福建花蛤中的砷形态的阴离子交换色谱-ICP-MS测定方法

为了解福建花蛤砷摄入的安全性,采用密闭微波辅助萃取方式,优化了提取剂组成、提取剂体积与花蛤质量的剂料比对福建花蛤各形态砷化合物总浓度提取的影响;采用阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(AEC-ICP-MS)联用技术,优化了砷甜菜碱(AsB)、三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷[DMA(Ⅴ)]、一甲基砷[MMA(Ⅴ)]和五价砷[As(Ⅴ)]5种形态砷化合物的色谱条件。结果表明:当以18.2 MΩ的超纯水作为提取剂,超纯水体积和花蛤质量的剂料比为100mL/g,微波加热温度和时间分别为120℃和15min时,提取的总砷浓度最高。在1.00mmol/L(NH_4)_2CO_3洗脱1.5min后,改用pH=9.50的10.00mmol/L(NH_4)_2HPO_4进一步进行梯度洗脱,上述5种形态砷化合物被完全分离开来。在福建花蛤富集的砷形态中,95%以上是有机砷,无机砷含量远低于GB 2762—2012和NY 5073—2006规定的最高无机砷限量标准,无机砷摄入风险不高。     

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0～20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%～3.1%,加标回收率为93.6%～103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的双环戊二烯

建立了测定水中双环戊二烯(DCPD)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。对吹扫捕集测定条件进行了考察和优化,确定的最佳实验条件如下,吹扫气流速为40 m L/min,吹扫时间为11 min,解吸温度为250℃,解吸时间为2. 0 min。选用选择离子模式(SIM)进行检测,在2. 0~200. 0 ng/L范围内,DCPD浓度与仪器响应值间的线性相关系数为0. 999 1,方法的测定下限为2. 0 ng/L;地下水、地表水和出厂水中三种不同浓度加标水平(2. 0、100. 0、180. 0 ng/L)的平均回收率为103. 30%~108. 77%,相对标准偏差5%(n=6)。利用本方法测定的含有汽油味的水中的DCPD含量分别为地下水685. 921、5 380. 327 ng/L,地表水84. 589、151. 157 ng/L和饮用水12. 277、10. 924 ng/L。     

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4~(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

正交试验优化-浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中苯胺

建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L₁₆(4⁵)设计了5因素4水平正交试验，通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为：萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺，在2.0μg/L～50.0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数r>0.999，检出限为0.33μg/L，实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%～7.7%，加标回收率为83.2%～109.6%。检出限能够满足检测要求，适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。     

云冈石窟区域水样中的阴离子测定

本文建立了离子色谱法测定云冈石窟窟区水样中阴离子的方法。采用戴安Ion Pac AS14阴离子柱(4×250 mm)分离,以3.5 mmol/L Na_2CO_3-1.0 mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相,流速为1.2mL/min。在最佳色谱条件下,4种阴离子F^-、Cl-、Cl^-、NO_3-、NO_3^-和SO_4-和SO_4^(2-)于15 min内完全分离,且各阴离子的峰面积和浓度之间有良好的线性关系,线性相关系数r>0.9990,F(2-)于15 min内完全分离,且各阴离子的峰面积和浓度之间有良好的线性关系,线性相关系数r>0.9990,F^-、Cl-、Cl^-、NO_3-、NO_3^-、SO_4-、SO_4^(2-)的RSD分别为0.49%、0.91%,0.60%,1.41%。根据水样测试结果进行水循环化学特征分析,为云冈石窟文物保护工作提供基础数据的支持。     

HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。     

高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷

采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5~100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%~105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%~6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。     

SPE-HPLC法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

建立了一种采用高效液相色谱(HPLC)测定环境水体中2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)的方法.通过固相萃取(SPE)富集样品并用四氢呋喃洗脱,以体积比为2:8的水和甲醇为流动相,流速为0.8 mL/min,用Supelcosil ODS-C18色谱柱分离,紫外检测器波长由295nm变换至305 nm.2,4,6-TCP和PCP标准曲线的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 2;检出限分别为0.15和0.08 μg/L;相对标准偏差分别为2.2%～4.1%,3.2%～4.3%;平均加标回收率分别为90.7%～95.5%,89.7%～102.5%.     

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。