4-溴-6-氯吲唑的合成

以邻氟苯胺为原料,NCS(N-氯代丁二酰亚胺)氯化得到2-氟-4-氯苯胺,收率80％;2-氟-4-氯苯胺用NBS(N-溴代丁二酰亚胺)溴化得到2-氟-4-氯-6-溴苯胺,收率90％;2-氟-4-氯-6-溴苯胺重氮化反应,将得到的重氮盐与甲醛肟反应得到2-氟-4-氯-6-溴苯甲醛,收率45％.2-氟-4-氯-6-溴苯甲醛与80％水合肼反应得到目标产物,收率90％.4步总收率29.2％.     

3-氟-4-硝基苯酚的合成研究

研究了以2,4-二氟硝基苯为原料,经甲氧基化、脱甲基化反应合成3-氟-4-硝基苯酚的新方法。探讨了反应条件对反应的影响：甲醇钠与2,4-二氟硝基苯物质的量比1：1,回流反应4h,得单氟代硝基苯甲醚;AlCl3与氟代硝基苯甲醚按物质的量比2．5：1在苯中回流反应10h,再经水蒸汽蒸馏分离提纯制得3-氟-4-硝基苯酚,质量分数99．5％,总收率38．7％。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振等对产物结构进行了表征。     

新型高效除草剂氟胺草酯的合成

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟胺草酯,反应总收率为55．42％,纯度高于98％。     

3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成

研究改进了3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成工艺。以1,1,1-三氟三氯乙烷和三甲基氯硅烷为起始原料,首先与锌粉和N,N-二甲基甲酰胺反应生成1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷,再与浓硫酸反应,得3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛,经精馏纯度95％以上,两步反应总收率约53．3％。中间体与产物结构经^1HNMR、IR和GC-MS表征确认。     

2-氟-6-甲氧基苯甲酸的合成

采用2,6-二氟苯甲腈经甲氧基化、水解反应得2-氟-6-甲氧基苯甲酸,研究了工艺条件对每步反应的影响.结果表明,甲氧基化时甲醇钠与2,6-二氟苯甲腈反应适宜的摩尔比为0.95:1.00,收率为85.4％;2-氟-6-甲氧基苯甲腈水解反应适宜的条件为:反应时间＞1.5 h,盐酸酸化pH＜5,此时收率79.2％;目标产品结...     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺

以对硝基甲苯为原料，经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺，收率59．8％，纯度98．66％。然后，用硫酰氯作为氯化试剂，进行苯环上的氯化反应，制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9％，产品熔点34℃-35℃，纯度97．95％。对各步反应的影响因素进行了探讨。     

3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成

以自制的2,2-二甲基丙二酸单甲酯为原料,经氟代、水解和酸化反应制备出目标化合物,产率49.6％.分别考察了氟代时间、氟代温度、SF4用量对氟代反应的影响,氟代产物中CH2Cl2含量、水解时间对水解反应进程的影响.适宜的反应条件为:氟代反应时间3h,氟代反应温度80℃,n(2,2-二甲基丙二酸单甲酯)∶n(SF4) =1∶6;氟代产物中CH2Cl2含量≤0.5％;水解反应时间30 min.     

新型杀菌剂噻氟菌胺的合成研究

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经氯气氯化得到2-氯-3-三氟乙酰乙酸乙酯,然后与硫代乙酰胺发生环化反应,反应产物水解得到2-甲基-4-三氟甲基-噻唑-5-甲酸.其经酰化后再以甲苯为溶剂,在碱性条件下与2,6-二溴4三氟甲氧基苯胺反应得到噻氟菌胺.总收率55.4％.     

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物（3）;以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺（4）;化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉（呈）。总收率为30．2％,纯度为99．1％（HPLC）。     

4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成

以红色基GL（邻硝基对甲苯胺）为原料，采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和schiemann反应可制得纯度≥99．9％（GC）的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0％（GC）的4-溴-3-氟甲苯，总收率分别为33．8％和33．9％。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为：反应温度50℃，     

L-2-氨基丙醇的绿色合成新工艺研究

以L-2-丙氨酸为原料,用水做溶剂,在5％Ru／C纳米催化剂作用下,催化加氢还原得到L-2-氨基丙醇,优化的工艺参数为：L-2-丙氨酸水溶液的浓度为15％,50％的磷酸水溶液作为助剂,氢气压力为5．5MPa,在100℃下反应12h,收率为85％,光学纯度为99％以上。     

苯丙微乳液聚合工艺优化

以苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,丙烯酸为功能单体,过硫酸钾为引发剂,十二烷基硫酸钠和OP-10为复合乳化剂,采用乳液聚合的方法直接合成了苯丙微乳液。结果表明,适宜的反应温度为80℃左右,较佳的St与BA的质量比为0.9~1.0,复合型乳化剂用量为5%左右,引发剂用量为0.4%~0.6%、丙烯酸用量为2%~3%时,微乳液性能较为理想。     

高耐盐性AA-AMPS共聚高吸水性树脂合成

以AMPS和丙烯酸（AA）为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用静置水溶液聚合法合成了耐盐性能较好的高吸水性树脂。经正交实验研究了合成反应的工艺条件,在n(AA)/n(AMPS)为85/15,交联剂质量分数为0.0125%,引发剂质量分数为0.05%,中和度为90%,单体质量分数为35%,反应温度55～75℃。合成树脂的吸水率大于900 g/g,在0.9%的生理盐水中吸液能力达到125 g/g以上,在1.8%盐水中的吸液能力依然超过100 g/g。     

超级甜味剂紫苏葶的合成

用亚硫酸氢钠加成—碱分解法从含醛量为４７８７％的紫苏油中提取得纯度为９６５％～９７．０％的紫苏醛,提取率达９６％。以此紫苏醛为原料,通过肟化反应合成了超级甜味剂紫苏葶。合成反应的产率最低为７５４％,最高为８０５％,平均产率为７７７％。合成工艺的最佳条件是：紫苏醛和羟胺的投料质量比为２０∶９,反应温度５０℃,反应时间２ｈ。产物经后处理及转化后纯度不低于９８％,其中顺式肟含量低于１％,产品甜度为蔗糖的２０００倍。     

低毒低挥发性脱漆剂的研制

以甲基丙烯酸甲酯为主溶剂,苯甲醛为助溶剂,有机酸为促进剂,OP-10为表面活性剂,硫脲为缓蚀剂,液体石蜡为封闭剂,制备了一种针对丙烯酸涂层的低毒、低挥发性的脱漆剂。分别研究了主、助溶剂配比,甲酸含量及表面活性剂含量对脱漆剂脱漆效果的影响,同时研究了液体石蜡含量对脱漆剂挥发速度的影响。结果表明,当甲基丙烯酸甲酯的质量分数为65.25%,苯甲醛为21.75%,OP-10为2%,有机酸为2%,硫脲为2.5%,液体石蜡为6%时,所得脱漆剂的脱漆效果好,毒性、挥发性和腐蚀性低。     

以肉桂油为溶剂的溴氰菊酯水乳剂研究

研制以肉桂油为溶剂的5%溴氰菊酯水乳剂配方,探究其最优加工工艺。以水乳剂稳定性为考察指标,筛选出5%溴氰菊酯水乳剂最优配方为5%溴氰菊酯、20%肉桂油、4%乳化剂33#、2%乳化剂601P、3%丙二醇、0.1%有机硅消泡剂,水补足至100%。以微量点滴法对5%溴氰菊酯水乳剂进行室内毒力测定,其对甜菜夜蛾4龄幼虫的LC50为3.982 mg/L。     

原子吸收光谱法测定PET塑料材料中锑的迁移量

以原子吸收法测定了PET塑料制品浸泡液中锑的迁移量,结果表明;4%乙酸10%乙醇及20%乙醇为模拟物时的精密度良好,4%乙酸10%乙醇作为模拟物时回收率较高。用50%乙醇和95%作为模拟物时,精密度较差,回收率较低。     

Supplementation of wheat flour with chickpea (Cicer arietinum) flour. II. Chemical composition and biological quality of breads made with blends of the same

Experimental bread made of wheat flour complemented with 5, 10 and 15% chick-pea flour was studied, using wheat bread as control. Samples were analyzed for their proximal chemical composition and amino acids content. Crude fiber and protein increased from 0.36% to 0.55%, and from 14% to 17.6%, respectively, when 15% chick-pea flour was added. The lysine content increased as the level of supplementation was raised. Biological quality of proteins was measured in rats as protein efficiency ratio (PER) as well as apparent digestibility resulting in an increase of PER values from 0.90 to 1.34 and small variations in bread protein digestibility. Bread nutritive value was significantly improved by adding chick-pea flour.     

二辛酸丙二醇酯的非水相酶催化合成研究及应用

介绍了以辛酸和丙二醇为原料非水相酶催化合成二辛酸丙二醇酯的方法。研究确定的最优条件:选用BT-01脂肪酶为催化剂,辛酸与丙二醇摩尔比为2∶1,酶加量为丙二醇质量的1%,50℃下减压搅拌反应,反应7d结束,酯化率高达92.9%,反应物中含二辛酸丙二醇酯为85.6%。反应制得的纯品经质谱和红外光谱分析证实为二辛酸丙二醇酯。应用本合成法合成二己酸丙二醇酯、二丁酸丙二醇酯、二丙酸丙二醇酯和二乙酸丙二醇酯,相应的酯化率分别为84.3%、14.9%、11%、8.1%。     

三步反应合成藁本内酯研究

以苯酞为起始原料,经3步反应,成功合成出了藁本内酯,研究了光照、温度、惰性气体保护等反应条件对产品产率和纯度的影响,并用HPLC-MS联用仪对产品进行了定性定量分析。结果表明,采用该方法合成藁本内酯三步反应的产率分别为:96%,68%,59%,总的反应产率为39%,得到目标产品纯度为94.39%;在合成和纯化的过程中采取低温、惰性气体保护、避光、选用石油醚-丙酮作为洗脱剂进行柱层析,可以减少副反应和产品异构化的发生,提高产品的产率和纯度。