（氧二亚甲基）双苯并咪唑及其配合物的合成与荧光性质

合成了2,2’-（氧二亚甲基）双苯并咪唑及其Ni（Ⅱ）和La（Ⅲ）的配合物,采用元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导率等进行表征,研究了它们的固体荧光性质,发现它们都是良好的荧光物质。     

双苯并咪唑基二氧杂已烷及其配合物的合成、圆二色性和荧光性质

合成了1,6-双（2-苯并咪唑基）-2,5-二氧杂已烷（简称DBDOH）及其Co（II）、Cd（II）配合物,采用元素分析、IR、UV、1 HNMR谱和摩尔电导率等进行表征。在圆二色性研究中发现,Co（II）配合物在212nm处呈正科顿效应,而Cd（II）配合物在192nm处呈负科顿效应。固体DBDOH发射很强的紫外荧光,在主峰的荧光寿命为0.44ns。通过将Co2＋和Cd2＋离子与其配位,大大改进了其原有的荧光性质,Co（II）和Cd（II）配合物的荧光主峰分别红移了129nm和122nm,荧光寿命则增加到2.54ns和2.38ns。     

Co(Ⅱ)与双苯并咪唑基苯配合物的合成、圆二色性和荧光性质

本文合成了Co(Ⅱ)与1,2-双(2-苯并咪唑基)苯(OBMB)的配合物,采用元素分析、UV、IR、摩尔电导率等进行了表征。圆二色性研究结果发现,配合物在216nm处呈负科顿效应,而在226nm处呈正科顿效应。荧光性质研究结果表明,配合物的特征荧光发射峰出现在581nm和631nm处,荧光寿命τ581和τ631分别为1.72ns和1.79ns。Co(Ⅱ)配合物可发射白色荧光,是良好的荧光材料。     

对-亚苯基双苯并咪唑过渡金属配合物的合成和荧光性质研究

合成了2,2’-对亚苯基双苯并咪唑的铜、钴、镍配合物,采用元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导率等进行表征,研究了固体荧光性质,发现Ni（II）配合物的荧光发射峰红移了101nm,荧光寿命增加到配体的12倍。     

Zn(Ⅱ)与双苯并咪唑配合物的合成、圆二色性和荧光性质

合成了Zn(Ⅱ)与1,2-亚苯基-双苯并咪唑（PBBM）的配合物,采用元素分析、UV、IR、摩尔电导率等进行表征。圆二色性研究发现,配合物在208 nm和230 nm处呈正科顿效应。荧光性质研究表明,配合物的特征荧光发射峰出现在450 nm和604 nm处,荧光寿命τ450和τ604分别为0.44 ns和0.31 ns。Zn(Ⅱ)配合物可发射白色荧光,是良好的荧光材料。     

两个苯并咪唑羧酸稀土配合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成了1,3-二羧甲基苯并咪唑有机配体,并与氯化铕、氯化钐反应得到了两个新的稀土配合物,通过元素分析、X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射对其进行表征。晶体结构表明,两个配合物结构均为两个金属中心被4个配体桥联形成Ln_2O_8型双核次级结构基元,通过(κ~1-κ~1-μ_2)-(κ~1)-μ_3配位模式与配体形成(4,4)拓扑的二维网络结构。同时测定了这两个配合物的热稳定性及Eu配合物的荧光性质。     

BSPDA合成及其铕配合物的荧光性质

合成了时间分辨荧光配体化合物BSPDA（4,7-bis（sultlaydrylphenyi）-1,10-phenanthroline-2,9-dicarboxylic acid简写）,并且它能与铕（Ⅲ）离子盐形成配合物,经紫外光激发可发射出铕的特征谱线,研究了铕配合物的荧光特性与寿命。由于BSPDA具有巯基,可望与纳米金反应并对于生物传感器与微器件的研究与应用具有重大意义。     

1,4-双（2-苯并咪唑基）苯的合成和荧光性质改进

以多聚磷酸与磷酸的混合酸为催化剂,由对苯二甲酸与邻苯二胺缩合,合成了1,4-双(2-苯并咪唑基)苯,收率为87.7%.通过各种试验,得到的优化反应条件为:催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为1∶4,反应物料配比为n(对苯二甲酸):n (邻苯二胺)=1∶2.2,反应温度为200 ℃, 反应时间为6 h.产物经元素分析、IR谱、1HNMR谱表征,同时发现固体产物发射很强的紫色荧光,荧光寿命为0.52 ns.通过将稀土金属离子Er3+与1,4-双(2-苯并咪唑基)苯配位,大大改进其原有的荧光性质,Er(Ⅲ)配合物发射蓝色荧光,荧光强度增大到原化合物的3倍,荧光寿命也增加到0.99 ns.     

三种双苯并咪唑型荧光增白剂的合成及荧光性能研究

分别以马来酸、对苯二甲酸、酒石酸和邻苯二胺为起始原料,合成了3种双苯并咪唑型荧光增白剂1,2-二(2-苯并咪唑基)乙烯(a)1,4,-二(2-苯并咪唑基)苯(b)和1,2-二(2-苯并咪唑基)-1,2-乙二醇(c)。考察了微波功率、反应时间、原料配比等反应条件对微波辅助合成(a)和(b)收率的影响。采用紫外吸收及荧光发射光谱研究了产物的荧光性能,结果发现,产物在日光紫外波段均有较强的紫外吸收(λmax分别为361,347,343 nm),在各自最佳激发波长下激发均有较强的蓝紫色荧光(最大荧光发射波长分别为416,3944,17 nm),说明它们在荧光增白剂方面具有很好的应用前景。     

双(三甲基硅基)二亚胺的合成研究

以双(三甲基硅基)氨基锂为起始原料,分别与氯化亚砜、三溴化磷反应,合成了双(三甲基硅基)硫二亚胺和双(三甲基)硅胺基-三甲基硅亚氨基磷,然后通过两者间的硫原子迁移反应,合成了标题化合物.通过梯度温度下的减压冷凝,实现了目标化合物的分离和纯化,并采用核磁共振、紫外-可见吸收光谱进行了结构表征,根据最大吸收波长计算得其跃迁能为2.53 ×10-19J.     

二（8—羟基喹啉）铜的固相合成及其反应的研究

使用醋酸铜和８－羟基喹啉在室温条件下的固相化学反应合成了二（８－羟基喹啉）铜。用等温电导法和ＤＳＣ研究了其反应,发现反应分两步进行：首先反应形成一醋酸一（８－羟基喹啉）合铜,之后形成产物。该反应的速率方程和速率常数亦被确定。     

双(三氯甲基)碳酸酯的合成及在“三药”合成中的应用

本文介绍了双(三氯甲基)碳酸酯(简称BTC)的制备方法及其在有机合成中的应用。BTC作为剧毒的光气和双光气在合成中的低毒替代物,在制备一些重要类型有机化合物时,其反应条件温和,选择性好,收率高。     

二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

微波辐射下双(2-苯并咪唑基)苯的合成

微波辐射条件下 ,利用对苯二甲酸和间苯二甲酸与邻苯二胺在多磷酸中的缩合反应 ,合成了 1 ,4 双 ( 2 苯并咪唑基 )苯和 1 ,3 双 ( 2 苯并咪唑基 )苯两种化合物 ,反应时间 1 2min ,产率分别为 77%和 84% ,该条件下的反应速度分别是常规条件下反应速度的 50和 2 0倍 ,且产率与常规反应相当。     

二二甲亚砜合硫氰酸镉（DSTC）晶体的合成、结构、表征与晶体生长

合成了金属有机配合物晶体二二甲亚砜合硫氰酸镉Cd(SCN) 2 (C2 H6 OS) 2 (简称DSTC)。用X射线四圆衍射方法确定了此化合物的晶体结构。用元素分析、红外光谱对其进行了化学表征。首次在DMSO/水的溶剂中 ,生长出尺寸为 3 5mm× 12mm× 11mm透明单晶。     

三光气法碳酸二苯酯的合成工艺

利用三光气代替光气合成碳酸二苯酯,考查了催化剂的加入时间、混料方式、反应温度以及提纯方式对产品质量以及收率的影响。产品纯度≥99.5%,以三光气计,产品收率≥98%;以苯酚计,产品收率≥98.5%。     

三光气法合成磺酰脲类除草剂的研究

利用三光气代替光气合成磺酰脲类除草剂的新方法，用该方法成功地合成了噻磺隆和苯磺隆，其中噻磺隆收率83．3％，苯磺隆为85．4％，均以对应的磺酰胺计。噻磺隆和苯磺隆的合成稳定性结果表明．效果明显优于光气法。