十八烷基季铵盐硅烷的合成及应用

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷和N,N-二甲基十八胺为原料,KI为催化剂,甲醇和二甲基亚砜为混合溶剂,通过季铵化反应,成功合成了二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵,分析了季铵化反应过程中催化剂用量、溶剂用量、溶剂配比以及反应时间对该反应的影响.实验结果表明,以相对十八烷基二甲基叔胺的摩尔用量为0.20的碘化钾做...     

环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷和十二烷基二甲基胺为原料,合成了环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。考察了反应溶剂的种类、溶剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响;选用合适的催化剂,以提高产物的环氧值。并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,在环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺的物质的量之比为4.29:1,催化剂在反应体系中的质量分数为0.65%,20℃下反应4h,所得产物环氧值达到70.21%。     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

对γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成工艺进行了研究。以无水甲醇作溶剂,在组合催化剂存在下,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷发生硅氢加成反应制得γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。讨论了影响反应的主要因素,得出了最佳合成工艺条件:组合催化剂用量为200μL/mol三甲氧基硅烷、n(烯丙基缩水甘油醚):n(三甲氧基氢硅)=1.2:1、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率可达92.6%。     

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料，碘化钾为催化剂，采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐；考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为：用乙醇作溶剂，反应温度80℃，在氯气保护下反应39h，叔胺、硅烷、催化剂的量之比为1：1：0.01。     

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷.确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1％,投料比n KOCN︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n己内酰胺︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45％...     

三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

有机硅季铵盐是一种阳离子可聚合表面活性剂,同时也是一种优良的抗菌整理剂.本文以γ-氯丙基三甲氧基硅烷,12/14叔胺为原料,碘化钾为催化剂,采用一步反应直接合成了三甲氧基硅烷季铵盐,并考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度、溶剂对反应的影响.考察得知最佳的反应条件为:用乙醇作溶剂,反应温度控制在80 ℃,通氮气保护反应39 h,叔胺∶硅烷∶催化剂为1∶1∶0.01.此条件下产物的收率可达92%.     

γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征

以过氧化氢叔丁醇和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、¹H核磁共振谱以及质谱对产物表征,确定其结构。通过研究催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度等因素对合成反应的影响,探讨出实验最佳方案为:反应时间8h,反应温度40℃,n(过氧化氢叔丁醇):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.2:1,催化剂用量为3-氯丙基三甲氧基硅烷质量的1.5%。在此条件下,产物产率最高为42%。     

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。     

一种有机硅季铵盐抗菌剂的合成和性能

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1,二甲亚砜为溶剂,于120℃反应30 h,DDATAC收率为91.37%。通过红外光谱、元素分析确定产物的化学结构,最后测定了产物的抗菌性能和耐洗性能。结果表明,制备得到的有机硅季铵盐具有良好的抗菌性能和一定的抗菌耐洗性。     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。     

柠檬酸三酯三季铵盐阳离子表面活性剂的合成

采用柠檬酸、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺合成三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂。得到较佳工艺条件:n(柠檬酸)∶n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(环氧氯丙烷)为1∶3∶3,于85℃下反应12 h,得到产率大于90%的目的产物。测定了产物的cmc为3.3×10-4mol/L。研究了反应条件对目的产物产率的影响。结果表明:随反应温度的升高,产率逐渐增加,当升温到一定程度后,产率略有下降;反应12 h后产率基本不再变;十二烷基二甲基叔胺及环氧氯丙烷与柠檬酸的投料比大于3时,对三烷基三季铵盐阳离子表面活性剂产率的增加影响不大;异丙醇溶剂有利于反应产率的提高,但随着溶剂量的增多,反应产率会下降。     

月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体DMAC〔(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕,再与月桂酸反应,生成月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂HDAC〔(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕。通过正交实验确定了最佳合成条件:以异丙醇为溶剂,n(DMAC)∶n(LAC)=1∶1.2,反应时间6 h,反应温度50℃,产率大于90%,Krafft点-4.52℃。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、1HNMR,确证了目的产物的结构。测定产物的临界胶束浓度CMC为8.91×10-4mol/L,γCMC为34.12 mN/m。表明所合成的月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律探讨

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的高反应性γ-碘丙基三甲氧基硅烷加速了初期反应速率。在不同类型的溶剂中,该季铵化反应速率常数差别显著,一般来说反应速率随溶剂的介电常数越大而加快,但是苄醇偏离此规律比较远。并从热力学角度分析了溶剂对季铵化反应的影响。     

多羰基配位钌氯化物催化合成γ-氯丙基三甲氧基硅烷

以三甲氧基硅烷与γ-氯丙烯为原料,以自制多羰基配位钌的氯化物为催化剂合成了γ-氯丙基三甲氧基硅烷。考察了溶剂环境、催化剂用量、反应温度、加料方式、物料配比及反应时间等对反应产物的影响。较佳的反应条件为:在无溶剂环境下,温度为75~95℃,钌催化剂用量为40×10-6,三甲氧基硅烷与γ-氯丙烯的量之比为1. 05~1. 15∶1,采用γ-氯丙烯滴入三甲氧基硅烷的加料方式,保温2 h。此条件下,γ-氯丙基三甲氧基硅烷的收率达96%。     

木质素两性表面活性剂的合成及表面物化性能

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵(DMAC),再与磺化木质素(SL)酚羟基反应,合成了木质素两性表面活性剂LAS。通过正交实验确定了最佳合成条件:以丙酮为溶剂,n(SL)∶n(DMAC)=1∶1.1,反应时间3h,pH=12,反应温度55℃,产物中氮质量分数达2.25%。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、UV,确证了目的产物结构。测定产物的临界胶束质量浓度CMC为3g/L,γCMC为21.11mN/m,HLB值为10。表明所合成的木质素两性表面活性剂具有较高的表面活性。     

十二烷基三甲基氯化铵的催化合成研究

采用高压釜反应器,以十二烷基二甲基叔胺（以下简称“12叔胺”）和一氯甲烷为原料,研究了12叔胺和一氯甲烷的最佳摩尔比。并在不同反应温度和反应时间条件下,以碳酸钠、硼氢化钠和氢氧化钠等为催化剂,对比合成十二烷基三甲基氯化铵（以下简称“1231”）的叔胺转化率和产品色泽。得到了叔胺转化率和产品色泽与反应时间和反应温度的关系曲线。结果表明：当原料摩尔比n(一氯甲烷)︰n(12叔胺)=1.02︰1时,以碳酸钠为催化剂,反应温度为80℃,反应时间为4 h,得到产品的色泽和和叔胺转化率最佳,色泽小于20 Hazen,叔胺转化率达99.5%,游离胺相对阳离子活性物的质量分数小于0.3%。     

3,3,3-三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚的制备研究

以3,3,3-三氟丙基二甲基一氯硅烷[(CH_3)_2SiClCH_2CH_2CF_3]和丙烯醇(CH_2=CHCH_2OH)为原料,使用胺类催化剂,正己烷为反应溶剂制备3,3,3-三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚。考察了反应温度、丙烯醇用量、反应时间对3,3,3-三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚收率的影响,并确定了最优化的合成条件。     

含有机反离子的双子季铵盐的合成与性能

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷和对甲基苯磺酸为原料,合成了一种反离子含有机酸根的异丙醇基双子季铵盐GC-S.通过正交实验优化了合成工艺.利用FTIR、1HNMR和ESI-MS对产物结构进行鉴定.在最佳反应时间为10 h、反应温度100℃、n(十二烷基二甲基叔胺):n(对甲苯磺酸)=2:1.00的条件下,合成的GC-S...     

2-环氧丙基十二烷基二甲基季铵盐的合成

环氧丙基烷基季铵盐是一种重要的表面活性剂中间体,具有阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的多效性结构.研究了N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷反应合成2-环氧丙基十二烷基季铵盐的影响因素,优化的合成条件为:以环氧氯丙烷为溶剂,N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.5,反应温度为80℃,反应时间为1 h.此时转化率可达99.6%,合成工艺简单.