离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4~(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

D001树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定UO_3中硫元素

采用D001阳离子交换树脂对UO_3样品中的阴、阳离子进行分离,用亚沸水平衡色谱柱并进行溶液淋洗,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定UO_3样品中硫元素的分析方法。在选定的实验条件下测定硫元素的检出限为0.24μg/mL,加标回收率在91.5%～98.5%,相对标准偏差分别为3.1%和3.2%。方法简便、快捷,准确度高,适用于UO_3中硫元素含量的测定。     

石膏中三氧化硫的快速测定法

一般用重量法测定石膏中三氧化硫含量,整个操作过程在8-12小时,我们采用铬酸钡容量法测定石膏中SO_3,测定时间缩短至45分钟,结果与重量法相差极小(见附表). 铬酸钡容量法的原理如下:石膏溶于HCl,则有H_2SO_4生成:CaSO_4 2HCl_2=CaCl_2 H_2SO_4. 加入铬酸钡与硫酸作用,生成硫酸钡沉淀和铬酸: H_2SO_4 BaCrO_4=H_2CrO_4 BaSO_4_ 用氨水中和,使溶液呈弱硷性,过滤,洗涤,酸化滤液,铬酸变成重铬酸;加入碘化钾后则析出碘.用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,用淀粉作指示剂,蓝色消失即滴定终点. 所需试剂:①0.1N硫代硫酸钠标准溶液;②铬酸钡粉末;③盐酸(1∶1);④15%的碘化钾溶液;⑤0.5%的淀粉指示剂;⑥氨水(1∶1);⑦5%的高锰酸钾溶液.     

聚合物改性水泥涂层氯离子和硫酸根离子扩散系数的快速测定

强氯盐和硫酸盐腐蚀环境的混凝土常用涂层加以保护,但涂层的离子扩散性尚缺少快速评价方法.采用加速扩散室实验方法,测试氯离子和硫酸根离子在聚合物改性水泥涂层中的扩散系数.结果表明,在试样两边施加7.5 V直流电压的情况下,分别使用5 mol/L的NaCl溶液和0.5 mol/L的Na2SO4溶液进行扩散试验,直接测试氯离子和硫酸根离子扩散系数,均可在7～9 d内获得试验结果,试验数据重复性良好.     

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,KH_2PO_4(45mmol/L)-Na_2HPO_4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2～10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 8～0.999 8,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%～113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB 5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。     

离子色谱法测定橡胶石棉板中氟离子和氯离子

研究橡胶石棉板中F-、 Cl-的测定方法。高纯水超声提取对橡胶石棉垫片进行预处理。采用离子色谱仪进行测定,分离柱为IonPac AS11-HC, 3×10-3mol/L NaOH溶液为流动相,流速为1mL/min,测定了橡胶石棉板中F-、 Cl-的含量,线性相关系数分别为0. 9996, 0. 9995,相对标准偏差≤1. 54%,回收率均在85%以上。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1⁴ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%¹8.5%,加标回收率为94.8%18.5%,加标回收率为94.8%¹15.0%。     

氢氧化钠制备氢氧化镁阻燃热解特性研究

选用六水合氯化镁(MgCl_2·6H_2O)和氢氧化钠(NaOH)作为原料,在40~80℃和氢氧化钠摩尔浓度1.0~3.0mol/L的条件下合成得到氢氧化镁阻燃剂。使用微机差热天平(HCT-1)研究样品的阻燃热解特性,分析合成条件对制备氢氧化镁阻燃热解特性的影响。根据实验结果,氯化镁溶液摩尔浓度为1 mol/L、氢氧化钠摩尔浓度为3 mol/L、反应温度为50℃的9号样品具有最好的阻燃效果。     

硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛的含量

建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法。以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25mL NaOH(100g/L)的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀。在酸性条件下,用铝片还原Ti~(4+)至Ti~(3+),以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量。按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.40%,加标回收率为99.8%~101%。方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析。