电感耦合等离子质谱法测定工作场所空气中氧化钕

目的检测稀土企业电解车间空气中氧化钕浓度。方法采用硝酸消化滤膜,电感耦合等离子质谱法测定车间空气中氧化钕浓度。结果在0～50 ng/mL范围内直线回归相关系数为0.9998,检测下限为0.0243 ng/mL,最低检出浓度为0.0081μg/m3(以采集75 L空气样品计),相对标准偏差为2.1%～3.3%,加标回收率为99%～104%。结论该法检出限低、灵敏、稳定。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1⁴ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%¹8.5%,加标回收率为94.8%18.5%,加标回收率为94.8%¹15.0%。     

液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。     

高铁环境对斑马鱼骨形成的影响

目的观察高铁环境对斑马鱼骨形成的影响,探讨铁过载对骨代谢影响的机制。方法以受精后第2天斑马鱼幼鱼为模型,用不同浓度枸橼酸铁铵(FAC)(0、25、50、100、200μg/mL)干预斑马鱼,受精第6天进行茜素红染色并统计骨矿化面积。在200μg/mL FAC干预6 d基础上,停止添加FAC,加入100μmol/L去铁胺(DFO),第10天行茜素红染色,统计斑马鱼椎体个数,并用实时定量PCR方法检测骨钙素(BGP)基因表达变化。结果不同浓度FAC处理后,斑马鱼骨矿化面积成剂量依赖性降低,100及200μg/mL FAC组与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05);100μmol/L DFO加入200μg/mL FAC干预组后,斑马鱼椎体个数较未加入DFO组增加,但仍低于对照组(P<0.05);加入100μmol/L DFO组骨钙素(BGP)表达量较未加入DFO组上调,差异有统计学意义(P<0.05),但仍低于正常对照组(P<0.05)。结论高铁环境抑制斑马鱼骨形成。     

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。     

气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中23种有机磷类农药

目的建立气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈振荡提取,QuEChERS粉末净化后离心,上清液氮吹浓缩至近干后用丙酮定容至1 mL,用气相色谱/质谱仪在选择离子扫描模式下定量检测。结果方法的线性范围为(0.1～5.0)μg/mL,线性相关系数在0.98～0.99之间,检出限(LOD)在(0.002～0.044) mg/kg,在(0.02～0.8) mg/kg添加水平下平均回收率为82.3%～124.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～14.6%。结论该方法操作简便快速,能够满足食物中毒样品中有机磷的检测。     

超高效液相色谱—质谱法快速测定工作场所空气中光气

目的建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速测定工作场所空气中光气的方法。方法样品经采集后,目标化物以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。结果目标化合物在0.5~150μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998,仪器方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1μg/mL,最低检出浓度为3.3×10-4mg/m3(以采集7.5 L空气计算);高、中、低3个添加水平的回收率为88.0%~97.5%,相对标准偏差为1.30%~3.18%。结论该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

地下饮用水中砷的测定方法——双道原子荧光光谱法

目的:比较两种方法和吸附对农村地下饮用浊水中砷的测定结果。方法:样品经处理后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果:在本法条件下绘制标准曲线0.0～40.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为0.85%,检出限0.018μg/L,样品回收率为93.4～107.5%,直接加酸结果与消化处理结果一致。澄清后结果显著低于混合均匀后的结果。结论:前者两种方法无显著性差异,而吸附有显著性差异。