石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素

利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120 ℃,并在120 ℃保持20 min,以10%(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定。研究表明:通过选择20 μg/L的⁴⁵Sc 、⁸⁹Y、¹⁵⁹Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42 ng/L。采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8%～2.8%,加标回收率为90%~107%。将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0.44 %～ 1.79% ,标准加入回收率为 93.6%～ 109.7%。     

微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素

采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01~0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%~4.18%,加入标准物质回收率为86.94%~115.55%,准确度和精密度良好。     

ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中杂质元素

在电感耦合等离子体原子发射光谱基础上用标准加入法对纯铜中砷、铋、铁、镍、磷、铅、硫、锑、锡和锌10种杂质元素的测定进行了研究。由于工作溶液是在样品溶液中加入被测元素的标准溶液而得到,工作溶液与样品溶液具有相同基体,因此可以消除基体干扰对测定的影响。同时在测定时不需要另配制以铜打底的校准溶液,不但操作简单,而且能减少杂质元素引入,提高了方法的准确度。本法用于纯铜中杂质元素的测定,回收率为96%~108%,完全能满足纯铜样品中杂质元素的分析检测要求。     

乙酸乙酯萃取-ICP—AES测定高纯金中的痕量杂质

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取后用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯金中31种杂质元素的方法.仪器检测限为0.0005～0.079 8μg/mL,方法检测限为0.2～1.0μg/g,加入标准物质回收率为84%～114%,分析精密度为1.93%～6.61%.     

纯钨制品中杂质的ICP-MS测定方法研究

采用ICP-MS直接测定纯钨制品中19种杂质元素的新方法。对测定中的试液酸度、质谱干扰和基体效应进行了详细考查。采用In作内标和标准加入法,可有效地补偿钨基体的抑制效应。方法的检出限范围在0.01～0.05ng/mL;相对标准偏差(RSD)<10%;标准加入回收率95%～108%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素

研究建立了不分离基体元素,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定精铟中的杂质元素的方法。通过采用标准加入法,有效地校正了基体效应干扰。方法的检测限为0．005—0．015ng／mL;精密度为3．1％～7．1％;回收率为91％～109％。本法可满足99．995％精钢中杂质元素测定的要求,方法快速,结果准确。     

ICP-AES法快速测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠、钙

本文采用iCAP6300型ICP光谱仪同时测定碳化钽中的七个杂质元素。样品用氢氟酸-硝酸在80℃的电热消解仪中将样品消解完全,用标准加入法于电感耦合等离子体发射光谱仪上同时测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠和钙七种杂质元素。相对标准偏差小于10%,标准加入回收率为95%~125%。本方法快速简便,能满足进货检验和生产分析的需要。