火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中的铋

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050%～5.00%的方法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了研究。实验表明,方法的相对标准偏差为0.78%～1.4%,样品加标回收率为99.0%～102%。方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050%～5.00%的测定。     

硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50mL,无水乙醇加入量为10mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%～1.5%,加标回收率为在99.0%～101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铜阳极泥中的金含量

实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测定。用王水溶解样品,王水(3%)定容至100 mL容量瓶中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。实验表明,选择Au242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%～107%,线性相关系数为0.999 928,分析结果满足要求。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%⁴0%,硫含量10%40%,硫含量10%²0%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%¹%,加标回收率在99.5%1%,加标回收率在99.5%¹00.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%¹.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

火焰原子吸收光谱法连续测定高纯铋锭中痕量铜、银、锌

建立了用火焰原子吸收光谱法在同一体系中连续测定铋锭中的铜、银、锌的方法。试样用硝酸溶解,在稀盐酸介质中,分别于原子吸收光谱仪波长324.7,328.1,213.8nm处,使用空气-乙炔火焰连续测定铜、银、锌的含量。在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.20~0.80mg/L范围内与吸光度线性关系良好,加标回收率为94.5%~101.8%。银的质量浓度在0.5~2.0mg/L范围内与吸光度成线性关系,加标回收率为97.3%~102.6%。锌的质量浓度在0.10~0.40mg/L范围内与吸光度成线性关系,加标回收率为96%~106.3%。火焰原子吸收光谱法测定铋锭中的铜、银、锌,相对标准偏差(n=11)均小于8.0%,测定结果与理论值基本一致。     

铋试金法测定高铋物料中的银

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量>15%时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差(RSD)在0.33%~0.84%,加标回收率在96.38%~100.62%,方法准确、可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

硫酸铝中Fe3+、Al3+含量的快速检测法

为快速、准确地测定净水剂硫酸铝中的Fe3+、Al3+含量,研究了采用EDTA络合-铜盐返滴定法的可行性,并考察了该方法的影响因素.结果表明,在优化试验条件下该方法的加标回收率为95.2%～103.5%,可实现对净水剂硫酸铝中Fe3+、Al3+的连续测定,并具有快速、简便、准确的特点.     

消泡剂在原子荧光光谱法测定地质样品中Hg、Bi时的应用

使用原子荧光光谱法进行测定时,样品溶液同时测定了汞、铋的含量时,没有消解完全的有机质与还原剂反应会产生大量泡沫,不仅影响测定,还会损害仪器。为了保证汞、铋测定的顺利进行,在地质样品溶液中引入了SK-大庆5号消泡剂。讨论了消泡剂不同的用法与用量对测定过程、结果的影响。结果表明:测定溶液中使用消泡剂能充分消泡,使测定信号更稳定;在样品溶液和标准曲线中加入体积分数为1%的消泡剂,会使汞、铋的测定结果偏低,在还原剂中加入体积分数少于10‰的消泡剂,不影响样品测定的荧光强度。使用建立的消泡剂使用方法对4个标准样品的汞、铋元素分别进行11次测定,所得结果的最大相对标准偏差为2.1%,测定过程能平稳而准确地进行。     

冷凝硅粉的回收和利用

<正> 硅粉是铁合金厂在硅铁和工业硅冶炼过程中产生的一种以SiO_2为主要成分的细微烟尘,又称冷凝硅粉。冶炼硅铁过程中要经常捣炉,使料层保持良好的透气性,因而有大量烟尘产生,每冶炼1吨硅铁可产生200～300kg烟尘。目前,国内对硅铁电炉的污染控制和烟尘回收利用,由于技术难度大和费用高等因素,还处于开始阶段。上海铁合金厂为了能有效地对硅铁电炉开展治理和积累经验,于1983年在一台2700kVA工业硅电炉上建了一座大型反吹正压式玻璃纤维过滤器。