,C-C键和少量Si的氧化物杂质组成;在真空条件下经高温退火后,薄膜C-C键的含量减少,而Si-C键的含量增加,真空退火有利于SiC的形成;在800℃空气中退火后,薄膜表面生成一层致密的SiO2薄层,阻止了氧气与薄膜内部深层的接触,有效保护了内部的SiC.在空气条件下,SiC薄膜在800℃具有较好的热稳定性.     

磁控溅射非晶CNx薄膜的热稳定性研究

为了研究非晶CNx薄膜的热稳定性,采用射频磁控溅射方法沉积了非晶CNx薄膜样品,并在真空中退火至900℃,利用FTIR,Raman和XPS谱探讨了高温退火对CNx薄膜化学成分及键合结构的影响.研究表明:CNx薄膜样品中N原子分别与sp、sp2和sp3杂化状态的C原子相结合,退火处理极大地影响了CN键合结构的稳定性;当退火温度低于600℃时,膜内N含量的损失较少,CNx薄膜的热稳定性较好,退火温度超过600℃时,将导致CNx膜中大多数C、N间的键合分离,造成N大量损失,膜的热稳定性下降;退火可促使膜内sp3型键向sp2型键转变,在膜中形成大量的sp2型C键,导致CNx膜的石墨化.     

CuO/SiO2复合薄膜的微观结构和发光特性分析

采用射频磁控共溅射法在硅衬底上沉积Cu/SiO₂ 复合薄膜,然后在N₂保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,制备出低维CuO纳米结构,并对其微观结构和光致发光进行研究. 退火温度为1100℃时样品中主晶相为立方晶系的CuO（200）晶面,薄膜样品表面出现纳米线状结构,表面组分主要包括Cu、O元素,冷却氧化形成CuO/SiO₂复合薄膜. 该温度下退火后,光致发光谱中出现紫外光和紫光,这是由于复合薄膜中CuO的导带底到Cu空穴缺陷能级的跃迁导致的.     

退火温度对DLC膜热稳定性及摩擦学性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术分别在氮化硅陶瓷球和高速工具钢圆盘表面制备了类金刚石(DLC)膜。使用箱式电阻炉对DLC膜在大气环境中进行高温退火处理以研究环境温度对DLC膜摩擦学性能的影响;并分别采用激光拉曼光谱仪和球-盘式摩擦磨损试验机对退火处理前后DLC膜的结构和摩擦学性能进行了研究。采用金相显微镜观察了摩擦副磨损表面的形貌。研究发现,随着退火温度的升高,DLC膜中sp3杂化键向sp2杂化键的转化加快,当退火温度为600℃时,DLC膜发生严重的石墨化。而当退火温度为400℃时,DLC膜的摩擦系数及磨损率最小。拉曼测试表明400℃退火处理后DLC膜表层含有Si及SiO2,在摩擦过程中形成了含SiC的转移膜,使得DLC膜的摩擦系数明显降低,磨损减小。研究结果表明,退火处理对DLC膜的热稳定性和摩擦学性能有重要的影响。     

高温等静压后处理液相烧结SiC陶瓷的结构与性能表征

本文研究了高温等静压（HIP）后处理工艺对液相烧结SiC陶瓷的显微结构及力学性能的影响．实验表明,HIP后处理的效果随烧结助剂的不同及液相烧结温度的变化而改变．Ar气氛条件下的HIP后处理可以提高液相烧结SiC的密度,减少或消除内部气孔等结构缺陷,但不引起晶粒的长大．N₂条件下的HIP后处理除了具有Ar－HIP后处理的优点外,由于表面SiC与N₂之间的反应生成的Si₃N₄可以有效地改善表面状态,从而达到表面改性,提高SiC陶瓷的力学性能．结构分析表明,经N₂-HIP后处理,表面氮化层中晶粒细小,结构致密．同时,HIP后处理的效果还受液相烧结SiC陶瓷显微结构的影响,当液相烧结SiC的烧结温度较低,晶粒较细时,经HIP后处理,尤其是N₂-HIP后处理,强度和韧性均有较大幅度的提高．     

高温退火前后低碳含量a—SiCx：H薄膜结构和荧光特性的研究

采用Raman光谱，结合光致发光和X射线衍射测量对富硅a-SiCx:H薄膜的结构及荧光特性进行了详细研究。结果表明，刚制备的样品中由于硅和碳原子的电负性和原子尺寸的差异，出现了化学集团效应，即样品基本保持了a-Si:H中的网络结构，只有少量的Si——C键存在，碳主要以CHn的形式与SiHn和Si——C键一起作为硅团簇的边界。样品表现出较强的室温荧光，发光主要来自CHn,SiHn和Si——C键边界区域对硅团簇中载流子的限制作用。样品在1250℃氮气中退火1h后，不但有平均尺寸为24.8mm的硅晶粒析出，还有少量的SiC晶粒析出，退火后样品的荧光峰较退火前有大的蓝移，且半高宽变窄，这与析出的SiC晶粒有关。     

C60-PMMA复合膜的纳米结构研究

采用化学有机沉积法,在Ｓｉ（１００）、ＫＢｒ压片及微栅衬底上分别制备了 Ｃ_６０／ＰＭＭＡ重量比不同的Ｃ_６０－ＰＭＭＡ复合膜．红外光谱分析表明,Ｃ_６０分子已均匀地分布在Ｃ_６０－ＰＭＭＡ复合膜中．利用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）谱和透射电子显微镜（ＴＥＭ）研究了该复合膜的结构,结果显示原来均匀分布在ＰＭＭＡ中的Ｃ_６０分子经过扩散趋向于形成非晶或晶化的Ｃ_６０颗粒．经过退火,以面心立方结构单晶形式存在的Ｃ_６０颗粒的尺寸为３０～１００ｎｍ,且以规则的几何形体分散在ＰＭＭＡ连续相中．玻耳兹曼能量分布规律能够较好地解释,提高Ｃ_６０含量或退火温度,晶化Ｃ_６０颗粒尺寸增大的现象．     

Photocatalytic Property of TiO2 Films Deposited by Pulsed DC Magnetron Sputtering

TiO2 thin films were prepared by DC magnetron sputtering with the oxygen flow rate higher than the threshold. The film deposited for 5 h was of anatase phase with a preferred orientation along the <220> direction, but the films deposited for 2 and 3 h were amorphous. The transmittance and photocatalytic activity of the TiO2 films increased constantly with increasing film thickness. When the annealing temperature was lower than 700℃, only anatase grew in the TiO2 film. TiO2 phase changed from anatase to rutile when the annealing temperature was above 800℃. The photocatalytic activity decreased with increasing annealing temperature.     

形变和退火对Fe47Mn30Co10Cr10B3间隙高熵合金微观组织结构演变的影响

在不同温度对Fe₄₇Mn₃₀Co₁₀Cr₁₀B₃间隙高熵合金进行不同的形变和退火处理,使用电子背散射衍射和电子通道衬度像等手段对样品进行表征,研究了形变和退火对其微观组织结构演变的影响。结果表明,在小应变量条件下,随着形变温度的降低,主导的形变机制从位错滑移转变为相变诱导塑性;在室温形变条件下,随着应变量的增大,主导的形变机制由位错滑移转变为相变诱导塑性。对大应变量的样品退火,随着退火温度的提高,微观组织从形变态(600℃-5 min)、部分再结晶态(800℃-5 min)到完全再结晶态(1000℃-5 min)的演变。在1000℃退火条件下,随着退火时间的延长,微观组织由部分再结晶态(1 min)演变到完全再结晶态(5 min和15 min),且相组成由γ单相演变为γ+ε双相。退火不能改变形变态中第二相颗粒沿着轧向的分布。拉伸实验结果表明合金的屈服强度为326 MPa,抗拉强度为801.9 MPa,延伸率为26.8%,实现了较好的强韧化性能且其断裂机制为韧性断裂。     

AlSb多晶薄膜材料的性能研究

采用共蒸法制备了新型AlSb多晶薄膜. 通过XRF、XRD、Hall测试及电导率温度关系等研究了AlSb多晶薄膜的组分、结构及性能. 分析表明,刚沉积的AlSb薄膜为非晶相,在540℃以上退火转变为AlSb相,转变的程度取决于退火的温度及Al、Sb的原子配比,其中N_Al∶N_Sb为47.2∶52.8,580℃退火后的薄膜多晶转变最为明显,结晶度较高;测试结果表明,退火后的AlSb薄膜为p型间接带隙半导体,载流子浓度为10¹⁹cm^-1,吸收系数为10⁴,而且在升降温阶段电导率发生不可逆变化. 这种薄膜用于TCO/CdS/AlSb结构的太阳电池器件中已经得到200mV左右的开路电压.     

Ti O2纳米管阵列基底退火温度对CdSe/Ti O2异质结薄膜光电化学性能的影响

通过电化学沉积法以TiO2纳米管阵列(TNTs)为基底制备CdSe/TiO2异质结薄膜。研究TiO2纳米管阵列基底不同退火温度(200,350,450,600℃)对CdSe/TiO2异质结薄膜光电化学性能的影响。采用SEM,XRD,UV-Vis,电化学测试等方法对样品的微观形貌、晶体结构、光电化学性能等进行表征。结果表明:立方晶型的CdSe纳米颗粒均匀沉积在TiO2纳米管阵列管口及管壁上。TiO2纳米管阵列未经退火及退火温度为200℃时,为无定型态,在TiO2纳米管阵列上沉积的CdSe纳米颗粒数量少,尺寸小,异质结薄膜光电性能较差,光电流几乎为零。随着退火温度升高到350℃,TiO2纳米管阵列基底开始向锐钛矿转变;且沉积在TiO2纳米管上的CdSe颗粒增多,尺寸增大,光电化学性能提高。退火温度为450℃时光电流值达到最大,为4.05mA/cm^2。当退火温度达到600℃时,TiO2纳米管有金红石相出现,CdSe颗粒变小,数量减少,光电化学性能下降。     

SiNx薄膜中硅纳米粒子的制备及表征

通过等离子增强化学气相沉积(PECVD)法, 以氨气和硅烷为反应气体, P型单晶硅和石英为衬底, 低温下(200℃)制备了含硅纳米粒子的非化学计量比氮化硅(SiN_x)薄膜. 经高温(范围500~950℃)退火处理优化了薄膜结构. 室温下测试了不同温度退火后含硅纳米粒子SiN_x薄膜的拉曼(Raman)光谱、光致发光(PL)光谱及傅立叶变换红外吸收(FTIR)光谱, 对薄膜材料的结构特性、发光特性及其键合特性进行了分析. Raman光谱表明. SiN_x薄膜内的硅纳米粒子为非晶结构. PL光谱显示两条与硅纳米粒子相关的光谱带, 随退火温度的升高此两光谱带峰位移动方向相同. 当退火温度低于800℃时, PL光谱峰位随退火温度的升高而蓝移. 当退火温度高于800℃时, PL光谱峰位随退火温度的升高而红移. 通过SiNx薄膜的三种光谱分析发现薄膜的光致发光源于硅纳米粒子的量子限制效应. 这些结果对硅纳米粒子制备工艺优化和硅纳米粒子光电器件的应用有重要意义.     

Microstructure of Differently Annealed NanocrystallineFe_(72.7)Cu_1Nb_(1.8)Mo_2Si_(13)B_(9.5) Alloy

The microstructure of differently annealed nanocrystalline Fe72.7Cu1Nb1.8Mo2Si13B9.5 alloy was investigated by using Mssbauer spectroscopy and transmission electron microscope. The specimens were isochronally annealed at temperatures between 480℃ and 600℃ for 0.5 h. The experimental results show that the microstructure mainly consists of the nanoscale bcc α-Fe(Si) grains and the residual amorphous matrix phase. A trace paramagnetic phase was found for annealing about above 500℃. The volume fraction of cr-Fe(Si) grain increases with increasing annealing temperature, whereas the average size of grain is almost unchanged above 480℃ up to 580℃. The calculated thickness of the intergranular layer of the residual amorphous matrix clearly decreases with increasing annealing temperature.     

退火温度对SmCo永磁薄膜微结构及磁性能的影响

采用直流磁控溅射法制备SmCo薄膜,研究了退火温度对薄膜微结构及磁性能的影响。XRD分析结果表明,当退火温度为600℃时,SmCo5相析出,而Sm2Co17相在700℃析出。SEM照片可看出,退火温度高于900℃时,六方柱状的SmCo5相和菱方状的Sm2Co17相全部析出。随着退火温度的升高,晶粒尺寸增大,当温度达940℃时,晶粒尺寸减小,而在980℃时,晶粒尺寸又将增大。VSM测试表明,与制备态的薄膜相比,退火后的薄膜在垂直于膜面方向的矫顽力、剩余磁化强度及最大磁能积都增大。960℃时得到矫顽力和剩余磁化强度的最大值,800℃时得到最大磁能积的最大值。     

TEM Investigations of Thermal Stability of Nanocrystamne Co_(81)Cr_(19)

In situ transrnission electron microscopic observations were carried out to study the thermal stability of nanocrystalline Co81 Cr19 (n-Co81 Cr19) alloy prepared by d.c. sputtering, The TEM results show that the originally existed nanocrystalline phase hcp-CoCr is thermally stable, no apparent grain growth was observed until annealing to the final stage at.800℃. But the evolution of .microstructure of amorphous oxide Co2Cro4. which is formed duting in situ annealing. is drastically affected by the electron irradiation. In the electron irradiated area. the newly formed amorphous oxide Co2CrO4crystallizes at about 550℃. and grows into fine crystals finally. However, in the electron nonirradiated area, the amorphous oxide Co2CrO4 crystallizes at about 630℃. and grows into large strip shaped crystals during afterward annealing. the space between strip shaped crystals are also fine grained hcp-CoCr alloy. XRD analysis result of the thick film Co81 Cr19 is in good agreement with that of in situ TEM for the excellent stability of hcp-CoCr     

退火温度对多孔阳极氧化铝膜形貌的影响

采用二次阳极氧化法制备了有序的氧化铝膜,于800℃、900℃和1000℃对氧化铝膜进行退火处理,经X射线衍射检测发现,其晶相结构由γ-Al2O3向θ-Al2O3结构转变,而且由于相变不彻底导致多晶相结构并存。比较了3种不同的退火温度对氧化铝膜表面有序孔的影响,提出了对于内嵌入氧化铝膜的前驱体材料的退火条件,即退火温度不宜太高,退火时间不宜太长。     

Ordering of the α-Fe(Si) Crystallization Phase in Annealed Fe_(73.5)Cu_1Mo_3Si_(13.5)B_9 Alloy

The ordering of the α-Fe(Si) crystallization phase in annealed Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9 alloy has been studied using XRD method. The α-Fe(Si) phase in Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9 alloy annealed at 460℃ for 1 h consists of the DO3-type ordered region with spherical shape and disordered region. The size of DO3 ordered region increases with the annealing temperature. When the annealing temperature is 560℃, the size of the ordered region in the α-Fe(Si) grain is 14.0nm,which is nearly as large as that of the α-Fe(Si) grain (14.2 nm) and the degree of order of the α-Fe(Si) phase is about 0.78. When Fe73.5Cu1 Mo3Si13.5B9 amorphous alloy is annealed at 520℃, with the increment of the annealing time, the shape of the DO3 ordered region in the α-Fe(Si) phase is spheroidal at the beginning of the annealing and becomes spherical and has asize of 12.8 nm when the annealing time is 60 min. In addition, the DO3 superlattice lines of the α-Fe(Si) phase will vanish if Fe73.5Cu1Mo3Si13.5 B9 amorphous alloy is annealed for 1 h at 750℃.