微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%～102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%～4.7%,检出限为0.18～9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。     

等离子光谱法测定城市污泥中总镉、总铬的方法改进

目前检测城市污泥中总镉、总铬的标准方法为<城市污水处理厂污泥检验方法>(CJ/T 221-2005),该方法样品消解时间长、酸用量大,为此改进了样品消解方法,分别采用HNO3-H2O2常压消解、HNO3-H2O2微波消解法处理污泥样品,然后采用等离子光谱法检测污泥中的总镉、总铬.与标准方法的对比试验结果表明,两种方法的相对偏差为0.8%～7.2%.改进的常压消解法的加标回收率:总镉为98.5%～105%,总铬为94.2%～95.6%;微波消解的加标回收率:总镉为104%～106%,总铬为98.5%～102%;改进方法的检出限:总镉为0.000 75 mg/L,总铬为0.002 3 mg/L.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定硅石中5种杂质元素

采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(~(51)V)～1.66mg/kg(~(47)Ti),加标回收率在88.6%～109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食用植物油中铅和砷的含量

采用改进的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油中铅、砷的定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底的不足。铅、砷浓度在0～50μg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.9%,加标回收率为81.0%～109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准的检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发中10种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r>0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。     

土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状

样品的前处理方法是土壤中重金属含量测定的关键的环节,不同的消解方式影响着测定结果的准确性。本文对目前主要前处理方法包括湿法消解(电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法)、干灰化法与碱熔法等进行介绍。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化学原料药中痕量钯含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.002 9μg/mL,加标回收率在94.90%～103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定其中10种金属元素的含量。通过Ｆ 检验验证两种消解方法的差异,结果表明：电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO3-H2O2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以103Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8 mg/L,相对标准偏差在2.99％～9.63％的范围内,加标回收率在89.4％～113％之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

微波消解原子荧光光谱法测定活性污泥中的砷

利用高压密闭微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,并采用氢化物发生/原子荧光光谱法测定污泥中的砷,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～200μg/L之间,标准曲线的线性相关系数达0.999 0以上,以称样0.200 0 g计,检出限为0.005 mg/kg。通过测定国家标准物质和加标回收试验,进行了方法验证,其精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为96%～102%,测定结果的RSD<2%。