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相似文献
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1.
以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,经Claisen酯缩合、Michael加成、Diecbnann酯缩合和水解脱羧4步反应,合成目标产物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮,产品总收率达51.09%,Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯):n(草酸二乙酯)=1:1.2,反应时间为3h,温度为60℃的条件下,中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81.58%;Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ):n(丙烯酸乙酯)=1:1.8,反应时间7.5h,反应温度80℃.最后用[W(H3PO4)=50%]的磷酸溶液脱羧基反应10h后,得到最终产品,产率95.17%.经红外光谱和核磁共振波谱鉴定,证明结构正确。  相似文献   

2.
5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体,其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯.Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为:以DMF为溶剂,反应温度80℃,反应时间7h,n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ):n(丙烯酸乙酯)=1:1.8,收率达62.50%,产物经红外光谱鉴定,证明结构正确。  相似文献   

3.
以戊二酸和草酸二乙酯为主要原料,经酯化、酯缩合、烷基化和水解脱羧4步反应合成香料化合物3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮,产品经熔点测定和红外光谱分析证明了结构。同时初步考察并确定各步反 应的工艺条件,产物总收率为41.7%。  相似文献   

4.
以乙酰乙酸乙酯、3-乙硫基丁醛、氢氧化钠为主要原料,经水解、缩合反应,合成目标产物6-乙硫基-3-庚烯-2-酮,收率为95%.水解反应在n(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钠)=1:1.05,反应时间为5~6h,反应温度为35℃以下条件下进行.缩合反应在n(3-乙硫基丁醛):n(乙酰乙酸钠)=1:1.25,反应时间为3h,反应温度为室温条件下进行.目标产物结构和含量利用气相色谱加以确认.  相似文献   

5.
高苯丙氨酸为非天然氨基酸, 是合成血管紧张转化酶(ACE)抑制剂以及其他药物的重要中 间体.研究了以苯乙酮为原料与草酸二乙酯缩合, 再与醋酸铵进行氨化反应, 最后在钯炭催化下进 行氢化还原得到高苯丙氨酸的新工艺.较佳反应条件是:(1)缩合反应, 将新制的乙醇钠滴加到溶 有苯乙酮以及草酸二乙酯的甲苯溶液中且n(苯乙酮)∶n(草酸二乙酯)=1 ∶1 .5 ;(2)氨化反应, 采用用机械研磨的固相合成方法;(3)氢化还原反应, 在高压釜中(5 MPa , 90 ℃)进行得到目标产 物.在较佳工艺条件下, 反应总收率达87 %以上.产品及重要中间体结构经核磁共振确认.该过 程所用原料廉价、反应高效、绿色.  相似文献   

6.
药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合,还原、重排三步反应制得产品,用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化,第一步缩合反应由文献值66.7%提高到79.9%,得到最佳工艺为:反应温度0℃,反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32%提高到82%,得到最佳工艺为:水解温度40℃,反应时间为3小时,pH值为1,第三步反应收率为32%,全程收率为由文献值11%-15%,提高到21%,在第二步制备3-苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。  相似文献   

7.
以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.  相似文献   

8.
异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯,适宜的反应条件为:异丁酸滴加温度25-30℃,滴加时间0.5h;反应温度80℃;反应时间1.5h;收率为92%-93%,在催化剂无水三氯化铝存在下,甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮,收率为75%,合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。  相似文献   

9.
乙苯甲喹唑啉酮盐酸盐合成方法的改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
以邻乙酰氨基苯甲酸为原料,在POCl3作用下与2-乙基苯胺缩合得3-(2-乙基苯基)-2-甲基-4-(3H)-喹唑啉酮盐酸盐,其条件为:以甲苯为溶剂,邻乙酰氨基苯甲酸与2-乙基苯胺摩尔比为1:1,反应时间3h,产物收率为80%。  相似文献   

10.
以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)-2.2:1.0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)-1.0:1.1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%。  相似文献   

11.
齿轮—五杆机构的轨迹特性研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用计算机机构动画仿真的方法,对齿轮五杆机构的轨迹特性进行了研究。分析了该机构双曲柄存在的条件,两连杆铰接点C的轨迹曲线可到达的区域及该轨迹曲线形状随机构结构参数的不同而变化的规律,从而为齿轮五杆机构的轨迹综合提供了重要依据。  相似文献   

12.
数学优化方法在新安江模型参数率定中的应用分析   总被引:3,自引:0,他引:3  
以3种数学优化方法及新安江(三水源)模型的理论为依据,介绍了优化方法在新安江三水源模型参数率定中的应用.将率定成果与API模型进行了对比,说明这3种优化方法在大宁河流域参数率定中应用效果良好,具有很好的参考和推广价值.  相似文献   

13.
以文安斜坡内带深层为研究对象,应用高分辨层序地层学等方法研究识别隐蔽油藏.通过兴隆1井地层重新划分及高分辨率三维地震应用,将该区沙三、沙四段地层之间重新确定为不整合接触.在三级层序地层框架建立的基础上,刻画各体系域砂体展布特征,构建了坡折带控制沙四下自生自储岩性油气藏成藏模式.通过钻井实践,首次在霸县凹陷发现沙四下段含油层系及新的烃源岩层,实现了深层自生自储式油藏类型的勘探突破.  相似文献   

14.
介绍了变截面梁变形计算的初参数法,运用该方法求密炼机转子的变形,并得到了精确的解。  相似文献   

15.
高等学校固定资产计提折旧问题探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
中国现行会计制度规定,高等学校的固定资产不计提折旧。随着经济的发展和高等教育的改革,高等学校的经济成分越来越复杂,固定资产管理和核算中暴露出来的问题越来越突出。针对现行高校固定资产计价模式存在的问题,提出了对高校固定资产计提折旧的设想,研究了高校固定资产折旧的范围、折旧年限、折旧方法及会计处理办法。  相似文献   

16.
主要借助螺线特性,对一类含间隙分布时滞的种群增长模型特征方程λ+c=d(1+λT)  相似文献   

17.
采用不同浓度的纤维索酶和果胶酶混合液对红豆杉种子的胚进行了处理,采用3% 0.5%(m/v)的纤维索酶 果胶酶混合液效果好.得到了红豆杉胚原生质体;同时采用了B5、V-KM、MS3种培养基对所得到的原生质体进行了初步培养;实验结果表明.采用V-KM附加椰子汁(含天然植物激素)培养基培养胚性原生质体效果较好,并研究了植物激素的浓度和光照强度等对愈伤组织的诱导的影响,表明采用IAA和NAA对愈伤组织生长效果较好,光照强度在1000lx生长效果较好.  相似文献   

18.
会计制度规定企业定期或者至少于每年年度终了,对各项资产进行全面检查,合理地预计各项资产可能发生的损失,并计提资产减值准备,既不高估资产或收益,也不少计负债或费用,从而避免虚增企业利润。但在实务中,一些企业却利用会计法规准则中的原则性,通过资产减值准备达到操纵会计利润的目的,本文即是从企业滥用资产减值入手,以实例来揭示企业计提秘密准备的意图,以引起业内人士的重视。  相似文献   

19.
扬声器的自滤波特性与D类功放失真的改善   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用动圈式扬声器的电—力—声类比等效线路对动圈式扬声器的频率特性进行了初步的研究,提出了利用扬声器的自滤波性能改善因D类功放移相网络引起信号相位失真的方法。同时,采用比较、反馈的方法对音频信号的谐波加以抑制,使得数字功放的总体失真指数下降。  相似文献   

20.
红土颗粒粒度的分维变化特征   总被引:6,自引:0,他引:6  
借助分形几何理论,探讨红土在不同处理方法下其颗粒粒度的分维变化特征结果表明:红土的颗粒粒度具有线性分形结构的特点是客观存在的事实,其分维值的大小反映了土中颗粒粒度的分布情况,并与土的物理力学性之间存在一定的关系分维是描述土的颗粒粒度的一个新的特征参数  相似文献   

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