沉淀分离-EDTA返滴定法测定卡尔多炉渣中的铅量

采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5～6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15～20min时,方法的加标回收率99.8%～100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%⁴0%,硫含量10%40%,硫含量10%²0%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%¹%,加标回收率在99.5%1%,加标回收率在99.5%¹00.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%¹.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8⁰.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%0.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%².8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。     

硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50mL,无水乙醇加入量为10mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%～1.5%,加标回收率为在99.0%～101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

X射线荧光光谱法测定除尘灰中砷、铅含量

以熔融制样法处理试料,采用X射线荧光光谱法对除尘灰中的有害元素砷、铅含量进行了测定,对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15%和0.20%,测定结果与化学分析法、原子吸收光谱法等结果相吻合,方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定华阳川铀多金属矿中铌和铅

采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对华阳川铀多金属矿中铌和铅元素进行测定的方法。结果表明,方法线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,两种元素在标准样品中的加标回收率为96.0%～104%,平行样的相对标准偏差为0.50%～3.3%。实际样品加标回收率为96.1%～102%。方法快速、准确。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

不同前处理方法测定银锡焊料中3种重金属元素

选用银含量为3%、30%和70%的银锡焊料样品,分别经过三种不同前处理方法,采用硝酸、盐酸消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定锡铅合金中镉、铅、汞3种重金属元素含量。实验研究了不同前处理方法对银锡合金中重金属测定的影响。实验表明消解实验中的共沉淀现象会对3种重金属元素的测定产生不利的影响,回收率不能满足要求;采用硝酸消解,过滤残渣经王水消解的方法,镉、铅、汞的7次测定重复性相对标准偏差在2.7%～5.5%、加标回收率在85.6%～103%,能够满足RoHS测试要求。     

火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中的铂、钯

采用火试金富集得到贵金属合粒,经王水溶解,在王水(10%)介质下采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中铂、钯的含量。方法精密度好,准确度高,铂、钯的加标回收率在98.4%~102%,可以很好地满足分银渣中铂、钯含量的测定。