部分非晶化ZrO_2/Y_2O_3基冷喷涂粉末的制备及应用

采用溶胶-凝胶法结合高能球磨技术制备部分非晶化ZrO_2/Y_2O_3/Ce O_2复合粉末,采用喷雾造粒技术制备ZrO_2基团聚粉体,并尝试采用冷喷涂制备热障涂层(thermal barrier coatings,简称TBCs)。通过SEM、XRD分析Zr O_2基复合粉末的显微形貌、物相组成及非晶化程度,通过激光粒度分析仪及差热扫描量热仪测定球磨粉末的粒度分布范围及玻璃化转变温度。研究表明,随球磨时间延长,复合粉末逐渐细化,非晶含量逐渐升高,其中80 h球磨粉末的玻璃化转变温度及晶化温度分别为720℃及740℃,过冷液相区宽度达20℃,平均粒度约0.27μm,结晶度约28.09%。喷雾造粒ZrO_2基团聚粉体平均粒度约为32μm,流动性约26.5 s/25 g,松比约1.3 g/cm~3,适合用于冷喷涂沉积涂层。冷喷涂TBCs为致密颗粒状结构,且YSZ顶层与NiCoCrAlY过渡层界面结合紧密。     

ZrO_2-Al_2O_3(Y_2O_3)材料的相结构研究

本文通过X衍射技术和多晶法计算研究了ZrO_2-Al_2O_3和ZrO_2-Al_O_3-Y_2O_3陶瓷材料的相结构变化。结果表明,在ZrO_2-Al_2O_3体系中,在低Al_2O_3含量时,主要相是单斜相。随着Al_2O_3含量增大,单斜相比率系数X_m下降,四方相含量明显增大。在ZrO_2-Al_2O_3体系中添加Y_2O_3后,Y_2O_3可以促进形成四方相和稳定相系的作用,使三元系转变为四方结构。烧结温度对ZrO_2-Al_2O_3系相结构变化影响不明显,但对ZrO_2-Al_2O_3-Y_2O_3系影响较大,低Y_2O_3含量时,温度升高可促进相系的转移;而高Y2O_3含量时,已完全转变为四方结构。所以,烧结温度对相结构变化无影响。     

部分稳定氧化锆(PSZ)的化学稳定性研究

本文研究喷雾干燥法和无机胶化法制得PSZ粉末和陶瓷片,在不同介质及条件下Y_2O_3的溶解度。结果表明:PSZ粉末或陶瓷体在碱性介质中均稳定,不会发生Y_2O_3溶解。在水溶液中有少部分溶解。但在酸性介质中,PSZ粉末和陶瓷体中Y_2O_3均有明显的溶解。其溶解度是随着盐酸的浓度升高而明显增大,当盐酸浓度述3wt%时,Y_2O_3溶解量达到最高值。随着烧结温度升高,材料中Y_2O_3的溶解度明显下降。证实材料中Y_2O_3固溶ZrO_2较完全,只有微量游离Y_2O_3保留着,不影响材料的性能。喷雾干燥获得的粉末比胶化法的粉末,其Y_2O_3溶解度更低(0.3wt%);证明,喷雾法的PSZ粉比胶化法粉的化学稳定性高。     

氧化锆基系的相变和稳定化作用的研究

本研究通过对不稳定ZrO_2和稳定ZrO_2的差热分析和X衍射分析,探讨了氧化锆系的相变化和稳定剂的固溶机理及稳定作用。证实了相变是在一个温度范围内进行。添加稳定剂类型和数量对稳定相系起着直接的影响,它是与阳离子半径和晶格参数变化有关的。比较Y_2O_3、CaO、MgO三种稳定剂,Y_2O_3稳定的效果最好。     

烧结助剂Al_2O_3与Y_2O_3对固态锂离子电解质LLZO的锂离子电导率的影响

以Li_2CO_3,La_2O_3和ZrO_2为原料,分别添加Al_2O_3和Y_2O_3作为烧结助剂,制备锂离子固态电解质xAl_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)和xY_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)(分别简称为xAl_2O_3-LLZO和xY_2O_3-LLZO。x为摩尔分数,x=0,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5),研究Al_2O_3和Y_2O_3的添加量对LLZO的结构与锂离子电导率的影响。结果表明,在1 150℃烧结15 h时,Al_2O_3和Y_2O_3这2种烧结助剂都能稳定立方相石榴石结构LLZO。当Al_2O_3过量时,产生LaAlO_3杂相,当Y_2O_3过量时,产生Li_2ZrO_3和YO_(1.458)杂相。0.2Y_2O_3-LLZO在1100~1200℃范围内能形成稳定的立方相石榴石结构LLZO,并且在1 150℃烧结27 h不发生分解反应;LLZO的致密度和锂离子电导率都随烧结助剂含量增加而先增加后减小,Al_2O_3和Y_2O_3的最佳添加量x分别为0.2和0.3,所得0.2Al_2O_3-LLZO的致密度与离子电导率分别为94%和1.78×10~(-4)S/cm,0.3Y_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)的致密度与离子电导率分别为96%和5.23×10~(-4)S/cm。     

Ni基合金—ZrO_2·Y_2O_3倾斜功能材料的研究

本文研究的是一种新型材料——“倾斜功能材料”。在一定实验的基础上利用等离子喷涂法成功地制造了7层过渡的Ni基合金—ZrO_2.Y_2O_8倾斜功能材料,其抗热震性能领先于现有文献报道的同类方法制造的倾斜功能材料。同时,本文利用X射线法对ZrO_2·Y_2O_8涂层的残余应力进行了测量,这也是一种新的探索;实验过程中对本文中的两类试样进行了真空热处理及抗热震性实验。实验结果表明,陶瓷涂层中存在着大的应力梯度并随基体温度的提高,ZrO_2.Y_2O_2涂层中残余压应力的趋势增大;对于倾斜功能材料试样,随着过渡层数的增加,材料抗热震性明显增加,并且经过真空热处理后,材料的抗热震性明显提高。     

沉淀物的结构与性状对Y_2O_3超细粉末性能的影响

依据草酸盐沉淀反应的动力学分析,研究了沉淀物的结构与性状对所得Y_2O_3超细粉末性能的影响。实验结果表明:传统草酸盐法析出的是结晶完整的尺寸大的板状晶体,煅烧后所得的Y_2O_3粉末的尺寸较大。改良的草酸盐沉淀法,能从根本上加快传统草酸盐法的沉淀反应,析出近球形的细小沉淀物颗粒,有效地降低了Y_2O_3粉末粒子的尺寸。     

La_2O_3/Y_2O_3对水热法制备W-Cu粉体的影响

采用水热-共还原法制备了稀土氧化物(La_2O_3,Y_2O_3)掺杂W-Cu混合粉末。通过改变稀土的添加量及添加种类,设定不同的还原温度和还原时间,在N_2/H_2还原气氛中得到还原产物。借助SEM、TEM、XRD等手段分析了复合粉末的物相、形貌、成分和微观结构,探讨了稀土掺杂对复合粉体还原温度、还原时间以及还原产物的影响。结果表明,加入稀土La_2O_3后,复合粉末的煅烧温度降低、还原温度升高,还原时间变长,稀土适合添加量为2%;单一加入La_2O_3得到复合粉末分散性好,颗粒为均匀的圆形和多边形,且相较于单一加入Y_2O_3和加入La_2O_3+Y_2O_3复合还原粉中W,Cu混合最为均匀。     

超细陶瓷粉末表面改性处理

采用分步沉淀法制备ZrO_2(Y_2O_3)超细陶瓷粉末。制备过程中利用有机大分子作处理剂进行粉末表面改性处理。使用先进压汞仪、TEM、SEM、XRD等检测技术对粉末密度、孔隙分布、烧结性以及形态、相组成等进行测定。结果表明,适量的处理剂有利于控制粉末团聚状态,改善其分散性、流动填充性,使粉末及粉末压坯孔隙分布变窄,孔径细小,粉末颗粒球形度好,粒径小而均匀,凹方相ZrO_2含量增高,粉末烧结性等也明显优于未经处理的粉末。     

Cl~-浓度对8%Y_2O_3-ZrO_2涂层腐蚀性影响

对氧化钇部分稳定氧化锆粉末(8%Y_2O_3-ZrO_2)制备过程中氯离子含量的变化加以研究,分析粉末中的杂质Cl~-离子含量对热障涂层的腐蚀黄斑的诱发和形成作用。实验采用等离子喷涂不同Cl~-含量的8%Y_2O_3-ZrO_2粉末,通过扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDS)分析涂层组织结构和成分分布,盐雾腐蚀试验分析Cl~-含量对热障涂层的腐蚀性。结果表明:Cl~-与低氧ZrO_2-n相形成不稳定的含水结晶体是8%Y_2O_3-ZrO_2涂层黄斑主要原因。     

在硅衬底上生长超导薄膜过渡层

本文介绍了在Si(100)衬底上异质外延生长超导薄膜过渡层的方法,研究了过渡层的晶体性质和表面形貌。在Si(100)衬底上外延生长的过渡层依次为Y_2O_3(110)、ZrO_2(100)和Y_2O_3(100)/ZrO_2(100)。最上层生长的即是YBa_2Cu_3O_(7-x)超导膜层,其T_c值达88K。 过渡层用真空蒸镀的方法。首先蒸镀金属钇,并以氧等离子体将其氧化,制成Y_3O_3过渡层。采用ZrO_2晶拉电子束蒸发沉积制成了ZrO_2过渡层。生长器中基础压力为1.33×10~(-5)Pa,生长过程中压力     

彩电用Y_2O_3粉

三氧化二钇(Y_2O_3)是彩色电视机显象管玻璃内屏的红色基质材料。随着彩电技术的飞速发展和整机质量的不断提高,对Y_2O_3的纯度及其粒度等参数要求也越来越高。对Y_2O_3粉中的稀土杂质(CeO_2、Pr_6O_(11)、Tb_4O_7、Dy_2O_3)和金属杂质(Fe、Ca、Cu、Pb、Ni)     

Al_2O_3/WO_3/ZrO_2催化剂的制备及在酯交换反应中的研究

以松木为模板,采用模板法将不同含量的Al_2O_3添加到WO_3/ZrO_2复合氧化物中,采用X射线衍射、BET比表面积分析、拉曼光谱和NH_3等温吸附测试等手段对其进行表征,以评估其改进结果。将Al_2O_3/WO_3/ZrO_2催化剂应用到甲醇与乌桕油(非食用油)的酯交换反应中,在其他反应条件相同,Al_2O_3质量分数为3%时,生物柴油最高产率达到83.1%。结果表明:添加Al_2O_3稳定了ZrO_2的四方相结构,使得催化剂比表面积更大、孔数量增加;模板法制备的催化剂孔径分布均匀,WO_3呈高度分散无定型状态;引入Al_2O_3增加了WO_3/ZrO_2催化剂的中强酸性,对弱酸性和强酸性无明显改变。     

MgO-Y_2O_3-Re_2O_3添加对氮化硅陶瓷微观组织及性能的影响

以α-Si_3N_4为原始粉料,MgO-Y_2O_3-Re_2O_3为烧结助剂,采用热压烧结法制备氮化硅陶瓷。通过阿基米德排水法、XRD、SEM、三点弯曲法、压痕法和激光闪光法分别对氮化硅的致密度、相组成、显微结构、抗弯强度、断裂韧性和热导率进行检测。研究表明:添加Mg O-Y_2O_3-Re_2O_3(Re=Er、Sm、Dy、La、Y、Yb)的样品中,Sm_2O_3、Y_2O_3、Yb_2O_3易促使Y_2O_3分别形成第二相Y_2SiO_3、Y_2Si_3O_3N_4和Y_2SiO_5。同时,添加MgO-Y_2O_3-Re_2O_3(Re=Sm、Dy、La、Yb)的Si_3N_4中,长柱状晶均匀地镶嵌在较小的基体晶粒中,起自增强增韧作用,其抗弯强度均在920 MPa以上,断裂韧性均在6.93 MPa·m~(1/2)以上。与传统二元烧结助剂MgO-Re_2O_3相比,MgO-Y_2O_3-Re_2O_3三元添加剂中Re~(3+)半径的改变,对Si_3N_4陶瓷显微结构、抗弯强度及断裂韧性未产生规律性的影响,但其热导率随添加剂Re~(3+)半径减小而增大。     

W-Al_2O_3复合粉末制备工艺研究

采用溶胶凝胶法、共沸蒸馏法和水热合成法制备了Al_2O_3掺杂W粉末,并经煅烧以及两段氢气还原过程制成W-Al_2O_3复合粉末。通过SEM形貌观察以及XRD物相分析可知,由3种方法制备的Al_2O_3掺杂W粉末经过煅烧均得到了稳态单斜相WO_3和非稳态六方相WO_3;其中水热合成法制得粉末形貌较为规则,为均匀的小球状;经过一段氢气还原,WO_3被还原为低价态的WO_2和不饱和价态的WO_3-x;二段氢气还原后得到了细小的W-Al_2O_3复合粉末。采用溶胶凝胶法制备的W-Al_2O_3复合粉末,由于Al_2O_3包裹在W颗粒表面阻碍了后续被还原W原子的沉积,相较于其他两种方法细化作用更加明显,颗粒可达纳米级。     

氩气雾化法制备高温合金粉末用陶瓷喷嘴的研究

陶瓷喷嘴是氩气雾化法制备高温合金粉末装置的关键部件之一。为改善喷嘴的性能和降低合金粉末中的非金属夹杂,对喷嘴的结构和选材进行了研究。根据喷嘴的使用条件,在Al_2O_3-ZrO_2-TiO_2系材料中进行了选材。本文对不同工艺制备的喷嘴性能和使用效果进行了对比试验。结果表明:①Al_2O_3-ZrO_2系中引入微量TiO_2(<1％wt),可促进材料的烧结。②Al_2O_3或Al_2O_3-TiO_2系中引入细分散的ZrO_2(<1μm),将由于ZrO_2的马氏体相变,使基体产生裂纹,从而改善韧性。③在Al_2O_3-ZrO_2-TiO_2:系或Al_2O_3-ZrO_2系中,ZrO_2含量为20％wt时,抗热震性能最佳。④Al_2O_3-ZrO_2-TiO_2系喷嘴的使用效果,超过国外引进的Al_2O_3基喷嘴。     

Y_2O_3对Ti-6Al-4V合金显微组织及力学性能的影响

本文以Ti-6Al-4V+x Y_2O_3(x=0,0.2%,0.4%,0.6%,0.8%)粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备出Ti-6Al-4V+x Y_2O_3合金,利用光学显微镜和透射电镜探究Y_2O_3含量对Ti-6Al-4V合金显微组织和性能的影响。结果表明,添加Y_2O_3后会细化晶粒,当Y_2O_3含量超过0.2%之后,随着Y_2O_3含量的增加晶粒尺寸会逐渐增大;加入Y_2O_3后可以有效改善Ti-6Al-4V的力学性能,添加0.6%Y_2O_3时力学性能最好,屈服强度970 MPa、最大抗压强度1 852 MPa、压缩应变31.4%,较未添加稀土的Ti-6Al-4V合金分别提高7.8%、14.1%、19.4%,致密度提高到99.28%;Y_2O_3主要是通过提高Ti-6Al-4V制品的密度和在合金中的钉扎作用来提高力学性能。     

掺杂不同质量分数Y_2O_3、MgO对Al_2O_3陶瓷显微结构及介电性能的影响

利用放电等离子烧结技术制备了不同质量分数Y_2O_3单独掺杂及不同质量分数Y_2O_3、MgO共同掺杂的Al_2O_3陶瓷,研究了烧结助剂掺杂质量分数对Al_2O_3陶瓷显微结构及介电性能的影响。结果表明,孔隙率是影响Al_2O_3陶瓷介电性能的主要因素;单独掺杂质量分数为0.25% Y_2O_3时,Al_2O_3陶瓷得到最优的介电性能,介电常数(ε_r)为9.5±0.2,介质损耗(tanδ)稳定在10~(-3)数量级以内;同时掺杂Y_2O_3和MgO能进一步改善其介电性能,当两者质量分数均为0.25%时,得到最优值,介电常数(ε_r)为10.3±0.2,介质损耗(tanδ)稳定在8×10~(-4)以下。     

超细/纳米W-La_2O_3复合粉末的制备及烧结致密化行为研究

采用溶胶-喷雾干燥-煅烧还原方法制备具有高烧结活性的超细/纳米W-La_2O_3复合粉末,烧结制备WLa_2O_3复合材料。通过SEM、XRD对粉末的制备、烧结致密化行为进行分析和表征,研究表明:溶胶-喷雾干燥-煅烧还原方法制备的超细/纳米W-La_2O_3复合粉末粒度均匀细小,随La_2O_3含量的增加有明显细化趋势,W-0.7La复合粉末粒度与晶粒尺寸达到0.1μm和56 nm;致密化过程中La_2O_3第二相粒子表现为晶界钉扎的抑制作用与粉末细化的促进作用共有,低温条件下抑制作用占主导;随烧结温度的提高,材料相对密度增加,显微硬度提高;烧结温度过高时,第二相粒子迁移长大,弥散强化与晶粒细化作用减弱。     

高含量La_2O_3/Y_2O_3对钼合金微观组织与性能的影响

采用粉末冶金方法制备了不同质量分数La_2O_3/Y_2O_3复合稀土氧化物掺杂的钼合金,观察了钼合金物相构成、显微组织和断口形貌,测试了其力学性能。结果表明:掺杂La-2O_3/Y_2O_3钼合金的物相组成为La_2O_3、Y_2O_3和Mo;锻造态钼合金横截面的晶粒尺寸随La_2O_3/Y_2O_3含量增加而减小,锻造态钼合金纵截面的显微组织为明显的纤维状织构组织形态;锻造态Mo(La_2O_3)3.0(Y_2O_3)0.5钼合金的横截面断口为韧窝断裂和少量解理断裂,纵截面断口为沿晶脆性断裂;合金抗弯强度和弯曲角随La_2O_3/Y_2O_3含量的增加先增加后降低,Mo(La_2O_3)3.0(Y_2O_3)0.5钼合金抗弯强度达到1133 MPa,弯曲角达到38°。