丙硫菌唑原药杂质全分析

[目的]对丙硫菌唑原药进行全分析,明确质量分数大于0.1%的有机杂质的结构及含量。[方法]采用液质联用仪和气质联用仪分别对丙硫菌唑进行定性分析,以高效液相色谱和气相色谱等分析手段对原药及杂质进行定量分析或最低被检测质量分数。[结果]丙硫菌唑原药杂质为甲苯、杂质307和杂质309,而相关杂质硫酮菌唑的最低被检测质量分数为0.002%。[结论]试验不仅提供了一种丙硫菌唑全组分分析,而且对该产品的合成优化具有重要参考价值。     

螺螨酯原药中相关杂质的高效液相色谱分析方法

[目的]对螺螨酯原药进行高效液相色谱分析方法的研究,建立了螺螨酯原药中相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2740 enol)含量的测定方法。[方法]色谱柱规格为ZORBAX SB不锈钢柱,使用磷酸调节pH值为3.0的水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长245 nm,对螺螨酯相关杂质进行定量分析,并且通过液质联用法对相关杂质的色谱峰进行了定性研究。[结果]螺螨酯原药中相关杂质的回收率在99.4%～100.4%,相对标准偏差为4.1%;螺螨酯相关杂质在0.0022～0.4392 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]螺螨酯原药中相关杂质的高液相色谱分析方法,填补了国内对螺螨酯相关杂质的分析检测方法研究空白,为螺螨酯原药的生产提供了可靠的相关杂质的检测方法。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。     

炔草酯原药及其杂质的高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱法对炔草酯原药及其杂质进行分析。建立了测定炔草酯及其杂质含量的高效液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:ZORBAX SB不锈钢色谱柱,使用p H值3.0磷酸水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长280 nm,对炔草酯进行定量分析,通过核磁共振波谱法和液质联用法确定了炔草酯杂质的结构。[结果]方法中炔草酯的回收率在98.8%~101.2%,相对标准偏差为0.1%;炔草酯在0.146~1.242 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999);炔草酯杂质的回收率为84.4%~107.6%,相对标准偏差为2.1%;炔草酯杂质在4.890×10-4~8.150×10-2g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]此炔草酯原药及其杂质的高液相色谱分析方法,为产品的检测与工艺改进提供了可靠的方法和依据。     

唑菌酯原药的超高效液相色谱分析

[目的]建立唑菌酯原药中有效成分含量测定的快速分析方法。[方法]采用安捷伦公司1290超高效液相色谱,C_(18)色谱柱,以甲醇-水为流动相,在检测波长254 nm下对唑菌酯原药有效成分进行快速定量测定。[结果]该方法的线性相关系数为0.999 97,标准偏差为0.04,平均回收率为99.8%。[结论]该方法分离效果好、样品溶液稳定性强,同时具有快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

四氯虫酰胺原药高效液相色谱分析

[目的]建立四氯虫酰胺原药(SYP-9080)中有效成分含量测定的快速分析方法。[方法]采用安捷伦公司的1260高效液相色谱,C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,在检测波长236 nm下对四氯虫酰胺原药有效成分进行定量分析。[结果]该方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.6%,变异系数为0.13%,标准偏差为0.130。[结论]该方法分离效果好、样品溶液稳定性强,同时具有快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

氨唑草酮原药高效液相色谱测定

[目的]建立了高效液相色谱测定氨唑草酮原药的方法。[方法]采用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比35∶65)为流动相,检测波长为222 nm,对氨唑草酮原药进行定量分析。[结果]在0.1~0.65 g/L范围内,相关系数为0.9999,变异系数为0.16%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确地测定原药氨唑草酮的含量。     

高效液相色谱法测定呋草酮原药中有效成分含量

[目的]建立呋草酮原药中有效成分含量的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,在265 nm波长下对呋草酮进行测定。[结果]方法的线性相关系数r为0.9993,定量检测限为4.0 mg/L,变异系数为0.033%,回收率为98.9%~101.7%。[结论]方法快速、准确,适用于呋草酮原药的定量分析。     

坐果安原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种坐果安原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用液相色谱柱Agilent C18,流动相:乙腈-水(体积比40∶60),流速1.0 m L/min,紫外检测器波长204 nm。[结果]高效液相色谱保留时间1.38 min,标准偏差为0.364,变异系数为0.37%,线性相关系数为0.96,平均回收率为98.88%。[结论]本方法检测坐果安原药具有快速、简便及准确的特点。     

乙唑螨腈原药的高效液相色谱分析

[目的]建立乙唑螨腈原药(SYP-9625)中有效成分含量测定的分析方法。[方法]采用安捷伦公司C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,在检测波长220 nm下对乙唑螨腈原药有效成分进行定量测定。[结果]该方法的线性相关系数为1.0,标准偏差为0.02,平均回收率为99.8%。[结论]该方法分离效果好、样品溶液稳定性强,同时具有快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

环磺酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定环磺酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为285 nm,对环磺酮原药进行分离和测定。[结果]当环磺酮质量浓度为40.0~1000 mg/L时,环磺酮的线性相关系数为0.999 83,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为100.05%。[结论]该方法准确,快速,分离效果好,适合于环磺酮原药的定量分析。     

吡蚜酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定吡蚜酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈与0.2 g/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液(体积比10∶90)为流动相,流速为1.0 m L/min,紫外检测器检测波长为250 nm,对吡蚜酮原药进行分离和测定。[结果]当吡蚜酮质量浓度为40～600 mg/L时,吡蚜酮的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.31;变异系数为0.31%,平均回收率为99.9%。[结论]该方法准确,快速,分离效果好,适合于吡蚜酮原药的定量分析。     

气相色谱法测定土菌灵原药及相关制剂

[目的]为了更快更有效的检测土菌灵原药及相关制剂的有效含量。[方法]样品中加入乙腈溶解。采用气相色谱法,以DB-5为色谱柱,氦气作为载气,FID作为检测器,邻苯二甲酸二丁酯为内标溶液,进行检测。[结果]土菌灵含量成线性关系,回收率为95.20%～97.50%之间,相对标准偏差为0.52%～1.04%之间。[结论]该方法达到了简便、快速、准确的目的。     

双氯磺草胺原药的液相色谱分析

[目的]建立液相色谱检测双氯磺草胺含量的方法。[方法]选用岛津Wonda Cract ODS-2色谱柱和紫外检测器,以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相,对双氯磺草胺原药进行分离和测定。[结果]双氯磺草胺线性相关系数为0.9997,变异系数为0.21%,标准偏差为0.20,平均回收率为99.95%。[结论]该方法具备快速、准确、分离效果好,适合于双氯磺草胺的定量分析要求。     

SYP-1545原药的高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测SYP-1545的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,以乙腈∶水体积比40∶60为流动相,在228nm波长下对SYP-1545原药进行分离和定量分析。[结果]方法的线性相关系数0.9998,标准偏差为0.11,变异系数为0.12%,平均回收率为99.7%。[结论]该分析方法使得SYP-1545得到较好分离,操作简便、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于SYP-1545的精密定量分析。     

SYP-20351原药的高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测SYP-20351的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,以甲醇-酸水(体积比55∶45)为流动相,DAD检测器对SYP-20351原药进行分离和定量分析。[结果]方法的线性相关系数0.999,标准偏差为0.10,变异系数为0.12%,平均回收率为100.2%。[结论]该分析方法使得SYP-20351得到较好分离,操作简便、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于SYP-20351的精密定量分析。     

高效液相色谱法测定除虫脲原药中对氯苯胺的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定除虫脲原药中对氯苯胺含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Kromosil-C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,在242 nm波长下对除虫脲原药中对氯苯胺进行定量分析。[结果]当对氯苯胺质量浓度在0.06~2.50 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.9997,平均回收率为110.9%。[结论]方法准确、快速,适用于除虫脲原药及其他产品中对氯苯胺残留的定量分析。     

气相色谱内标法测定霜霉威原药含量

[目的]建立气相色谱内标法测定霜霉威原药的新方法。[方法]以邻苯二甲酸二甲酯为内标物、丙酮为溶剂,以配有FID检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]线性相关系数为0.9992,平均回收率为98.32%,RSD为0.89%。[结论]该方法简便、快速、准确、可靠,适用于霜霉威的质量检验。     

双环磺草酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定双环磺草酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Waters Xbridge C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为65∶35)作为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为325 nm,对双环磺草酮原药进行分离和测定。[结果]当双环磺草酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,双环磺草酮的线性相关系数为0.999 84,标准偏差为0.19,变异系数为0.20%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于双环磺草酮原药的定量分析。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。