电感耦合等离子体原子光谱光源工作气体的现状与发展

电感耦合等离子体(ICP)光源氩气用量通常超过12L/min,是ICP光谱仪运行分析的最主要的消耗品,价格较贵。现介绍并评论多种低氩气耗量ICP光源,包括低气流炬管、水冷炬管、微型ICP炬管、双原子分子气体光源及混合气体光源等。讨论了节省氩气ICP光源技术的最新发展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将硝酸硫酸法"HJ/T 299—2007"浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将碱消解/原子吸收光谱法"HJ 687—2014"测定Cr(Ⅵ)总量也采用ICP-AES法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP-AES法的检出限低、线性范围宽、线性相关系数为0.999 6,方法的相对标准偏差为0.58%～3.8%,加标回收率为90%～114%,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量的方法。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.998 8),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛。各种元素选用最佳分析谱线和光谱仪合适的工作条件,采用与试样组成相匹配的标准物质绘制工作曲线,熔剂的最佳用量为1.4g。方法简便,快速,准确,被测元素的检出限为0.003～0.10μg·ml-1,相对标准偏差为0.14%～4.90%。     

水中二十种金属元素的同时测定

水中含有多种金属元素，随着人民生活水平的提高，对水质的要求也越来越高。金属元素的测定方法有分光光度法、原子吸收法、离子色谱法、阳极溶出伏安法、示波极谱法等，但它们都存在耗时、耗试剂、只能单元素测定等缺点。笔者采用电感耦合等离子体发射光谱ICP—ES法，利用水平矩管，优化仪器条件，提高了检测灵敏度，使方法检出限大大优于火焰原子吸收法而接近于石墨炉原子吸收法，同时测定了水中二十种金属元素，结果令人满意。     

王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中的锑

建立了王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中锑的方法。研究了溶矿时间、溶矿温度、溶液的酸度、基体效应对测定的影响。样品的相对误差在1.10%¹3.33%,11次独立测定的相对标准偏差均小于2%。经标准物质验证,结果满意。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定电镀废弃物中的镍

采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,通过仪器参数的优化、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中镍含量的方法。方法的测定范围ω(Ni)1.00%～10.00%。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99.0%～107%(n=3),方法准确可靠,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定玄武岩中的8种微量元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玄武岩中的8种微量元素。实验确定了方法的分解条件以及测定元素的检出限及干扰条件。用国家一级标准物质GBW07105(玄武岩)进行方法验证,检测结果与标准值基本吻合,符合地质矿产开发的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定RoHS指令聚合物中的铅和镉

采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,结果表明,测定中Pb的相对标准偏差为1.8%,Cd的相对标准偏差为0.21%,对标准物质的测定值与标准值基本一致。方法具有效率高、污染小的优点,方法准确,可靠。