HPLC法测定东革阿里中宽缨酮的含量

目的:测定东革阿里中宽缨酮含量。方法:采用Waters Sunfire C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长:238nm,柱温40℃。结果:宽缨酮在线性范围1.272～101.72μg·mL-1(r=0.9998)内具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.87%(n=9),日内精密度RSD为0.46%。结论:本法操作简便,结果稳定,重现性好,可作为东革阿里中宽缨酮的质量控制方法。     

采用丙基酰胺色谱柱检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量

目的建立用丙基酰胺色谱柱检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量。方法色谱柱以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-水（90：10）作为流动相。检测波长为19112nm;进样量：10μl。结果辅料峰与尿囊素峰完全他离;线性范围为10μg／L-40μg／L,r2=0．9999,（n=7）,回收率为99．9％,RSD为0．3％,（n=9）;重复测得130801批试制样品硫酸锌尿囊素滴眼液尿囊素含量为标示量的的100．5％,RSD为0．2％（11=9）。结论本方法专属性、精密度及准确度良好,可用于检测硫酸锌尿囊素滴眼液中尿囊素含量。     

高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量

该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法。桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量。在最优检测条件下,双酚A在0.4～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%。该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g。     

衍生化-液相色谱-紫外检测联用测定尿中γ-羟基丁酸

本文建立了尿中γ-羟基丁酸的水相催化衍生化-液相色谱-紫外检测联用分析方法。尿样中直接加入衍生化试剂α-溴苯乙酮、催化剂四丁基溴化铵,在80℃水浴中加热30 min,衍生化产物直接进行液相色谱-紫外检测。尿中γ-羟基丁酸浓度在0.5μg/mL-250μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.20μg/mL。该方法具有较好的灵敏度、准确性和精密度,能够满足司法鉴定工作的要求,具有一定的实用性。     

反相高效液相色谱法测定环境有害物质—酚酞含量的研究

本文研究并建立采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱（4.6mm×250mm×5μm）,以色谱纯甲醇（100%）为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm（定量波长）/229nm（辅助定性波长）,TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL～100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508＊10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%（n=10）。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素B2的测定

采用高效液相-二极管阵列检测器检测婴幼儿配方食品和乳粉中核黄素(维生素B2),样品在稀盐酸环境中高温水解、酶解,经C18反相色谱柱分离,流动相为乙酸钠(pH=4.5)-甲醇(体积比为65∶35),检测波长为450nm。本方法中维生素B2线性范围为0~26.5μg/mL,检出限为0.02μg/mL。维生素B2平均加标回收率为94.0%,维生素B2相对标准偏差为0.44%,合成标准不确定度为4.917×10-3。该方法简单、快速、测定干扰小,结果与国家标准测定方法比较无显著性差异。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(380∶620),检测波长为234nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。结果:2,6二甲基苯胺质量浓度在0.025~0.12μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999)。结论:HPLC法简单、准确、重现性好、专属性强,能够检测甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。     

高效液相色谱法测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量

建立了高效液相色谱测定丹参饮片中丹参酮ⅡA含量的方法。样品以乙醇为溶剂进行提取,提取液在Eclipse Plus C18柱色谱柱上,以70%的乙腈水溶液为流动相进行分离,检测波长为268nm。丹参酮IIA在1.6×10-4-0.05g/L范围内呈现良好线性关系(r=0.999),检测限为4.7×10-5g/L。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,应用方法准确测定了丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量。     

高效液相色谱法测定福建红曲醋的生物胺

采用高效液相色谱技术建立检测福建红曲醋中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺共8种生物胺的分析方法。以色谱柱为C-18柱,柱温30℃,流速1.2ml/min,紫外检测波长为254nm,流动相A为超纯水,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱方式,检测红曲醋中生物胺。检测限为组胺、尸胺、腐胺为0.05μg/kg;酪胺、亚精胺1.0μg/kg;苯乙胺、色胺为1.5μg/kg;精胺为0.02μg/kg,回收率在93.6%至99.0%之间,相对标准偏差（RSD）在0.14%~0.26%之间。结果表明：高效液相色谱法可以对红曲醋中生物胺进行准确的定性和定量。检测红曲醋样品中生物胺最高含量低于国际的发酵食品的建议限量要求。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量

目的:建立刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm。结果:刺五加苷E对照品在10.16μg/ml～91.44μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.06%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量

目的:建立了刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法:采用高效液相法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(20:80),流速:1.0ml/min,检测波长:265nm。结果:紫丁香苷对照品在16.28μg/ml～146.52μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.79%,RSD=1.03%(n=6)。结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定卷烟爆珠中7种着色剂

为检测卷烟爆珠中7种水溶性着色剂含量,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时分析爆珠中柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、诱惑红、亮蓝含量的检测方法。爆珠样品用水匀浆提取,再用正己烷除去有机杂质,水相经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters BEH色谱柱为分析柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱在正负两种电离模式下多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。7种着色剂的线性范围介于0.005～0.5μg/mL,相关系数均大于0.99,3个水平加标平均回收率为85.2%～105%,相对标准偏差为2.1%～4.6%,方法定量限在0.4～5.0μg/g。该方法灵敏、准确,适用于爆珠中7种着色剂的含量分析。     

强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定研究

建立强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为Sepax Aurethyst C18-H(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵溶液(体积比67∶12∶21);流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为210nm。齐墩果酸的进样量在0.05~1.59μg呈良好的线性关系(r=1.0000),精密度RSD=1.23%,平均加样回收率为93.7%,RSD=1.40%;熊果酸的进样量在0.19~6.20μg呈良好的线性关系(r=1.000 0),精密度RSD=0.20%,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.96%。该方法简便、准确、重复性好,可用于强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

红穿破石中大黄素的含量测定技术

目的建立红穿破石中大黄素含量的高效液相色谱测定方法。方法选用eclipse xdb-c18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），以甲醇-0.1%磷酸溶液（75∶25）为流动相，检测波长为285nm。结果大黄素在0.0063～0.063μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9），平均回收率为102.0%，rsd=1.58%（n=6）。结论本法简便，准确，可用于红穿破石中大黄素的含量测定。     

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。     

高效液相色谱法测定不同产地地骨皮中东莨菪内酯的含量

建立高效液相色谱测定地骨皮中东莨菪内酯含量的方法。方法采用ZORBAX C18色谱柱,以40%甲醇水溶液(含0.2%磷酸)为流动相,检测波长为345nm。东莨菪内酯在15~0.12μg/m L的范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),检测限为0.067μg/m L。该方法操作简单、灵敏度高、精密度良好,可准确测定地骨皮中东莨菪内酯的含量。利用建立的方法测定了国内不同产地地骨皮中东莨菪内酯的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类药物残留测量结果的不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲嘧啶含量的检测结果的不确定度进行评估。通过对不确定度分量进行量化和合成,当牛奶中磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶含量分别为46. 4μg/kg、45. 3μg/kg、45. 0μg/kg时,扩展不确定度分别为1. 81μg/kg、1. 84μg/kg、1. 71μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准系列溶液配制、样品处理等。     

采用高效液相色谱法测定PET瓶装饮用水中双酚A及其迁移量

目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01～200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%～113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%～119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

HPLC法同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分

用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分的含量。采用色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈-水(7∶93)为流动相,流量为0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素的质量浓度分别在1.01~5.50μg/m L(r=0.9995)、0.05~1.01μg/m L(r=0.999 8)、0.20~1.98μg/m L(r=0.999 5)、1.01~5.07μg/m L(r=0.999 5)、0.10~1.03μg/m L(r=0.999 6)的范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,97.8%,98.6%,100.4%,99.2%,RSD(n=5)分别为1.15%,2.34%,2.01%,1.75%,1.50%。该方法简便快速、准确度高、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分。