O,O‘—二异丙基二硫代磷酸钠的合成及其应用研究

以五硫化二磷，无水异丙醇和氢氧化钠为原料，合在了Ｏ，Ｏ‘－二异丙基二硫代磷酸酯及其钠盐，优化了工艺条件，产率分别为８５％以上和几乎１００％，将Ｏ，Ｏ’－二异丙基二硫代磷酸钠用作天然橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶的硫化促进剂作了初步探讨。     

促进剂O,O′-二异丙基二硫代磷酸镧的制备及其对天然橡胶硫化的影响

以无水乙醇为溶剂,五硫化二磷、异丙醇、氢氧化钾、三氧化二镧为原料,制备了O,O′-二异丙基二硫代磷酸镧（LaDiPDP）,考察了反应物用量、乙醇用量、反应温度和反应时间对LaDiPDP纯度的影响,通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、气相色谱质谱联用（GC-MS）及X射线衍射（XRD）对产物进行了表征,且研究了LaDiPDP对天然橡胶（NR）的硫化促进效果。结果表明,在LaCl3.6 H2O用量为化学计量的1.1倍、乙醇/KDiPDP（质量比）为24、反应温度为70℃、反应时间为35 min的条件下,LaDiPDP质量分数可达到96.2%;随着LaDiPDP用量的增加,NR的硫化速率和交联程度逐渐提高,LaDiPDP对NR具有良好的硫化促进作用。     

促进剂O,O'-二异丙基二硫代磷酸镧的制备及其对天然橡胶硫化的影响

以无水乙醇为溶剂,五硫化二磷、异丙醇、氢氧化钾、三氧化二镧为原料,制备了O,O'-二异丙基二硫代磷酸镧(LaDiPDP),考察了反应物用量、乙醇用量、反应温度和反应时间对LaDiPDP纯度的影响,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱质谱联用(GC-MS)及X射线衍射(XRD)对产物进行了表征,且研究了LaDiPDP对天然橡胶(NR)的硫化促进效果.结果表明,在LaCl3·6 H2O用量为化学计量的1.1倍、乙醇/KDiPDP(质量比)为24、反应温度为70 ℃、反应时间为35 min的条件下,LaDiPDP质量分数可达到96.2%;随着LaDiPDP用量的增加,NR的硫化速率和交联程度逐渐提高,LaDiPDP对NR具有良好的硫化促进作用.     

异丙醇溶剂中O-异丙基-S-十二烷基二硫代甲酸酯的合成工艺

首先采用粉碱、二硫化碳在过量的异丙醇溶剂体系中合成了异丙基黄原酸盐.所得产物不经分离直接加入溴代十二烷合成O-异丙基-S-十二烷基二硫代甲酸酯(DIDTC).实验考察了异丙醇用量、物料比例、反应时间和温度对产物收率的影响,并且研究了反应过程中溶剂异丙醇的回收循环利用.结果表明,在黄药与溴代十二烷物质的量比为1.05:1...     

4,4′-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达85%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

Lawesson试剂硫化合成N,N′-二正丁基二硫代草酰胺

以Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂与Ｎ，Ｎ－二正丁基草酰胺进行反应可制得Ｎ，Ｎ′－二正丁基二硫代草酰胺，且后处理简单，收率高，产品纯度高     

硫化促进剂O,O′-二辛基二硫代磷酸镨在天然橡胶中的应用

将自制不含氮元素、硫化过程中不会产生亚硝胺的O,O′-二辛基二硫代磷酸镨(PrDTP-8)用作天然橡胶(NR)的硫化促进剂。结果表明,PrDTP-8对NR具有明显的硫化促进效果;PrDTP-8用量为3.36份,硫化胶的力学性能最佳,即硬度、拉伸强度、撕裂强度、100%定伸应力和300%定伸应力均最大,而拉断伸长率最小。硫化动力学研究表明,含PrDTP-8的混炼胶硫化反应活化能E和频率因子A分别为87.15kJ/mol和2.33E 10。     

硫代二甘醇二豆蔻酸酯的合成及其性能研究

以硫代二甘醇和豆蔻酸为原料,选用活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了抗氧剂硫代二甘醇二豆蔻酸酯.适宜工艺条件为:反应温度170～180℃,醇酸摩尔比为1.5:1、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、带水剂二甲苯用量30 mL、反应时间2 h.此工艺条件下硫代二甘醇二豆蔻酸酯的产率为97.3%.将产物应用于聚丙烯中,具有良好的抗氧化性能,并测试了熔体流动速率、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度.     

2,2′-二硫代二苯并噻唑的精制

用溶剂萃取和重结晶相结合的方法对橡胶促进剂2,2′-二硫代二苯并噻唑(DM)进行精制,用测熔点的方法来检验纯度。实验结果:加入溶剂甲苯与粗DM以7∶1(质量比)的比例,设置温度为120℃,在高压釜中加热,然后冷却结晶,烘干,得到浅黄色晶体,熔点达183℃,收率达92%。     

二异丙基四硫的合成研究

以一氯化硫和异丙硫醇为原料,在０～６℃下反应,合成了二异丙基四硫,产率达到８６０％。     

N，N′-二正辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N，N′-ZiE辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料，经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物，总收率可达80％。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

二异丙基二硫代磷酸富马酸二丁酯的合成

用异丙醇、五硫化二磷合成二异丙基二硫代磷酸(Ⅰ)。以对甲苯磺酸为催化剂,Ⅰ与富马酸二丁酯进行反应,合成了润滑油无灰添加剂二异丙基二硫代磷酸富马酸二丁酯(Ⅱ),对合成的工艺条件进行探讨。结果表明:合成Ⅰ的较佳条件为:五硫化二磷与异丙醇的摩尔比在(1.05～1.1)∶1,反应温度控制在60～70℃之间,物料反应彻底,产物的质量好。合成Ⅱ的较佳条件为:Ⅰ与富马酸二丁酯的摩尔比1∶(1.05～1.10),对甲苯磺酸的用量在投料总量的0.8%～1.0%,反应温度130～140℃,酸值低,色泽好。总收率可达98%。     

Lawesson试剂硫化合成N,N′—二苯基二硫代草酰胺

Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂硫化合成Ｎ,Ｎ′┐二苯基二硫代草酰胺刘玮炜＊纪延光黄超王苏广（淮海工学院食化系,连云港２２２００５）Ｎ,Ｎ′－二取代二硫代草酰胺是一类用途较为广泛的含硫化合物,可用作抗氧剂［１］、除莠剂、杀菌剂［２］、止痛剂［３］、抗痨剂［４］等...     

硫代二丙酸的合成

本文讨论了由硫代二丙腈水解制硫代二丙酸的方法，并对酸性水解工艺进行了优化。     

N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料,通过酰胺化反应合成了N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),用红外光谱和核磁共振氢谱对ALPD结构进行了表征。探讨了反应物摩尔比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了ALPD的抑菌性能。结果表明,烯丙基胺为0.3mol,n(烯丙基胺)∶n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3∶1,催化剂三乙胺为2.5 mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5 h,反应时间为48 h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.125 0、0.062 5 g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。     

氯代二异丙基膦合成工艺的研究

介绍了以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料,四氢呋喃为溶剂合成氯代二异丙基膦的方法。研究得到了该反应的最佳反应条件为:n(PCl3):n(i-C3H7MgCl)=1:1.8;反应温度:-30~-35℃;滴加时间1.25h[n(PCl3)=0.154mol;n(i-C3H7MgCl)=0.278mol]。四氢呋喃代替乙醚作为溶剂,加速了反应的进行,将氯代二异丙基膦的产率提高至71.64%。该条件下合成氯代二异丙基膦,得到澄清的溶液,反应生成的氯化镁容易处理,减小了反应对环境污染,属于清洁生产。     

一种改进的制备二硫代苯甲酸酯的方法及聚(N-异丙基丙烯酰胺)大分子链转移剂的制备

本研究采用改进的方法制备了二硫代苯甲酸(4-氰基戊酸)酯,反应以氯苄和氢氧化钠为原料制备二硫代苯甲酸(钠),反应产物经过用铁氰化钾氧化得到二硫代苯甲酸酐,最后与4,4'-偶氮4-氰基戊酸)反应就可以得到可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸(4-氰基戊酸)酯,此RAFT试剂与(N-异丙基丙烯酰胺)单体反应得到末端官能性聚(N-异丙基丙烯酰胺)大分子RAFT链转移剂.     

N-二硫代咔唑甲酸酯的合成及其荧光性能研究

本文合成了4种不同结构的可逆加成断裂链转移试剂——N-二硫代咔唑甲酸酯,考察了结构、溶剂以及浓度等对其荧光性能的影响。