用液-固萃取法测定复混肥中单质硫含量

建立了复混肥中单质硫含量的测定方法,通过对实验条件的优化,采用液-固萃取分离、提取,测定复混肥中单质硫的含量;方法相对标准偏差(RSD)在2.63%以下,回收率为96.3%～104.8%。本法精密度较高,回收率结果理想,方法可行。     

高效液相色谱法测定硫化胶中游离硫含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定硫化胶中游离硫含量。结果表明:以环己烷为萃取溶剂,试样在60℃下超声萃取30 min,采用Waters XBridge C18型色谱柱,以纯甲醇作为流动相等度洗脱,在263 nm检测波长下进行测试,硫标准品溶液质量浓度在1~100μg·m L~(-1)范围内时,测试结果的线性关系良好,相关因数为0.999 3,相对标准偏差为0.2%;硫化胶试样的加标回收率为100.33%~102.44%,相对标准偏差为0.1%。该方法试样前处理简单,准确度和精密度较高,普适性好。     

超声提取法测定复混肥料中钾含量

背景：目前复混肥料中的钾含量的测定依据国家标准规定的方法是通过沸水提取肥料样品中水溶性的钾。实验过程中沸水提取过程需要30 min,然后冷却至室温后,进行转移定容过滤等步骤。整个前期试液处理过程耗时长至少需要1 h。方法：超声波法是利用超声波的空化效应,使液体微粒间发生高速激烈碰撞,快速地将样品中的水溶性钾从样品中分离溶解于水中。结果：超声提取法室温条件下提取时间只需5～8 min,且不需要冷却。结论：该方法与沸水提取方法相比大大缩短了检测时间,同时具有良好的重现性,适合于大批量样品的检测。     

超声提取-气相分子吸收光谱法测定土壤中硝酸盐氮

为了缩短测定土壤中硝酸盐氮测定时间,利用气相分子吸收光谱仪,通过超声提取单因素实验探讨KCl浓度、超声提取时间和样品取样量对土壤中硝酸盐氮测定的影响。结果表明:提取率随着提取液浓度的增大降低,偏差逐渐减小;提取时间≥10 min时提取较为完全;取样量为20.0 g时,测定结果较稳定。最佳检测条件为:KCl浓度为1.0 mol/L,超声提取时间为15 min,样品取样量20.0 g,料液比为1∶5时,方法检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为85%～105%,满足检测的测定要求。