放电等离子快速烧结SiC晶须增强Si3N4BN层状复合材料

采用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结了SiC晶须增强的Si₃N₄/BN层状复合材料.利用SPS技术,在烧结温度为1650℃、保温15min的条件下,材料的密度可达3.18g/cm³,抗弯强度高达600MPa,断裂功达到3500J/m².研究表明:特殊的层状结构、SiC晶须的拔出与折断是材料断裂功提高的主要原因.X射线衍射及扫描电子显微镜研究表明:α-Si₃N₄已经在短短的烧结过程中全部转变成长柱状的β-Si₃N₄,并且长柱状的β-Si₃N₄和SiC晶须具有明显的织构.     

添加Y-Li-Ca系统的AlN陶瓷的低温烧结

本文探索了以自蔓延高温（SHS）法合成并经抗水化处理的AlN粉为原料,添加YLiO₂－CaF₂／YLiO₂－CaCO₃的AlN陶瓷的低温烧结.研究表明,YLiO₂－CaF₂／YLiO₂－CaCO₃是有效的低温烧结助剂,添加5wt％YLiO₂和0．5wt％CaF₂。,在1675℃下保温6h可得到密度为3．29g／cm³、热导率为97w／m.K的中等性能的AlN陶瓷.同时对YLiO₂-CaF₂、YLiO₂－CaCO₃两种添加剂系统进行了对比研究．结果表明,在同样的烧结条件下,前者对AlN陶瓷的低温烧结更为有利．     

冲击波处理的AlN粉体的低温烧结特性

利用X射线衍射仪,对冲击波（压力为9．SGPa）处理的AIN粉体的衍射峰展宽现象进行分析,得到粉体内平均微观应变为2．85×10^-3;相应的位错密度为10¹¹／cm²;体内储存的缺陷能为0．36Cal／g．研究了以冲击波处理的AIN粉体为原料,在添加6Wt％以Dy₂O₃为主的助烧结剂的低温无压烧结过程中,缺陷对低温烧结和热导率的影响．结果表明：冲击波处理AIN粉体所致缺陷能,除了可以促进烧结;同时还起到了去除AIN晶格中的Al₂O₃,及提高热导率的作用．粉体中储存的能量在烧结过程中释放,使冲击粉试样比未冲击粉试样达到最大线收缩速率时的温度降低25℃;试样在1610℃,无压烧结4h,冲击粉试样密度为理论值的98％,而未冲击试样仅为80％．位错在烧结过程中为氧扩散提供渠道,使氧的扩散除了通过溶解一析出过程,还有固态扩散的作用,而这些位错在烧结后期得到回复．     

烧结温度对Cf/SiC复合材料结构及性能的影响

以碳纤维为增强体, 热压烧结制备了C_f/SiC复合材料, 研究了烧结温度对C_f/SiC复合材料密度、结构及性能的影响. 研究发现: 提高烧结温度能够促进C_f/SiC复合材料的致密度; 当烧结温度低于1850℃时, 升高烧结温度, 复合材料的强度和断裂韧性也随之提高. 当烧结温度为1850℃时, 复合材料的性能最优, 弯曲强度达500.1MPa, 断裂韧性为16.9MPa·m ^1/2. 当烧结温度达到1880℃时, 复合材料性能反而下降.     

碳化硅晶须补强氧化铝复合材料的制备及其力学性能

本论文利用商用γ-Al₂O₃粉体和上海硅酸盐所制备的碳化硅晶须,通过热压工艺来制备碳化硅晶须补强氧化铝复合材料．当晶须含量为30vol％时,室温下复合材料的抗弯强度为812±38MPa,断裂韧性为8．8±0．1MPa·m^1／2;在1200℃、Ar气氛下,分别为560±61MPa和6．1±0．4MPam^1／2．在氮气氛下,由于晶须的损伤易导致材料的力学性能下降．添加剂可降低复合材料的烧结温度,但不利于其力学性能．显微结构观察发现,不同温度下,AS复合材料的增韧机理有变化．     

固体氧化物燃料电池初步研究

研制了管式SOFC试验电池系统,分别以H₂和CH₄为燃料,空气为氧化剂气体,对管状SOFC在500～950℃范围内的电性能进行研究．考察了温度对电池内阻、输出电流和输出电压的影响．结果表明,当电池工作温度升至950℃时,分别以H2和CH4为燃料,电池开路电压分别为0．98V和1．05V;最大输出电流密度达到19．6mA／cm²和16．4mA／cm²,最大输出功率达到30．0mW和24.4mW经过145h连续试验运行,试验电池性能没有出现任何退化迹象。     

炭纤维针刺预制体增强C/SiC复合材料的制备与性能研究

以炭纤维复合网胎针刺织物为预制体, 采用“化学气相渗透法+先驱体浸渍裂解法”(CVI+PIP)混合工艺, 制备了C/SiC陶瓷复合材料; 研究了针刺预制体的致密化效率以及复合材料的微观结构和力学性能, 并与目前常用的三维编织C/SiC复合材料和预氧丝针刺织物增强C/SiC复合材料进行了对比. 结果表明, 针刺预制体的致密化效率明显高于三维编织预制体, 在相同致密工艺条件下, 炭纤维针刺织物增强复合材料和预氧丝针刺织物增强复合材料的密度分 别达到2.08和2.02g/cm³, 而三维编织预制体增强复合材料的密度仅为1.81g/cm³. 炭纤维针刺复合材料的力学性能高于预氧丝针刺复合材料, 弯曲强度和剪切强度分别达到237和26MPa.     

新型固体润滑剂──氟化石墨的制备与性能的研究

通过电解熔盐KF·ZHF制取氟气,再将氟气与石墨在500℃时进行反应,从而制备了氟化石墨新材料．其密度值为2．53g／cm³、电阻率为3.1×10³Ω·cm,颜色为灰白色,在波数1219、1350cm^－1附近有F-C共价键红外光谱吸收峰．对氟化石墨、石墨、二硫化钼进行摩擦因数测试,结果表明：氟化石墨摩擦因数最小．还讨论了氟化石墨的一些特殊性能和工艺条件．     

O''-Sialon-ZrO2-SiC复合材料的摩擦磨损性能研究

研究了O′－Sialon－ZrO2－SiC复合材料在室温和600℃的摩擦磨损行为．研究表明，在实验条件下，O′－Sialon－ZrO2－SiC复合材料的磨损率远低于不锈钢的磨损率，O′-Sialon-ZrO2－SiC／不锈钢摩擦副间的磨损机制主要是粘着磨损．分形结果研究表明，分形维数与磨损存在对应关系，即分形维数越大，材料磨损越严重．复合材料磨损界面的分形维数在1．26～1．38之间．     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

放电等离子反应液相烧结制备CeB6阴极与性能研究

以氢直流电弧法制备CeH_x纳米粉末, 再采用放电等离子（SPS）反应液相烧结纳米CeH_x和微米B的混合粉末, 制备了高性能CeB₆多晶块体热阴极材料. 研究了SPS制备CeB₆的烧结反应式及反应液相烧结机制, 确定SPS烧结CeB₆的最佳工艺为： 压力50MPa, 烧结温度1500℃, 保温时间5min. 实验结果表明, SPS制备得到了高纯单相CeB6多晶块体, 纯度达到99.89％, 相对密度达到99.61％, 维氏硬度达到2051kg/mm², 抗弯强度达到254.2MPa. 样品在1600℃温度下拐点发射电流密度达到20.38A/cm², 功函数为2.42eV. 与传统制备法相比, SPS制备显著降低了CeB₆的烧结温度, 缩短了烧结时间, 提高了力学和发射性能.     

纳米ZnO对纳米ZrO2(8Y)致密特性及电导率影响研究

采用纳米ZrO₂(8Y)粉和纳米ZnO粉为原料,对掺少量ZnO的ZrO₂(8Y)进行无压烧结研究.实验结果表明,掺少量的ZnO能促进ZrO₂与Y₂O₃的反应,加快四方相向立方相的转变,样品致密度和电导率显著提高.掺0.5wt％ZnO样品在1200℃煅烧2h的陶瓷致密度为94％,700℃时的电导率为9.02×10^-3cm-1·Ω^-1.     

尖晶石LiMn2-x-yCoxLayO4-zClz/C复合电极的性能研究

采用高温固相法合成了掺杂改性的锂离子电池用尖晶石型LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z和复合型LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z/C正极材料. 通过X射线衍射和环境扫描电镜对材料的晶体结构和表观形貌进行了分析, 通过恒电流充放电测试和交流阻抗技术对材料的电化学性能进行了测试. 实验结果表明, 所制备的材料LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z和LiMn_2-x-yCo_xLa_yO_4-zCl_z/C均为单一的尖晶石结构, 其中以葡萄糖作为碳添加剂所得的复合材料的电性能最佳. 该材料具有良好的充放电循环可逆性能, 以0.2C倍率充放电, 首次放电比容量可达126.5mAh·g^-1, 充放电循环50次后平均放电比容量仍保持在123.5mAh·g^-1以上, 衰减不超过2.4%.     

交换耦合双层膜NiO/Ni81Fe19的基片温度效应研究

用射频磁控溅射方法在不同基片温度下玻璃基片上分别制备NiO单层膜、NiFe单层膜和NiO／NiFe双层膜,研究了不同基片温度对膜的磁性能的影响．用振动样品磁强计（VSM）分析了膜的磁特性,结果表明：基片温度260℃时淀积的NiFe膜矫顽力Hc为184A·m^－1,小于室温淀积NiFe膜的H_c（584A·m^－1）,且磁滞回线的矩形度更好．室温下淀积NiO（50nm）／NiFe（15nm）双层膜的Hc为4000A·m^－1,交换耦会场（H_EX）仅为1600A·m^－1,磁滞回线的短形度很差,而260℃时淀积的双层膜的Hc下降到3120A·m^－1,H_EX却增大为4640A·m^－1,同时磁滞回线的矩形度也得到改善,其截止温度T_B高达230℃．X射线衍射（XRD）分析了膜的织构,结果表明：室温下淀积NiO膜呈现（220）织构,而260℃时淀积NiO膜呈现（111）织构;室温和260℃淀积的NiFe膜都呈（111）织构,但后者晶粒比前者大．     

可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体的制备

通过控制CaO_₂-Al_₂O_₃-SiO_₂硅酸盐玻璃粉体,在1300℃低温下液相烧结获得热膨胀系数在7.19×10 ^-6/℃和8.15×10^-6/℃范围内,与修复体饰瓷相近,其强度在340～360MPa,韧性在2.7～3.5 MPa·m^I/2,可切削性与In-Ceram相当的氧化锆陶瓷牙科修复体.     

放电等离子超快速烧结氧化物陶瓷

本文介绍一种氧化物陶瓷超快速烧结的新方法．用放电等离子烧结的方法对Al₂O₃、Y-TZP、YAG、Al₂O₃-ZrO₂2和莫来石等各种氧化物粉体进行了超快速烧结,采用2～3min升温到1200℃以上,不保温或保温2min,然后迅即在3min之内冷却至600℃以下的烧结温度,得到了直径为20mm的晶粒细、致密度高、力学性能好的烧结样品．对用化学共沉淀法自制的20mol％Al₂O₃-ZrO₂（3Y）纳米粉体分别在1170～1500℃之间的7个不同温度下进行放电等离子烧结,升温速率为200℃／min,保温2min后;迅即在3min之内强制冷却至600℃以下．1350℃以上烧结得到的样品密度已接近理论密度,1250℃以上烧结得到的样品的断裂韧性K1c都大于6MPa·m^1/2放电等离子超快速反应烧结所得到的ZrO₂-莫来石复相陶瓷致密度高、力学性能好,ZrO₂晶粒在莫来石基体中分布均匀,XRD结果表明,在1530℃烧结的样品中,已找不到ZrsiO₄痕迹,说明在如此快速的烧结条件下;反应烧结已经可以完成．     

二价铁过量M型钡铁氧体的放电等离子体烧结合成

在氩气保护下用化学共沉淀工艺制备了名义组成为BaFe³⁺_11.8Fe²⁺_0.3O₁₉的Fe²⁺过量M型钡铁氧体（BaM）前驱体,采用XRD、SEM和Archimedes法研究了前驱体在放电等离子体烧结（SPS）条件下的物相组成、显微结构和致密度. 结果表明,合成高致密度的单相Fe²⁺过量BaM材料的优化SPS工艺为850℃、保温30min和压力10MPa,其结晶机制为低温下前驱体分解形成α-Fe₂O₃和Fe₃O₄或γ-Fe₂O₃,高温下Fe²⁺过量BaM结晶,整个结晶过程中没有BaFe₂O₄中间相形成. 单相Fe²⁺过量BaM材料的饱和磁化强度为58.2A·m²·kg^-1,矫顽力为255kA·m^-1, 说明Fe²⁺占据自旋向上的2a磁晶位.     

环保型多重掺杂X7R瓷料的多元非线性回归分析

通过引入自制复合氧化物掺杂剂, 应用多元非线性回归分析方法, 建立了多元非线性回归数学模型y=b₀+Σb_ix_i+Σb_iix_i²+Σb_iiix_i³, 确立了环保型多重掺杂X7R 多层陶瓷电容器(MLCC)瓷料中各种掺杂剂的用量对介电常数及电容量温度变化率(Δ C/C _25℃)的多元非线性回归方程, 并进一步解释了部分掺杂剂的改性机理. 回归方程表明, 介电常数随Nb、Ce掺杂量的增加而降低, 这与当前较为成熟理论“壳-芯”结构模型完全吻合. 最后通过回归方程优化瓷料配方, 研制了环保型X7R MLCC瓷料系统. 在空气中于1140℃下烧成的BaTiO3陶瓷材料的主要性能指标达到: ε_298K=2900±50, tgδ≤1.0%,ρ≥10¹¹Ω·cm,Δ C/C _25℃(-55℃～+125℃)≤±15%.     

Yb:KGd(WO4)2激光晶体结构与振动光谱

用顶部籽晶提拉法, 以K₂W₂O₇为助溶剂, 生长Yb:KGd(WO₄)₂激光晶体. 经热重-差热分析, 确定晶体熔点为1086℃, 相变温度为1021℃. 晶体结构分析确定Yb:KGW(WO₄)₂晶体由WO₆八面体连接而成, WO₆八面体是由(WOOW)双氧桥及(WOW)单氧桥构成. 晶体粉末样品室温下的红外及拉曼光谱测试, 确定WO₄^2-、双氧桥及单氧桥的振动范围, 并对其进行了归属. X射线粉末衍射测试, 验证所生长的晶体为β-Yb:KGd(WO₄)₂.     

NaOH-KOH熔盐中合成BaTiO3反应过程电导率的变化

用交流阻抗谱法测量了３５０℃时共晶成分的ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中加入ＴｉＯ_２和ＢａＣＯ₃时体系电导率的变化,准确给出了３５０℃共晶成分ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐的电导率为１．０５３Ω－１·ｃｍ^－１,确认了在ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中ＴｉＯ_２与ＢａＣＯ_３反应,生成ＢａＴｉＯ_３时熔盐不参与反应．实验数据表明３５０℃ＴｉＯ_２与ＢａＣＯ_３在共晶成分的ＮａＯＨ－ＫＯＨ熔盐中的溶解过程可在短时间内达到平衡．