Nafion复合铋膜修饰丝网印刷电极测定痕量镉离子

制备了Nafion修饰的丝网印刷电极,并用于同位镀铋膜法测定痕量重金属离子Cd2+。将Nafion溶液滴涂在丝网印刷电极表面制得修饰电极。在含Bi3+的0.1 mol/L醋酸缓冲溶液(pH为4.7)中,将Bi3+与Cd2+共同电沉积在修饰电极表面,再以方波阳极溶出伏安法(SWSV)检测Cd2+的浓度。优化了镀膜条件,考察了Nafion膜厚度及Bi3+浓度对溶出电流的影响。在优化的条件下,0~100μg/L质量浓度范围内Cd2+浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1μg/L,重现性良好,可用于大米中痕量重金属离子Cd2+的快速测定。     

石墨烯锰卟啉复合电极测定磺胺

运用差分脉冲伏安法(DPV)研究了磺胺在石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极(GR-MnTPP/GCE)上的电化学行为。结果表明,在pH=7. 0的磷酸盐缓冲溶液中产生了一个不可逆的氧化峰,峰电位为0. 89 V;同时在5. 0×10^-6～2. 0×10^-4mol/L范围内,磺胺的电化学检测峰电流与浓度呈现明显的线性关系,线性方程为y=0. 114c+11. 982,相关系数R=0. 998 9,平行测定的相对误差小于1. 378%(n=7)。研究表明,利用石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极对磺胺的电化学检测有良好的响应效果,可以应用于对磺胺的测定。     

铋膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定异烟肼的研究

研究了异烟肼在铋膜玻碳电极上的电化学行为检测方法。在0.1mol/L pH=4.5的HAc—NaAc缓冲溶液的底液中,通过富集,用铋膜玻碳电极进行阳极溶出伏安法测定异烟肼。异烟肼的阳极峰电位为-1.02V(vs.SCE),峰电流与异烟肼的浓度在1.6×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为8.0×10~(-8)mol/L。对异烟肼含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好以及检测下限低。     

石墨烯锰卟啉复合电极测定苯二酚异构体

通过π-π非共价的方式合成了石墨烯-锰卟啉复合材料,并将其修饰到玻碳电极表面,通过差分脉冲伏安法(DPV)实现了对苯二酚异构体的同时测定。结果表明在pH=5.0的乙酸-乙酸钠底液中,一定浓度范围内苯二酚3种异构体的差分脉冲峰电流强度与3种异构体浓度之间呈良好的线性关系,电化学检测的线性范围分别为对苯二酚(HQ) 5.0×10^-6～2.0×10^-3mol/L、邻苯二酚(CT)5.0×10^-6～2.0×10^-3 mol/L、间苯二酚(RS) 5×10^-6～3×10^-3 mol/L相关系数R分别为0.999 5、0.998 6、0.999 6。表明该方法能灵敏、快速、准确地对3种异构体进行同时测定。     

“方波脉冲伏安法检测水中铋”教学实验精密度的影响因素探究

我们对影响阳极溶出方波脉冲伏安法测量精密度的因素进行探究。结果显示：搅拌速度、抛光时间、超声时间、电化学清洗时间对结果精密度影响较大。根据正交实验,这四个因素对精密度的影响为：超声时间>搅拌速度>抛光时间>清洗时间。在选定的优化条件下,对浓度为10μmol/L,5μmol/L,1μmol/L铋标准样品分别平行测定5次的相对标准偏差为2.0%,2.5%,3.4%。优化后的实验方案操作更加精确、规范,更有利于学生掌握此项测试技术。     

铋膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅱ的研究

用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅱ在铋膜电极上的电化学行为。结果表明,在最佳条件下,BR缓冲溶液(pH=2),无水乙醇作助溶剂(体积分数27.5%),苏丹红Ⅱ在-0.50附近有一灵敏还原吸收峰。用线性扫描伏安法测定标准品,扫描速度为100 mV/s,浓度在7.49×10-6~1.87×10-5范围内和峰高呈线性关系。回归线方程:pí=1.722 2+0.751 7c(×10-3mmol/L),r=0.994 8。检出限为3.74×10-4mmol/L。据此建立了一种快速、简便测定苏丹红Ⅱ的方法。     

Nafion修饰分散铋电极线性扫描伏安法测定肝素钠含量

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了肝素钠在铋膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 5.4的B-R缓冲溶液中,肝素钠在-0.79 V左右处产生一灵敏的不可逆氧化峰,并对其电化学检测条件进行了优化,在选定的最佳条件下,峰电流与肝素钠浓度在0.4~2.0 mg/L范围与其峰高有良好的线性关系。回归方程为Ip=11.12 80.91c(mg/L),r=0.991,检测限为0.08 mg/L。考察了干扰物质的影响,据此建立了一种快速、简便测定肝素钠的方法。将本方法应用于肝素钠样品的测定,结果令人满意。     

铋(Ⅲ)-茜素红体系的吸附伏安法

本文对铋（Ⅲ）与茜素红络合物在悬汞电极上的吸附伏安法作了研究，确定了电极过程。在醋酸-醋酸钠介质中有茜素红存在下，用1．5价微分吸附伏安法测定铋的线性范围是1×10－10～5×10－8mol／L，检出限为5×10－11mol／L。用此法直接测定了人发、指甲和河水平的铋，结果是满意的。     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

1．5次微分吸附伏安法测定微量铋

本文提出了在乙酸－乙酸钠介质中，铋（三价）－皮素配合物１．５次微分吸附伏安法测定铋的方法。试验了各种影响因素，建立了一个测定范围为３．０×１０－９～１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ、检出下限为１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ的测定铋的新方法。该法可用于人发及锰盐等样品中微量铋的分析，结果令人满意。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测食盐中锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极可避免环境污染。采用玻碳电极同位镀铋在酸性的KSCN介质中测定食盐中锌,结果峰形好、灵敏度高、峰电流值大,检测限为7．8×10^-8mol／L,线性范围为2．0×10^-6mol／L～1．3×10^-5mol／L,加标回收率为92．2％-102．2％。     

槲皮素在石蜡-石墨粉末电极上的电化学行为

以含有0.5 mol·L-1KCl的Britton-Robinson缓冲溶液为底液,采用循环伏安法和恒电势氧化-负向电势扫描法在石蜡-石墨粉末电极上测试了槲皮素的伏安行为,得到4个氧化峰和至少2个还原峰,探讨了氧化还原峰之间的对应关系及氧化反应机理.微分脉冲伏安法检测表明:在2.0×10-8～ 4.0×10-6mol·L-1浓度范围内,槲皮素主氧化峰电流与浓度存在良好的线性关系,表明该电极可用于槲皮素的微量检测.     

银掺杂改性蒙脱土修饰电极测定L-色氨酸的电化学行为

以十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)、银氨溶液对蒙脱土掺杂改性制得样品,用作电极修饰的材料。采用XRD、SEM、能谱法和交流阻抗法技术对样品表征,以循环伏安法、方波溶出伏安法探究改性蒙脱土修饰电极上L-色氨酸的电化学行为。结果表明,吸附和扩散对该电化学行为均有影响,反应转移的电子数n与质子数m为1,电极有效面积0.11 cm²,扩散系数1.76×10-5cm2,扩散系数1.76×10-5cm²/s。当CL-色氨酸在9.0×10-72/s。当CL-色氨酸在9.0×10-7⁸.0×10-4mol/L时,其浓度与其氧化峰电流呈线性关系,检出限为6.53×10-7mol/L,加标回收率为94.3%8.0×10-4mol/L时,其浓度与其氧化峰电流呈线性关系,检出限为6.53×10-7mol/L,加标回收率为94.3%¹01.9%。     

银掺杂改性蒙脱土修饰电极测定L-色氨酸的电化学行为

以十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)、银氨溶液对蒙脱土掺杂改性制得样品,用作电极修饰的材料。采用XRD、SEM、能谱法和交流阻抗法技术对样品表征,以循环伏安法、方波溶出伏安法探究改性蒙脱土修饰电极上L-色氨酸的电化学行为。结果表明,吸附和扩散对该电化学行为均有影响,反应转移的电子数n与质子数m为1,电极有效面积0.11 cm~2,扩散系数1.76×10-5cm~2/s。当CL-色氨酸在9.0×10-7~8.0×10-4mol/L时,其浓度与其氧化峰电流呈线性关系,检出限为6.53×10-7mol/L,加标回收率为94.3%~101.9%。     

铋膜电极微分脉冲溶出伏安法测定食用明胶中的铅

通过铋膜修饰的玻碳电极,建立了明胶中铅的差分脉冲溶出伏安分析法。结果表明,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,-1.0 V富集300 s后,溶出峰电流与Pb2+浓度在50~1 000μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.995 6,在实际样品测量中,回收率在97.75%~104.79%,相对标准偏差为2.20%。     

多巴胺在纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极上的电化学行为及测定

通过组合法构建了纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极(Au@GCILE),采用方波伏安法(SWV)研究多巴胺(DA)在该电极上的电化学行为,讨论多巴胺在电极表面的反应过程。结果表明,与普通碳离子液体电极相比,多巴胺在纳米金/玻碳微球/离子液体复合电极(Au@GCILE)上的峰电流显著增加,说明复合材料对多巴胺具有更好的电催化活性。在优化的条件下,DA的氧化峰电流与其溶液浓度在0. 5³00μmol/L范围内呈良好的线性关系(r2=0. 991 6),检测限为0. 1μmol/L。该电极具有良好的重现性与选择性,可用于实际样品中DA的检测。     

丝网印刷碳电极预处理方法研究及其检测应用

印刷碳浆中的有机溶剂和粘合剂会导致丝网印刷碳电极性能下降,需对电极进行预处理。通过考察循环伏安法和电流-时间曲线法两种电化学预处理方法和不同支持电解液对电极性能的影响,确定在0. 1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中采用循环伏安法预处理电极效果最佳;并在最优参数下,采用方波溶出伏安法检测Pb~(2+),溶出峰电流与Pb~(2+)浓度在10～110μg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0. 985,表明经过简单预处理后的电极,检测污染物灵敏度明显提高,应用领域更广。     

聚γ-氨基丁酸修饰电极测定丹皮酚的电化学研究

用电化学方法将γ-氨基丁酸聚合在玻碳电极（GCE）表面,制备了聚γ-氨基丁酸修饰电极（poly γ-aminobutyric acid modified electrode, P-γ-ABA/GCE）。探究了丹皮酚（paeonol, Pae）在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定丹皮酚的新方法。结果表明,在pH=7.0的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液（PBS）中,Pae的浓度与氧化峰电流在2.0×10^-7～8.0×10^-5 mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.992 7,检出限为8.0×10^-8 mol/L。在样品Pae的测定中,回收率为96.3%～103.7%。该方法可用于实际样品的测定。