食用油烹饪过程中苯并[a]芘含量的变化

随着社会对食品安全的关注,食用油中苯并[a]芘的污染已成为世界各国关注的焦点。通过模拟家庭烹饪条件,主要考察温度和食盐对油脂中苯并[a]芘形成的影响。采用反相高效液相色谱法检测四种不同食用油在未加热、加热、加盐加热三种条件下油样中苯并[a]芘含量。从而得知,煎炸油温越高,苯并[a]芘的含量越高,食盐亦会在一定程度上增加苯并[a]芘的含量。     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并[a]芘

采用共沉淀法合成具有壳-核结构的Fe_3O_4@SiO_2@Mg-Al LDH磁性纳米材料,并利用TEM、EDX、VSM对其进行物理表征.以合成的磁性纳米材料作为磁固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-荧光检测器建立了一种对环境空气中的苯并[a]芘的简便高效的分析检测方法.在最佳的实验优化条件下,苯并[a]芘在0.1~25.0 ng/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2=0.999 1,检出限为0.15 ng/m L.该方法已成功应用于环境空气中苯并[a]芘的测定,回收率为86.0%~99.8%,相对标准偏差为2.4%~5.2%.     

浊点萃取一同步荧光法测定水中苯并[a]芘

选用非离子表面活性剂Triton X-114,采用浊点萃取一同步荧光法对水中苯并[a]芘的萃取效率和影响因素进行研究.结果表明:Triton X-114对苯并[a]芘的萃取效率与其自身浓度和苯并[a]芘的初始浓度密切有关,受萃取时间、溶液pH、离心时间和离心速度的影响不大.该方法的线性范围为0～0.11mg/L,检出限为0.03μg/L,RSD为3.42％,水样加标回收率为95.8％ - 102％.     

一株弯曲固氮菌对多环芳烃的降解特性研究

微生物修复在多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)污染治理方面有着优良特性。为了获得高效降解PAHs的微生物，以荧蒽为唯一碳源进行筛选，分离得到一株高效降解细菌，命名为CE3。经16S rDNA序列分析法鉴定，菌株CE3属于弯曲固氮菌属(Azoarcus),这是首次发现该属菌株对高分子量PAHs具有降解能力。菌株CE3除了能降解荧蒽，还能降解苯、菲、芘、荧蒽、苯并[a]蒽、3-4苯并芘和苯并[b]荧蒽，且对荧蒽和芘的降解率较高，均达到50%以上。分析各种条件对CE3菌降解荧蒽和芘的影响，发现CE3菌能在较广的温度和pH范围降解荧蒽或芘，并且添加酵母提取物、蔗糖和果糖可使CE3菌降解能力提高。     

青岛大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

采集了青岛市 5个区的大气气溶胶样品并用气相色谱 -质谱技术分析测定了多环芳烃的含量。参照美国EPA 6 10方法 ,索氏抽提气溶胶样品 ,抽提物经硅胶 -氧化铝层析柱分离 ,用GC/MS分析鉴定多环芳烃。标准质谱库计算机检索定性 ,内标法定量。青岛市大气气溶胶中PAHs总量的总趋势是东部高于西部 ,中部高于南、北部。多环芳烃环数分布表明气溶胶中PAHs几乎全部由人类活动产生 ,来源为煤炭、木材、石油类的不完全燃烧。 16种优控制多环芳烃化合物中的萘、苊、芴、荧蒽、茚并 [1,2 ,3-cd]芘、苯并 [b]荧蒽、苯并 [k]荧蒽等有毒有害有机物污染物普遍检出于市内五区。苯并 [a]芘的大气含量甚微     

对苯二甲酸和4,4’-二咪唑联苯超分子体系的水热合成及晶体结构研究

分子间弱相互作用,特别是氢键和π…π相互作用能够决定分子构造、分子聚集状态和超分子化合物的功能.在水热条件下由4,4’-二咪唑联苯(bimb)和对苯二甲酸(1,4-H2bdc)反应得到了通过氢键及π-π堆积作用构筑三维网状超分子化合物[bimb·H2bdc]n并通过元素分析、红外光谱单晶X衍射结构分析表征了其组成与结构.单晶X射线衍射分析表明该超分子化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,a=12.792(3)A,b=10.156(2)A,c=19.968(6)(A),V=2113.0(9)(A)3,Z=2,R1=0.0634,wR2=0.1407.在其晶体结构中,H2 bdc分子通过O-H…O氢键与bimb相连接形成了一维的(H2bdc)2-bimb-(H2bdc)2链状结构,链与链之间通过非经典C-H…O氢键相连接形成了二维层状结构.层与层之间通过π…π堆积作用,最终组装成了三维的超分子结构.     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐体系的电化学研究

利用红外光谱和差热分析研究了氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐[BMIm]Cl和1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐[BMIm]Cl-AlCl3的结构和热稳定性,结果表明,AlCl3的加入使得[BMIm]Cl热稳定性增强.实验中考查了温度和添加剂苯对电解时电流密度的影响.在电解液C6H6-[BMIm]Cl-AlCl3中,电压1.8 V,温度50℃下,电解得到致密光滑的铝沉积膜,其中添加剂苯起到增大电流密度和光亮剂的作用.     

金浩茶油何必当初

六天内两次致歉:我们错了湖南金浩茶油股份有限公司董事长刘翔浩,6日在其公司官方网站,发表了"致消费者朋友和社会各界的一封信",表示为"金浩茶油苯并(a)芘超标"一事向消费者和社会各界真诚致歉。刘翔浩在致歉信中称,此次苯并(a)芘超标     

铜镉光致变色玻璃的性能与结构

铜镉光致变色玻璃的光变色性能和基础玻璃组成之间有着密切联系。可以用F=[(R_2O+MO)-Al_2O_3]/B_2O_3来表述具有良好光变色性能的玻璃的组成范围。本文用红外光谱、拉曼光谱研究了这类玻璃的基本结构。结果表明,基础玻璃由[SiO_4]、[BO_3]、[BO_4]、[AlO_1]共同构成空间网络,其中[BO_3]、[BO_4]相互连接成两种硼酸盐基团和一种硼氧环。透射电镜照片直接给出了玻璃分相和沉积出的微品粒形貌。结合以上的研究结果和玻璃的光变色性,在分子及分子基团的水平上讨论了结构同性能的关系。     

苯并噻唑类化合物对高脂模型小鼠抗氧化能力的影响

研究苯并噻唑类化合物TJ-1（2-间苯胺基苯并噻唑）、TJ-2（2-间苯胺基苯并噻唑-3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺）、TJ-3（2-间苯胺基苯并噻唑-1H-吡唑-3-甲酰胺）对高脂模型小鼠抗氧化能力的影响．50只8周龄健康雄性C57BL／6J小鼠适应性饲养1周后,根据体质量随机分为高脂组、白藜芦醇对照组、TJ．1组、TJ-2组和TJ-3组．高脂组喂饲相应高脂饲料,白藜芦醇对照组和各干预组小鼠喂饲高脂饲料并分别添加0．1％的白藜芦醇、TJ-1、TJ-2、TJ-3进行干预,干预12周后测定小鼠血清、肝脏和脑的超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH．Px）、过氧化氢酶（CAT）和丙二醛（MDA）的水平．与高脂组相比,TJ-1、TJ-2、TJ-3、白藜芦醇各组小鼠血清、肝脏和脑的SOD、GSH．Px、CAT水平均高于高脂模型组,MDA水平低于高脂组．结果表明：苯并噻唑类化合物能改善高脂模型小鼠的抗氧化能力．     

新型主体β-CD-杯[4]芳烃衍生物的合成和结构表征

为探寻具有协同识别效应的超分子主体,设计合成了β-CD与杯[4]芳烃偶联物。通过叔丁基杯[4]芳烃与自制的3-甲氧基-4-（2-溴乙氧基）-苯甲醛反应,得到下沿含游离醛基的中间体1,3-双[4-甲酰基取代苯基]对叔丁基杯[4]芳烃衍生物2;2与N-（2-胺乙基）-氨基去氧-β-CD 4进行亲核反应,获得新型主体分子β-CD-杯[4]芳烃席夫碱。用1H NMR,IR,MS（（Mald i-Tof））表征5的结构。结果表明,5为β-CD与杯[4]芳烃片段以1∶1偶联而成,为预期结构。     

水杨醛与丙二胺缩合而成的Schiff碱与过渡金属形成的10个配合物的合成与结构分析

本文合成了10个新的过渡金属配合物,[MnL].H2O（1）,[CuL].H2O（2）,[Cu4L2Cl4]（3）,[Mn4L2Cl4]（4）,[CrL（H2O）2]（NO3）（5）,[Cd2L’2（CH3OH）2（NO3）2]（6）,[NiL]3（sal）.2H2O（7）,[CoL（H2O）2]2.4H2O（8）,[CoL’2]（ClO4）（9）和[（UO2）L（CH3OH）]2（10）。通过元素分析和单晶X-射线结构分析准确确定了所有这些新化合物的分子结构。     

邻菲咯啉和脂肪类羧酸配体构筑的两个镉配合物的合成和晶体结构

以金属有机配合物Cd(phen)2(NO3)2同脂肪类羧酸配体水热反应得到了两个配位聚合物[Cd(tar)(phen)]n(1)和[Cd(fum)(phen)]n(2)(tar=酒石酸根离子,fum=反丁烯二酸根离子,phen=1,10-邻菲咯啉),并通过X射线单晶结构分析对合成化合物进行了表征.结构分析数据表明,配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P2(1)/c和P2/c.配合物1中的酒石酸配体配位方式为不对称型,通过羧酸配体桥联Cd(II)金属中心形成一维折线形链,在相邻链上的phen配体间存在π-π相互作用,一维链并进一步通过氢键形成三维超分子结构.配合物2为二维层状结构,在合成过程中苹果酸脱水形成了反丁烯二酸,这与之前报道的该类型原位反应均有所不同.     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物：5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶胞学数据为a=17.505（5）nm,α=90.00°,b=13.761（4）nm,β=94.546（6）°,c=7.219（2）nm,γ=90.00°.V=1733.4（9）nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F（000）=672,Final R indices[I〉2sigma（I）]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I〉2sigma（I）],wR2=0.1007（all data）.     

基于夹心型结构单元构建的一维多金属氧酸盐的晶体工程

通过水溶液方法合成了两个以夹心型结构为构筑基元的一维多金属氧酸盐Na4[M4(H2O)18WM3(H2O)2(MW9O34)2].nH2O(M=Zn(1),Co(2)),并对其进行了红外、热重、元素分析及X射线单晶结构表征。晶体结构分析表明,化合物1和2是由[WM3(H2O)2(MW9O34)2]12-(M=Zn,Co)的多阴离子单元通过ZnII或CoII连接形成的一维链状结构。循环伏安实验表明,化合物1和2都具有良好的电化学活性。     

氨基酸离子液体[bmim]Gly的合成探索及表征

探索两步法合成1-丁基-3-甲基咪唑甘氨酸离子液体([bmim]Gly)的反应条件.第一步,采用阴离子树脂静态交换法由1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([bmim]Br)与强碱性阴离子树脂生成中间产物1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物([bmim]OH),通过单因素实验获得其最佳交换条件;第二步,[bmim]OH与甘氨酸(Gly)反应,经脱水、洗涤后得目标产物.对产物进行核磁(1H NMR)和红外(IR)表征,结果表明产品纯度较高.与动态合成法相比,静态法合成[bmim]Gly操作简便,节水省时,有助于实现氨基酸离子液体合成过程的绿色化和工业化.     

配合物[Ni（BEI）2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni（Ac）2.4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni（BEI）2].H2 O（BEI：二乙酰亚胺）。通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征。该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10（6）nm,b=1.297 91（13）nm,c=1.405 19（16）nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1.349 8（2）nm3,Z=4,Dc=1.454Mg/m3,F（000）=624;最终偏差因子R1=0.054 8,wR2=0.162 3（对I〉2θ（I）的衍射点）和R1=0.081 5,wR2=0.179 1（对所有衍射点）。依据晶体结构数据使用Gaussian 03W程序对配合物进行了量子化学计算,探讨了配合物结构单元的分子轨道能量、原子净电荷布居规律和成键特征,分析了其活性原子并预测了其稳定性。分析结果表明,配合物基态较稳定,中心镍原子周围的价键属于共价键范畴,电荷布局分析结果与晶体测定结果一致。     

配合物[Eu(HCAM)_3]·[(H_2O)_2(4,4'-bipy)_2]的合成及结构与荧光性质研究

在水热条件下合成配合物[Eu(HCAM)3]·[(H2O)2(4,4'-bipy)2]单晶(HCAM为4-羟基-2,6-吡啶二羧酸,4,4'-bipy为4,4'-联吡啶).通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶衍射法测定配合物的结构,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,在晶体结构中含有2个独立4,4'-联吡啶配体,中心Eu(Ⅲ)离子是九配位的配位构型.荧光性质测试表明:具有稀土离子基本荧光特征,主要发射峰位于617 nm,体现出红光特征.     

3-(2′-羧乙基)苯并噻吩的合成与表征

3— ( 2′—羧乙基 )苯并噻吩作为一种极为重要的化工原料 ,其传统的合成方法 ,产率仅达 60 %左右 ,实验条件难以掌握。为提高该物质的收率 ,降低原料消耗 ,寻求较为理想的合成方法 ,文中介绍了以苯并噻吩、丙二酸二乙酯、氢化钠为主要原料 ,合成 3— ( 2′—羧乙基 )苯并噻吩的方法。经大量合成实验条件探索 ,苯并噻吩的氯甲基化在室温下进行 ,用氢化钠代替醇钠 ,用二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,在加热条件下进行均相脱羧反应 ,抑制了副反应的发生 ,从而提高了产品收率。并经熔点测定 ,1 H -NMR、1 3C -NMR、质谱及元素分析 ,表征其合成得到的 3— ( 2′—羧乙基 )苯并噻吩的结构。