无机溶胶凝胶法合成Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+蓝色发光材料

以价格低廉的水玻璃代替TEOS(正硅酸乙酯)作为硅源,分别在丁二酸铵、柠檬酸三铵辅助下,通过离子交换-溶胶凝胶法合成Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+蓝色发光材料。用DTA、XRD、荧光光谱等手段对材料进行分析和表征。结果表明:在丁二酸铵或柠檬酸三铵调节下,前驱体干凝胶煅烧到1100℃转变为高纯度的Sr2MgSi2O7相,其产物疏松,颗粒小,不需研磨或稍加研磨便得细粉;激发光谱在250～450 nm之间都存在一个强度较高的激发带,以柠檬酸三铵辅助得到的Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+蓝色发光材料发光性能较好,发射峰位于467 nm附近,余辉时间长。此外对溶胶凝胶的形成机理等进行讨论。     

Eu~(3+)掺杂RE_2Sn_2O_7(RE=La,Gd,Y)纳米荧光材料的水热合成与发光性能

采用水热法合成Eu3+掺杂的RE2Sn2O7(RE=La,Gd,Y)系列样品,并采用XRD、SEM、FT-IR和荧光光谱对合成产物的晶体结构、颗粒尺寸、形貌和光学性能进行研究。结果表明:水热合成产物为单一相烧绿石结构的RE2Sn2O7:Eu3+(RE=La,Gd,Y),产物具有由一次纳米颗粒团聚而成的不规则球状形貌。激发光谱和发射光谱测试结果表明:Eu3+掺杂RE2Sn2O7(RE=La,Gd,Y)样品可以被紫外光有效地激发,发射出Eu3+离子特征的橙红色光。与其他样品相比,Gd2Sn2O7:Eu3+样品具有最强的橙红色发光,并对其原因进行了分析。     

水热辅助溶胶凝胶法合成蓝色发光材料Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+

首次以价格低廉的水玻璃(Na2SiO3)为硅源,通过离子交换,采用水热辅助溶胶凝胶法合成Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+蓝色发光材料。通过DTA、XRD、荧光光谱等手段对材料进行分析和表征,结果表明:前驱体干凝胶煅烧到1065℃后开始有Sr2MgSi2O7相形成,到1150℃完全转变成高纯相Sr2MgSi2O7,其产物疏松,颗粒小,不需研磨或稍加研磨便得超细粉。它的激发光谱在250～450nm之间存在一个强度较高的激发带,发射峰位于468nm,余辉为天蓝色,余辉时间超12h。此外,本研究还对溶胶凝胶的形成机理等进行了讨论。     

稀土硅酸盐长余辉发光材料的制备及性能

以SrCO3、CaCO3、4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O、SiO2等为原料,用高温固相烧结法合成了发光性能良好的Sr2-xCaxMgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,借助于X射线衍射和荧光光谱等研究手段对其进行了分析和表征,探讨了Ca2+取代Sr2+和稀土离子的掺入量及固相反应温度、时间对其发光性能的影响。结果表明:Sr2-xCaxMgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的较佳烧成温度为1250～1300℃,烧成时间为3h左右;其物相单一,只含有与四方晶系的Sr2MgSi2O7晶相相同的固溶体Sr2-xCaxMgSi2O7相;紫外光和日光均可使其激发发光,随着钙取代锶量的增大,其发射峰逐渐向长波方向移动,发光颜色由蓝绿色变成黄色,但其发光性能变差。钙的取代量为0.5mol以下样品的发光性能良好,余辉时间可达13h以上。     

溶剂热-溶胶凝胶两步法合成(Y,Gd)(P,V)O_4:Eu~(3+),Bi~(3+)荧光粉及其发光研究

采用溶剂热-溶胶凝胶两步法合成了(Y1-z,Gd z)1-x-y(P z,V1-z)O4:x Eu3+,yBi3+系列红色荧光粉。用XRD、SEM和荧光分光光度计,对试样的晶体结构、表面形貌及发光性能进行了表征。结果表明:样品为四方晶系,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大;样品形貌均一,呈短杆状或椭圆状;激发光谱由位于250~400 nm的O2--V5+带和Eu3+-O2-带组成;最强发射峰位于619 nm,归属于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁发射;Eu3+的最佳掺杂量为5 mol%(x=0.05);掺杂Bi3+、Gd3+、P5+后,样品发射强度得到显著提高,Bi3+的掺杂还会使激发带红移至400 nm。说明这类荧光粉是可用于近紫外芯片激发的白光LED用红色荧光粉。     

Sr_2MgAl_(22)O_(36):Mn~(4+)的高温固相合成及发光性能

采用高温固相法合成了Sr_2MgAl_(22)O_(36):Mn~(4+)荧光粉,在365nm紫外灯照射下发红色荧光。样品通过XRD、SEM以及荧光光谱分析,探讨了煅烧温度、Mn4+掺杂浓度以及助熔剂H3BO3对样品发光性能的影响。结果显示,在温度高于1400℃条件下合成的Sr2MgAl22O36:Mn4+荧光粉均为Sr2MgAl22O36单相,可被紫外、近紫外及蓝光激发,其发射光谱的峰位分别位于645,659,671nm,归结为Mn4+的2E-4A2跃迁发射;Mn4+的猝灭浓度为1.2%(摩尔浓度),助熔剂H3BO3最佳掺杂量为反应混合物的2%(质量分数)。     

白光LED用新型红色荧光粉SrMgSi2O6:Eu3+, M(M=Gd3+, Ti4+)的合成及性质

以Na2CO3为电荷补偿剂,采用凝胶-燃烧法合成新型红色硅酸盐发光材料SrMgSi2O6:Eu3+。用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计等对合成产物进行分析和表征。结果表明：SrMgSi2O6:Eu3+ 的晶体结构与Sr2MgSi2O7相同,同属四方晶系。样品SrMgSi2O6:Eu3+的激发光谱在220～300 nm出现一宽带吸收,归属于O2--Eu3+之间的电荷迁移,300 nm以后出现的锐线峰为Eu3+的f-f跃迁吸收峰,其最强锐线峰位于400 nm,因而,可以被InGaN管芯产生的紫外辐射有效激发。发射光谱由两个强发射峰组成,位于592和618 nm处,分别属于典型的Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁。此外,研究发现：共掺Gd3+或Ti4+均能敏化Eu3+的发光,可有效提高样品的红光发射。因此,SrMgSi2O6:Eu3+, M(M=Gd3+, Ti4+)有望成为一种与InGaN管芯匹配的白光LED用红色荧光粉     

KLa(MoO_4)_2:Sm~(3+),Eu~(3+)荧光粉中能量传递研究

采用高温固相法合成了KLa0.7-x(MoO4)2:0.3Eu3+,xSm3+系列红色发射荧光粉,利用XRD对样品的晶体结构进行了分析,发现所得到的样品均为纯相。采用荧光光谱手段对样品的发光性质及能量传递进行了研究。在低Sm3+掺杂浓度时采用277及394 nm激发样品,其发光强度几乎不随掺杂浓度变化,若利用404 nm激发样品发光随Sm3+浓度有明显增强;当Sm3+掺杂浓度较高时,利用277,394及404 nm激发观察到了Sm3+对Eu3+发光产生了猝灭作用。采用电多极相互作用模型及交换相互作用模型对Sm3+到Eu3+的能量传递过程的物理本质进行了探讨,确定了在低掺杂浓度下Sm3+到Eu3+的能量传递是基于交换相互作用的结果。通过对Eu3+的5D0能级荧光动力学过程的分析进一步证实了在低Sm3+掺杂浓度时Sm3+充当能量传递供体,而高掺杂浓度时Sm3+对Eu3+发光产生了猝灭作用。     

CaS：Eu，Sm的微波合成与发光性能研究

采用微波合成法快速合成了红外光激励发光材料CaS：Eu，Sm。研究了输出功率对样品发光性能的影响，Eu，Sm双掺杂离子的不同掺杂浓度对发光性能的影响（确定了最佳掺杂浓度），不同助熔剂对发光性能的影响。XRD测试结果表明，CaS：Eu，Sm样品为面心立方结构；SEM照片显示样品粒径在400～500nm范围内；光谱分析表明，样品的红外光激励发光响应范围位于800-1600nm，上转换发光峰值位于655nm，对应于Eu^2＋离子4f^65d→4f^7（^8S7/2）跃迁。     

溶胶发泡法制备硅酸盐长余辉超细发光粉

以正硅酸乙酯、硝酸盐等为原料,用溶胶发泡法制备出硅酸盐长余辉超细发光粉,用X射线衍射和荧光光谱等手段对其进行了分析和表征。结果表明:在pH=1～3,加水量R≥4,发泡剂的用量VF/VTEOS+H2O=0.5,室温以上条件下可形成均匀的发泡溶胶和凝胶。凝胶前驱体在1130℃反应3h制备出以纯相Sr2MgSi2O7为基质的长余辉发光材料Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+,其产物疏松,颗粒小,易于研磨获得超细粉。它的激发光谱在260～450nm之间存在一个强度较高的激发带,紫外和可见光均可使其激发发光,其发射峰位于467nm,发出的余辉为蓝色,余辉时间10h左右。铕的掺入量为0.01mol的样品的发光性能良好。     

用氢-氧取代氧-乙炔作焊接切割的必要性及可行性

阐述了用氢代乙炔的必要性．通过时HGQU2000／315火焰电孤焊割机的考察和试用证实了用氢代乙炔的可行性，比较了两种气体的性质并提出了使用特性差异和注意事项．提出了进一步探索的问题。     

IrO2-MnO2中间层Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极制备及性能

通过热分解法制备了含IrO2-MnO2中间层Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极,采用SEM、EDX、XRD、CV等检测方法对中间层进行表征,同时采用强化加速寿命试验对电极电化学稳定性进行表征。结果表明:450℃时前躯体完全氧化并形成固溶体,制备的中间层晶粒细小,表面结构致密,电化学孔隙率小。添加中间层使Ti/RuO2-TiO2-SnO2电极强化寿命由未加中间层的7.5h提高到995.8h,远高于国家标准20h。     

H2O2在TiO2可见光催化反应中的作用机理

以锐钛矿、金红石及混晶TiO2作光催化剂,研究了H2O2在TiO2可见光催化反应过程中的作用机理.结果表明,H2O2在TiO2表面活性位吸附后可拓宽TiO2的光吸收范围至可见光区;通过对反应体系的荧光光谱分析显示,金红石型TiO2在H2O2存在条件下,经可见光激发可持续稳定产生羟基自由基-OH.光催化实验表明,往反应体系中加入H2O2后,3种光催化剂均能可见光催化降解苯酚,且金红石型TiO2显示出最高的催化活性,反应120 min对苯酚的降解率达80%;在TiO2可见光催化反应过程中,由锐钛矿型TiO2经一系列复杂反应产生H2O2,生成的H2O2虽只是一中间产物,但对污染物的可见光催化降解起决定性作用.     

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃的析晶

为了研究ZrO_2含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃析晶特征的影响,采用传统的熔融-冷淬法制备了不同ZrO_2含量的玻璃试样.结果表明:在所研究的玻璃中,ZrO_2的最大溶解量在5.0%(质量分数,下同)左右,超过其饱和溶解度后将析出氧化锆相.玻璃样品在700 ℃处理发生非晶态的分相现象,分相区主要是氟元素的偏聚,而没有形成锆元素的偏聚.在不同氧化锆含量的玻璃中析出的晶体有氟云母和少量ZrO_2与莫来石相.ZrO_2加入量的提高有助于在低温下析晶,但ZrO_2含量的提高抑制了氟云母晶体的析出.随着玻璃中ZrO_2含量的提高,析出晶体从玫瑰花形向团簇状转变.     

添加Sn制备三元IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层

通过热分解法制备了含不同摩尔比SnO2的IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析和测试了所获涂层的晶体结构和表面形貌特征;通过强化寿命试验测试其耐腐蚀性能.结果表明涂层中出现固溶体、表面形貌呈密实结构有助于涂层耐腐蚀性能的提高.添加SnO2含量较高时可导致涂层中析出SnO2,并降低涂层耐腐蚀性能.     

EFFECT OF OXYGEN CONTENTS ON OXYGEN POTENTIALS OF H_2O-H_2 AND H_2O-H_2-INERTS GAS MIXTURES

考虑到氧的影响,本文导出一组H_2O-H_2及H_2O-H_2-惰气混合气体氧位新的表征式。经典表征式是该公式的特例。本文讨论了微量氧存在时对平衡气氛影响的各种因素以及减小误差的最佳配气条件,同时评价了某些用H_2O-H_2(或H_2O-H_2-惰气)混合气体控制氧位的平衡实验的可靠程度。     

EFFECT OF OXYGEN CONTENTS ON OXYGEN POTENTIALS OF H_2O-H_2 AND H_2O-H_2-INERTS GAS MIXTURES

By taking the effect of oxygen contents into account,a new set of formulae which representsthe oxygen potentials of H_2O-H_2 and H_2O-H_2-inerts gas mixtures has been derived.Classi-cal representation is only a particular case of it.Some of the variables affecting equilibriumatmosphere when trace oxygen is present and optimum preparation of the gas mixtures to min-imize errors have been discussed.The reliability of some of previous equilibrium experimentsunder the oxygen potentials controlled by H_2O-H_2 or H_2O-H_2-inerts gas mixtures has alsobeen criticized.     

纳米CeO2改性渗Cr涂层在5%O2 - 0.1%SO2-N2气氛中的高温氧化

用Ni-CeO2复合电镀后包埋渗Cr的方法在低碳钢上制备了CeO2改性的渗Cr涂层.在900℃、含与不含0.1%SO2的5%O2+N2气氛中,与低碳钢渗Cr及镀Ni渗Cr涂层的氧化行为进行了对比研究,获得如下结果：（1）CeO2改性的渗Cr涂层抗高温氧化性能最好,低碳钢渗Cr涂层最差;（2）SO2促进了碳钢渗Cr及镀Ni渗Cr涂层的退化,而对CeO2改性渗Cr涂层的氧化影响不大.利用光学显微镜（OM）、X光衍射（XRD）、扫描电镜与能谱（SEM/EDAX）对氧化前后试样分析表明：CeO2通过细化改性渗Cr涂层晶粒以及改变渗层Cr含量,避免氧化膜/涂层界面附近由于Cr的贫化而析出Ni2Cr相,延缓α相向γ相的快速转变,来提高氧化膜的抗剥落性能;同时,CeO2还通过改变涂层氧化膜的生长机制降低了SO2对涂层抗高温氧化性能的影响.     

Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2纳米氧化物阳极的研究

采用Pechini方法制备不同Sn含量的Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2纳米氧化物阳极,并运用SEM、EDX、XRD等分析手段和析氧电位、循环伏安、强化电解等方法对阳极的表面形貌、微观结构和电化学性能进行研究。结果表明,制备的氧化物涂层由(IrSn)O2固溶体和非晶态的Ta2O5构成,组成与名义成分基本一致。随着Sn含量的增加,氧化物涂层表面裂纹增多。Sn的加入使Ti/IrO2-Ta2O5-SnO2氧化物阳极的析氧电位升高,稳定性降低。     

N_2O—C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定钨制品中的钇

本文研究了N_2O—C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定钨制品中钇的条件,拟定了分析方法.方法相对标准偏差1. 2%～3%,回收率95%以上.