EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱痕量元素

建立了微波消解-内标法-标准加入-ICP-MS法测定高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法。从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化。实验加标回收率为99.5%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.050%～6.5%。实验的准确度和精密度良好,操作便捷。     

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.5%～7.3%,加标回收率95.2%～102%。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值相吻合。方法用于测定岩芯中锡,结果满意。     

金顶铅-锌-镉-铊矿床稀散元素Cd的赋存状态及矿床成因

云南金顶铅-锌-镉-铊矿床是世界级超大型矿床。本文利用TIMA对金顶矿床原生矿石锌/铅/硫精粉中Cd元素的赋存状态开展系统研究,并对黄铁矿和闪锌矿开展原位LA-ICP-MS微量元素分析。结果显示,闪锌矿中稀散元素Cd的含量为519.80×10^-6~116155.00×10^-6,锌精粉中富镉区域广泛分布体积分数极低的硫镉矿。稀散元素Cd主要是以类质同象的形式赋存于闪锌矿晶格内,极少数是以镉的独立硫化物形式产出。闪锌矿以富含Cd、Pb、Cu元素,贫Fe、Mn、In等元素为特征,具有较低的In/Ge、In/Ga比值（平均值分别为0.008和0.014）;黄铁矿中的Co、Ni元素含量较低,Co/Ni比值（平均值为1.766）指示黄铁矿具有沉积成因和热液成因。这些特征均表明该矿床主要形成于中低温环境。综合矿床地质特征和硫化物微量元素特点,认为金顶矿床属于密西西比河谷型（MVT）铅锌矿床。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫磺中6种微量元素

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口硫磺情况,收集阿拉山口口岸进口硫磺样品。采用石墨炉对硫磺进行消解,制备好的消解液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的砷、铜、铁、铅、汞、镉6种微量元素,计算元素含量,经加标回收测试表明加标回收率在93.5%～115%,测定结果满意,方法线性范围宽、检出限低、多元素同时测定、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体测定且准确度和精密度高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

铝灰主要污染成分及其对周围土壤环境的影响和治理措施

本文对废弃铝灰样品、堆积场地土壤样品及场地周边土壤样品进行成分测定,得到其中的重金属元素和非金属毒性元素结果。试验结果表明:①铝灰渣重金属元素含量不高,主要有害物为CN－、F－;②96个土壤样品中F－、CN－超过《土壤环境质量标准》(GB 15618-2008)标准限值的数量分别占100%、60%,超标倍数高达138倍、12倍。③废渣堆场及周边土壤均为碱性,pH均处在8.4～10.6范围内。结果表明,铝灰渣的堆放已经对堆场周边土壤造成了一定程度的污染。建议企业采用更环保的生产工艺,从源头上减少对环境的污染,对已产生污染的土壤进行化学或生物法处理。