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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以甲苯为溶剂,邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺的方法,讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明:n(邻苯二甲酸酐):n(甲胺)=1:1.25,在回流下反应5h,苯酐转化率达95%,N—甲基—邻苯二甲酰亚胺收率为94%。N—甲基—邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为:n(N—甲基—邻苯二甲酰亚胺):n(硝酸)=1:1.1,混酸配比为n(浓硫酸):n(硝酸)=3:1,在20~25℃、0.5h内加完,然后在55~60℃反应4h,可得4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺。其含量为98%,收率81%。通过红外光谱对产品进行了表征。 相似文献
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用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。 相似文献
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用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺.以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60 ℃、反应时间6 h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%. 相似文献
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以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。 相似文献
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以6种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐为起始原料合成了相应的6种N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ)。丙酮为溶剂,氮气保护,室温下N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺及马来酸酐反应2 5h得到N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸(Ⅰ),收率均>90%。Ⅰ在三乙胺与乙酐作用下,脱水环合生成N (N 取代 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 马来酰亚胺(Ⅱ),反应收率达69%~85%。各步产物经1HNMR、IR确定结构。在研究脱水环合反应的过程中,分离得到其中一种产物的反应中间体:N (N 丁基 邻苯二甲酰亚胺 4 基) 氨基马来酰酸乙酸酐(Ⅲ),由此推测该反应为五元环过渡态的SN2亲核取代机理。 相似文献
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Summary The synthesis of six novel electrono-donor monomers containing 3,6-dihalogencarbazole [N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-dichlorocarbazolyl methacrylate, N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-dichlorocarbazolyl acrylate, N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-dibromocarbazolyl methacrylate, N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-dibromocarbazolyl acrylate, N-(2-hydroxyethyl)-3, 6-diiodocarbazolyl methacrylate and N-(2-hydroxyethyl)-3,6-diiodocarbazolyl acrylate], of the corresponding polymers and of the monomeric models is described. The ionization potentials values of the monomeric models were determined. 相似文献
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有机胺捕集燃煤烟气CO_2过程中,吸收溶剂会发生降解。以探究醇胺吸收CO_2过程中可能发生的降解机理为目的,选取乙醇胺(MEA)和N-(2-羟乙基)-乙二胺(AEEA),在吸收温度40℃,解吸温度120℃条件下,研究了质量分数同为10%的MEA和AEEA循环吸收和解吸性能。结果表明,AEEA 6次循环吸收负荷和吸收速率都优于MEA,AEEA再生温度都低于MEA,但AEEA循环再生速率和再生率不如MEA。第3次循环实验过程中,AEEA产生降解物N-(2-羟乙基)-二乙烯三胺,MEA产生降解物AEEA,这两种降解产物都会提高再吸收负荷。 相似文献
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以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。 相似文献
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以自制的中间体N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯为原料,对其进行磺化反应,控制温度、时间和摩尔比反应合成磺酸型水性聚氨酯扩链剂N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙磺酸钠,借助核磁氢谱(1H NMR)、红外光谱(FTIR)、元素分析、X射线衍射(XRD)等手段对合成产物进行了组成、结构和结晶性表征,用热重分析仪表征了产物的热稳定性。根据产物的磺化度确定最佳的合成工艺:反应温度为90℃,反应时间为8 h,N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯和亚硫酸氢钠(NaHSO3)的物料比为1:2.5,磺化率可达到94%以上。分别以二羟甲基丙酸(DMPA)和自制磺酸型单体作为亲水扩链剂制备羧酸型水性聚氨酯(CWPU)和磺酸型水性聚氨酯(SWPU),其性能对比结果表明:SWPU相比于CWPU具有较好的亲水性和耐热性能;固含量及稳定性方面,SWPU也是优于CWPU的。 相似文献
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Henrique Northfleet Neto Ulrich Maassen Hans-Joachim Cantow Hans Adam Schneider 《Polymer Bulletin》1985,14(5):439-445
Summary The radical copolymerization of methyl- and butyl methacrylates with an electrondonor monomer: N-(2-hydroxyethyl)-carbazolyl
methacrylate and an electron-acceptor monomer: (β-hydroxyethyl)-3,5-dinitrobenzoyl-methacrylate respectively, in dioxane at 60°C was investigated. The reactivity ratios of
the binary systems were computed by using the Kelen-Tüd?s method. The azeothropic compositions were established according
to the respective copolymerization diagrams. 相似文献
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对烟浪丁片剂储存过程中的药物含量进行了追踪检测。结果表明,该制剂在存储过程发生了不同程度的分解,对存放 24 个月左右的药片,测定的标示含量仅是设计含量的一半。 相似文献
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以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8~353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20 m in,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气-质联用仪(GC-MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。 相似文献