气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量

建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法。研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果。配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析。以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线。3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9%~107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间。样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg。     

吹扫捕集-气质联用法测定三氯苯

验证了按照HJ 639-2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》的实验条件能同时分析三氯苯的三种同分异构体。三种目标化合物分离效果良好,校正曲线良好(R值均在0.998以上),方法回收率在75.2%~93.8%之间,RSD2%,均在上述标准的质控要求内,方法检出限依次为0.04μg/L(1,3,5-三氯苯)、0.05μg/L(1,2,3-三氯苯)和0.05μg/L(1,2,4-三氯苯),远低于《地表水环境质量标准》GB3838-2002的标准限值,此方法可同时分析三氯苯的三种同分异构体。     

1,2,3-三氯苯氨解制备2,3-/2,6-二氯苯胺的工艺研究

研究了以1,2,3-三氯苯为原料催化氨解制备2,3-/2,6-二氯苯胺。通过筛选催化剂,溶剂和相转移催化剂,确定Cu2O做催化剂,水做溶剂,PEG-400做相转移催化剂的反应体系。采用正交实验优化了催化剂用量、反应温度、氨水浓度以及NH3与1,2,3-三氯苯摩尔比。在最佳工艺条件下反应40 h,1,2,3-三氯苯转化率为69.3%,2,3-/2,6-二氯苯胺选择性为93.5%。     

2,4,6-三氯硝基苯的合成与产物的分离纯化研究

以1,3,5-三氯苯为原料,在浓硫酸与浓硝酸的作用下硝化成2,4,6-三氯硝基苯。考察了原料配比、反应温度和反应时间,确定了最佳反应条件,在此条件下反应产物的纯度达到99%以上,反应产率达到85%以上。同时,在上述基础上进行硝基三氯苯的破坏性试验,并对可能生成的混硝基三氯苯进行薄层色谱(TCL)分离,再纯化,最后用质谱仪、红外分光光度计、核磁共振波谱仪等进行结构表征。     

高纯度溴代三嗪的制备方法研究

本文研究了由苯酚与三聚氯氰反应合成2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪,然后溴化合成溴代三嗪的反应条件,得到合成2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪合适的工艺条件:用氯苯作溶剂,无水三氯化铝做催化剂,苯酚与三聚氯氰在回流温度下保温反应3h。     

2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1，3，5-三嗪的合成研究

以三聚氯氰为初始原料,以丙酮为溶剂,先于-5℃下通入氨气,生成2-氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,再在-10℃下与二甲胺水溶液反应生成2-氨基-4-二甲氨基-6-氯-1,3,5-三嗪,用乙醇重结晶,最后同三氟乙醇在金属钠存在下回流反应生成产物,用乙醇和水混合溶剂重结晶得到含量99%以上的2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1,3,5-三嗪。     

吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中22项挥发性有机物

论述一种利用吹扫捕集-气质联用测定饮用水中22项挥发性有机物浓度的方法。通过将全过程扫描模式和单离子扫描模式相结合,精确定性并定量了生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯这22项有机物。分析可知,各有机物在0.2～10μg/L时的最低检出限、精密度、回收率均优于国家标准对饮用水中的挥发性有机物的检测要求。     

1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

1,3,5-三噻吩基-1,5-戊二酮的合成及结构表征

以2-乙酰噻吩和噻吩-2-甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,乙醇/水为溶剂,经一步反应合成了1,3,5-三噻吩基-1,5-戊二酮,其结构经1H-NMR、FTIR、熔点和LC-MS表征,并分析了该化合物的紫外可见光吸收性能.结果表明,1,3,5-三噻吩基-1,5-戊二酮对紫外光的吸收较强,在二氯甲烷中,其最大吸收波长λmax...     

1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究

以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。