原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明,方法的检出限为3.1μg/kg,砷的质量浓度在5~50μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9。平均回收率为84.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定冰铜中砷和汞

采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As 188.979nm、Hg 194.227nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中砷和汞的方法。实验表明,所拟定的方法可将试样溶解完全。砷检出限3.1μg/g、汞检出限0.7μg/g,方法操作简便、快速,其测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%～110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。     

微波消解原子荧光光谱法测定活性污泥中的砷

利用高压密闭微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,并采用氢化物发生/原子荧光光谱法测定污泥中的砷,设定了最佳的样品处理与仪器测定条件。在0.00～200μg/L之间,标准曲线的线性相关系数达0.999 0以上,以称样0.200 0 g计,检出限为0.005 mg/kg。通过测定国家标准物质和加标回收试验,进行了方法验证,其精密度和准确度均能满足污泥环境样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为96%～102%,测定结果的RSD<2%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

微波消解/氢化物发生/GFAAS法测定水中微量砷

以硝酸-高氯酸为氧化剂,采用微波消解法将地下水样中的低价砷及有机砷氧化成As(Ⅴ),然后用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),再以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量砷.研究了载气流速、热解温度等定量分析砷的试验条件.所建立的方法对砷的检出限为0.12μg/L,样品加标回收率为95.5%～102.6%,测定结果的相对标准偏差为2.6%～3.5%,适用于地下水中痕量砷的测定.     

微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷的方法;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响。实验结果表明:微波消解0.3g茶叶对照品和0.3g山茶油样品过程中,消解酸为6mL硝酸+4mL过氧化氢,消解最完全,回收率最好。山茶油样品加标回收率为92%～102%,相对标准偏差(RSD)为5.1%。方法适用于山茶油中痕量砷的测定。     

包头市青少年尿样中铅、镉、汞、砷含量参比值的探讨

目的了解包头市健康人群体内重金属元素的暴露水平,确定包头市青少年尿样中铅、镉、汞、砷含量的参比值。方法采集6～16岁青少年的晨尿样品,用ICP-MS测定其中的铅、镉、汞、砷含量,求其95%可信限的参考值范围。结果尿中铅、镉、汞、砷的检测数据呈偏正态分布,但经对数转换后符合正态分布且性别间差异无统计学意义(P>0.05)。结论根据本次调查结果初步确定包头市6～16岁青少年尿中重金属含量的参比值分别为铅<72.76μg/g,镉<10.51μg/g,汞<4.034μg/g和砷<242.6μg/g。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发中10种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r>0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。     

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0～20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检出限为0.025μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.5%～3.1%,加标回收率为93.6%～103%。方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。     

微波消解-ICP-AES法同时测定花岗石中有害元素的研究

研究了微波消解样品,试液用ICP-AES法同时测定样品中铅、镉、铬、砷的新方法。在选定的最佳条件下测铅、镉、铬、砷的检出限分别为0.0008、0.0007、0.0018、0.0012(μg·L~(-1)),回收率为93.4％～102.5％,RSD为1.3％～3.6％。该法准确、快速、简便,应用于花岗石的测定,结果满意。