不同溅射气压制备W/Si多层膜的实时应力研究

研究了不同溅射气压条件下磁控溅射制备W/Si多层膜过程中的应力变化,使用X射线衍射仪测量了多层膜的结构,使用实时应力测量装置研究W/Si多层膜沉积过程中的应力演变。结果表明,在溅射气压从0.05Pa增加到1.10Pa的过程中,薄膜沉积过程中产生的压应力不断减小并最终过渡为张应力,应力值在溅射气压为0.60Pa时最小,研究结果对减小膜层应力具有指导意义。     

共溅射制备WxSi1-x/Si多层膜应力的实验研究

采用直流磁控溅射技术制备了周期厚度为27.5nm的W/Si多层膜,使用实时应力测量装置对其应力特性进行了研究。为降低膜层应力,采用W、Si共溅射技术制备WxSi1-x膜层替换W膜层,制备出WxSi1-x/Si多层膜,与W/Si多层膜的应力特性进行了比较研究。结果表明,W/Si多层膜为较大的压应力,测量值为-476.86 MPa,WxSi1-x/Si周期多层膜为较小的压应力,测量值为-102.84MPa。因此采用共溅射制备WxSi1-x代替W可以显著改善多层膜的应力特性。     

W/B4C、W/C、W/Si多层膜的研究

给出了W/B₄C、W/C、W/Si(钨/碳化硼、钨/碳、钨/硅)周期多层膜的制备和测量研究。用超高真空直流磁控溅射方法制备出周期在1.1~7.2 nm范围内的多层膜样品,采用X射线衍射仪(XRD)小角度测量方法检测多层膜的光学性能,并用透射电镜(TEM)对样品的微观结构进行了研究。结果表明:周期大于1.3 nm的多层膜样品的结构质量高,膜层结构清晰,界面粗糙度小;周期为1.15 nm的多层膜的膜层结构不是很明显;所有膜层均为非晶态,没有晶相生成。结果还表明:采用目前的溅射设备和工艺过程能够制备出满足同步辐射荧光光束线上单色器用多层膜。     

最小膜层厚度对X射线非周期多层膜光学性能的影响

选用能制备小周期的钨/硅(W/S i)作为膜层材料对,着重研究最小膜层厚度对X射线非周期多层膜光学性能的影响。基于矩阵法计算多层膜反射率和单纯形数值优化方法,设计了入射光子能量为8.0keV,掠入射角的宽度分别为0.85°~1.10°,1.40°~1.70°的X射线超反射镜。结合实际实验制备技术,考虑了W/S i两种膜层材料的最小成膜厚度,确定了膜堆中最小膜层厚度为0.5nm~1.0nm。通过改变最小膜层厚度的值,优化设计了上述条件下的非周期多层膜并对其光学性能进行比较。结果表明:同一个工作波长下,随着多层膜工作角度(掠入射)的增加,膜堆中膜层的厚度减小,最小膜层厚度对其光学性能的影响增加,其光学性能变差。     

调制周期对纳米多层类石墨薄膜力学性能及摩擦学性能的影响

采用等离子增强多靶磁控溅射系统在溅射沉积类石墨(Graphite-like carbon,GLC)薄膜过程中交替掺杂金属W制备了6种纯GLC子层和W-GLC子层交替堆垛的纳米多层GLC薄膜。薄膜调制周期分别为300 nm、180 nm、90 nm、40 nm、15 nm以及8 nm共6种。研究了调制周期对薄膜力学性能和摩擦学性能的影响。结果表明:各纳米多层GLC薄膜均具有良好的力学性能与摩擦学性能,且随着调制周期的减小,薄膜的力学性能与摩擦学性能均大幅提高,并表现出显著的协同效应。纳米多层GLC薄膜中WC或W_2C纳米晶的弥散强化效应和纳米多层膜的界面效应是薄膜具有优异力学性能的主要原因,而薄膜在摩擦对偶表面形成的厚实致密的富碳转移膜又确保了薄膜具有良好的摩擦学性能。当调制周期减小至8 nm时,薄膜的硬度高达35.13 GPa,结合强度为45.28 N,H/E为0.109 5,H~3/E~2为0.375,且在"100 r/min,12 N"条件下连续摩擦480 min,平均摩擦因数仅为0.002,磨损率低至9.0×10~(-18)m~3/(N·m),综合性能极为优异。     

不同溅射功率下CdS薄膜磁控溅射法制备

采用射频磁控溅射的方法,以玻璃为基片衬底在50W、60W、70W、80W和90W条件下制备CdS薄膜,探究不同溅射功率对薄膜晶体结构、电学、光学性质和膜层厚度的影响。实验结果表明溅射功率对薄膜的结构性质有显著的影响。XRD图谱表明制备的硫化镉薄膜为纤锌矿六方晶体结构,并且沿H(002)晶面择优生长。随着溅射功率的增大,H(002)衍射峰先升高再降低,薄膜晶粒尺寸先逐渐增大再减小。当功率为80W时,衍射峰最高并且半高宽最窄,结晶程度最好,晶粒尺寸最大。膜层厚度随着功率的增大而不断增加,呈现近似线性的关系。但功率过大时入射粒子会损伤膜层,导致薄膜结晶质量下降。CdS薄膜的暗电导率随着功率的增大,整体上呈现先增加后减小的趋势。     

高反射率13nmMo/Si多层膜

采用离子束溅射在不同的工艺参数下制备一系列单层 Mo膜、Si膜及多层膜 ,并用原子力显微镜分析单层膜表面粗糙度及两种材料间的界面扩散。当束流电压超过一定数值时 ,可避免单层膜的柱状生长 ;在 Mo- on- Si和 Si- on- Mo界面中 ,Mo- on- Si界面扩散对反射率的影响更大。采用 X射线衍射仪分析多层膜中 Mo、Si材料的晶体结构 ,均为多晶结构 ,其中 Mo为 ( 1 1 0 )晶向 ,Si为 ( 4 0 0 )晶向。根据上述分析优化工艺参数 ,获得的 1 3nm Mo/Si多层膜反射率达到 60 %。     

溅射法制备多层膜沉积速率的标定

为消除溅射沉积多层膜过程中产生的膜厚随机误差,实现多层膜膜厚的精确控制,提出了一种精确标定薄膜沉积速率的方法。该方法通过对多次实验结果进行最小二乘拟合得到薄膜沉积速率。对随机误差基本特性的分析表明,随着实验次数的增加,沉积速率将逐渐逼近真值。基于这一原理,可以对薄膜的沉积速率进行精确标定,同时提取出膜厚随机误差,进而确定镀膜机的膜厚控制精度,获得精确控制多层膜膜厚所需要的完整信息。选用两种精度不同的沉积设备,采用提出的方法对所制备的多层膜进行了测试。结果表明,多层膜的膜厚控制精度随沉积设备而异:其中低成本的普通镀膜机只能实现0.1 nm的膜厚控制精度;而另一台性能较高的镀膜机的膜厚控制精度优于0.01 nm。     

双离子束溅射技术制备带通滤光片

研究了采用双离子束溅射沉积技术、以沉积时间作为膜厚控制手段制备带通滤光片的工艺。简要介绍了离子束溅射系统的基本工作原理和膜厚控制技术,描述了分别在K9玻璃和有色玻璃上制备由多层Ta2O5和SiO2薄膜组成的滤光片以及短波通和长波通的工艺过程,最后测试并分析了由短波通和长波通组成带通滤光片的光学性能。实验结果表明,采用双离子束溅射技术,以沉积时间作为膜厚监控手段能够制备出具有优良光性能并满足应用设计要求的带通滤光片。     

MoSx/MoSx-Mo纳米多层膜的制备及其环境摩擦学特性

用直流磁控溅射在钢基体上交替溅射制备了MoSx/MoSx-Mo纳米多层膜。采用划痕仪测试薄膜与基体的结合力;采用SEM和XRD分析了纳米多层膜的形貌和显微结构;在球-盘式微摩擦试验机上测试了纳米多层膜在真空和潮湿空气中的摩擦学性能。结果表明,纳米多层膜的结合力优于纯MoS2膜。随着溅射沉积气压的升高,MoSx(002)面择优取向减弱,纳米多层膜的结合力下降。溅射气压0.24 Pa沉积的纳米多层膜在真空和潮湿空气中都呈现出最低的摩擦因数和磨损率,具有优异的环境摩擦磨损特性。     

Al/TiN软硬交替多层膜的制备及摩擦磨损性能研究

软硬交替的多层膜体系具有超硬、强韧、耐磨、自润滑的优势,能大大提高金属切削刀具在现代加工过程中的耐用度和适应性。设计Al/TiN软硬交替纳米多层膜体系,并采用直流磁控溅射和阴极弧磁过滤等离子体沉积相结合的技术,室温下在单晶硅Si（100）衬底上制备一系列不同TiN层厚度纳米多层膜,研究其结构、形貌、力学及摩擦磨损性能。结果表明：该涂层具有良好的多层结构,多层膜中Al呈非晶态或纳米晶态,TiN结晶质量随其厚度增加得到提高;Al/TiN多层膜硬度均高于混合法则计算的硬度值,出现了硬度增强效应;该多层膜体系虽具有较高的摩擦因数,但表现出较好的韧性。     

Some aspects of atom probe specimen preparation and analysis of thin film materials

Some of the factors in the preparation of atom probe specimens of metallic multilayer thin films have been investigated. A series of Ti/Nb multilayer films were sputtered deposited on n-doped Si [001] substrates with either 5 or 0.05Omega cm resistivity. Each wafer was pre-fabricated into a series of 5 microm x 5 microm x approximately 80 microm island posts by photolithography and reactive ion etching. Once the film was grown on the wafer, a Si post was mounted to either a tungsten or stainless steel fine tip needle that was mechanically crimped to a Cu tube for handling. The specimen was then loaded into a Focus Ion Beam instrument where a sacrificial Pt cap was in situ deposited onto the surface of the film and subsequently annularly ion milled into the appropriate geometry. The Pt cap was found to be an effective method in reducing Ga ion damage and implantation into the film during milling. The multilayers deposited on the high resistivity Si exhibited uncontrolled field evaporation which lead to high mass tails in the mass spectra, a reduction in the mass resolution, high background noise, propensity for "flash-failure", and a variation in the apparent layer thickness as the experiment elapsed in time. The multilayers deposited on lower resistivity Si did not suffer from these artifacts.     

极紫外宽带多层膜反射镜离散化膜系的设计与制备

极紫外(EUV)宽带多层膜的光谱性能对膜厚控制精度要求较高,仅由时间控制膜厚的镀膜系统难以满足其精度控制要求。本文提出了基于进化算法的宽带EUV多层膜离散化膜系设计方法,与传统膜系设计相比,离散化膜系所制备多层膜具有更为优良的EUV反射光谱性能。为验证离散化膜系设计在宽带EUV多层膜研制中的优越性,采用磁控溅射方法对具有离散化膜系的宽带多层膜反射镜进行了制备和测试。测试结果表明:研制的宽角度多层膜反射镜可实现入射角带宽为0°～17°,高于41%的反射率;研制的堆栈宽角度多层膜反射镜可实现入射角带宽为0°～18.5°,高于35%的反射率;研制的宽光谱多层膜反射镜可实现波长带宽为12.9～14.9 nm,高于21%的反射率。     

软X射线光学系统曲面镀膜膜厚测量方法

软X射线光学系统需要在超光滑曲面上均匀镀膜.我们将超光滑曲面看作由若干个小平面拼接而成,通过小角衍射仪测量出各个小平面的周期膜厚,并拟和出整个曲面的镀膜速率.为提高控制精度,我们对同一片多层膜进行等精度多次测量,去除其中的粗大误差、系统误差,最后得到多层膜厚度的最佳估计值.     

不同本底真空度下SiC/Mg极紫外多层膜的制备和测试

为研究不同本底真空度对SiC/Mg极紫外多层膜光学性能的影响,利用直流磁控溅射方法在不同本底真空度条件下制备了峰值反射波长在30.4 nm的SiC/Mg周期膜.X射线掠入射反射测试结果表明,不同本底真空度条件下制备的SiC/Mg周期多层膜膜层质量有明显差异.用同步辐射测试了SiC/Mg多层膜在工作波长处的反射率,结果表明,本底真空度为6.0×10~(-5) Pa时,SiC/Mg周期膜反射率为43%,而本底真空度在5.0×10~(-4) Pa时,SiC/Mg多层膜反射率仅为30%.同步辐射反射曲线拟合结果表明,反射率随着本底真空度降低是由多层膜Mg膜层中的Mg氧化物含量增多造成的.     

软X射线共振反射方法表征Sc/Si多层膜界面化合物成分的计算研究

Sc/Si周期多层膜是极紫外波段的重要材料,但膜层界面处材料原子间的扩散与化合反应严重影响了多层膜反射率。为了无损表征多层膜界面化合物的成分,利用软X射线共振反射的方法,研究了Sc/Si多层膜界面化合物成分。在Si的L吸收边附近,计算了不同周期厚度以及不同界面硅化物成分的Sc/Si多层膜的共振反射率。结果表明,界面硅化物成分不同的膜系在Si的L边处的反射率有明显差异,并且反射率随着膜层中Si化合反应的消耗而降低,证实了软X射线共振反射方法在亚纳米尺度下对化合物的成分进行无损分析的可行性,为后续的实验研究提供参考。     

X射线超反射镜的设计与制备

介绍了一种可用于X射线成像望远镜中的高能X射线反射元件的设计和制备。结合Spiller和Yamamoto方法选择了W、C作为膜层材料,用Yamshita设计方法给出初始膜系,经单纯形调优算法设计出掠入射角为8.7mrad时,对波长范围在0.0475nm～0.0886nm范围内的X射线计算反射率达21%宽波段X射线超反射镜。样品采用高精度磁控溅射方法制备,并用X射线衍射仪(XRD)测得在8.7mrad～15.7mrad内反射率为15%左右。     

28.4nm和30.4nm波段的C/Si多层膜

对于宇宙的探讨,特别是对太阳大气层的研究,需要用Ｘ射线、极紫外及远紫外波段望远镜来观测。我们报道了一种新的材料组合Ｃ／Ｓｉ用于２８．４ｎｍ（４３．６５ｅＶ）和３０．４ｎｍ （４０．７８ｅＶ）波段的多层膜反射镜,并且用离子束溅射装置制备了正入射条件下的Ｃ／Ｓｉ多层膜反射镜。同时,我们用软Ｘ射线反射计测量了其反射率,在正入射条件下测得最大反射率达１４％ （３０．４ｎｍ ）。