电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡精矿中8种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

燃烧-中和滴定法测定锌精矿焙砂中的硫

研究了燃烧中和滴定法测定锌精矿焙砂中硫量的测定方法,并对其中的碳、砷、氟元素的干扰问题进行了研究。研究发现样品中碳、砷质量百分数低于1.00%、氟含量低于0.10%时均不影响硫的测定,但氟含量高于0.10%时会对硫的测定产生干扰,而且氟含量越高,对硫的结果影响越大。实验结果表明,方法的相对标准偏差小于3%,与其它经典方法的测定结果比对表明,方法准确、可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷

微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质中,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg/mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8%,检出限为10.5μg/g,实验操作简便,适合样品中较高含量砷的分析测定。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫磺中6种微量元素

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口硫磺情况,收集阿拉山口口岸进口硫磺样品。采用石墨炉对硫磺进行消解,制备好的消解液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的砷、铜、铁、铅、汞、镉6种微量元素,计算元素含量,经加标回收测试表明加标回收率在93.5%～115%,测定结果满意,方法线性范围宽、检出限低、多元素同时测定、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体测定且准确度和精密度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8⁰.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%0.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%².8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。     

土壤样品中砷的形态分析方法研究

对生态地球化学土壤样品,在Tessier修正顺序提取方法(即七步法)的基础上对提取方法、提取时间、提取溶液的处理方法进行优化选择,用超声法提取水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态和残渣态七种形态的砷元素,用原子荧光光谱法测定各个形态砷的含量。优化后的方法测得As元素各形态的检出限均小于1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)小于10%,准确度高,质量参数均满足生态地球化学土壤样品评价形态分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

俄色药材的农药残留和重金属含量检测研究

目的:为保证俄色药材的食用和药用的安全性和有效性,对俄色药材农药残留和重金属元素含量的测定方法及控制条件进行研究.方法:采用气相色谱法测定有机农药残留,石墨炉法对铅、镉、砷含量的测定,电感偶合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对铜、汞含量的测定.结果:没有检出农药残留和重金属铅,砷,汞,镉(含量低于最低检测限).铜的含量也相对较小,仅为1.162 mg/kg.结论:俄色药材农药残留和重金属元素含量的测定表明俄色样品均符合国家药典标准和我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法,其测定范围分别为:0.12%～2.09%;0.081%～2.10%;1.20%～6.14%。各元素检出限为0.010 0.006、0.003μg/mL。加标回收率分别为95.5%～102%。方法简便、准确、可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。