食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定——气相色谱质谱法。以4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、异辛烷五种模拟物对PBT筷子进行迁移试验。模拟液在各自范围内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好。取同一批供试品溶液按色谱条件连续进样,RSD范围在0.84%～1.72%之间,精密度良好,样品加标回收率在90.5%～103.2%之间,回收率较好。经方法学考察,该方法可用于食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定。     

食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯特殊迁移量的测定

建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯类特殊迁移量的测定方法。采用GC-MS对邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯6种邻苯二甲酸酯类的特殊迁移量进行研究,分别用两种不同的有机溶剂(乙醇和95%正己烷)作模拟液进行线性曲线测定,比较两种模拟液对曲线及方法的影响。研究发现乙醇模拟液的线性相关系数和灵敏度比95%正己烷模拟液高,重现性更好。该方法简单、可靠,指出了模拟液对迁移量测定的影响,有助于进一步完善邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。     

气相色谱–质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。     

固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量

丙烯腈单体是剧毒化学品,为了快速,高效,绿色的检测食品接触材料中的丙烯腈迁移量,对SPME-GCMS的条件如萃取时间温度,萃取纤维类型,解析时间和GCMS条件进行优化,建立了自动固相微萃取-气象色谱-质联用谱(SPMEGCMS)测定食品模拟夜中的丙烯腈迁移量的分析方法,方法线性范围0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数大于0.999,检出限达到0.01 mg/kg,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为85%~115%.满足食品接触材料中的丙烯腈迁移量检测要求。     

ICP-MS法测定硫酸奈替米星注射剂中13种无机元素迁移量研究

采用内标法、样品稀释直接进样,建立ICP-MS法测定硫酸奈替米星注射剂中13种无机元素的迁移量。研究发现,13种元素在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999),方法精密度符合要求,加标回收率在82.7%～120.0%之间,RSD均小于15%。结果表明,本方法简便、快捷,具有良好的专属性、灵敏度和准确度,可用于硫酸奈替米星注射剂中无机元素迁移研究。     

吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱法分析

建立了测定吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱检测方法。采用乙腈盐析萃取有效成分、以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,RTX-1毛细柱为分离柱,FID检测器进行检测的气相色谱法对吡唑醚菌酯悬浮剂有效成分进行检测。结果表明:其线性范围宽,线性相关系数R为0.999 6,方法标准偏差为0.16⁰.20,变异系数RSD为0.48%0.20,变异系数RSD为0.48%¹.01%;其添加回收率在98.28%～101.34%之间,测定结果与反高效液相色谱法测定结果吻合,其相对偏差在1.5%之内。     

紫外-可见分光光度法测定奶粉中的香兰素含量

采用紫外-可见分光光度法测定了几种奶粉中的香兰素含量。在最大吸收波长435.0nm处,其吸光度与香兰素含量呈正比,线性方程为y=7.493 42x+0.001 3(r=0.999 7),线性范围为0.010 4～0.165 2g/L,加标回收率为98.6%,RSD为0.34%。该方法重现性好,适用于食品中香兰素含量的测定。     

啤酒中风味物质的检测分析

采用静态顶空-气相色谱法测定华润雪花啤酒中的醛类、乙醇、高级醇、高级酯等风味物质。乙酸乙酯、乙酸异丁酯等组分的线性相关系数为0.999 1～0.999 9,各组分的最小检出质量浓度为0.002～0.9μg/mL,平均回收率为92.6%～98.2%,相对标准偏差为1.2%～4.6%。     

气相色谱-串联质谱法测定聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量的方法。采用二氯甲烷对水、质量浓度为30 g/L的乙酸、体积分数10%、20%、50%的乙醇五种食品模拟物中的2,6-萘二甲酸二甲酯进行液液萃取后进样分析。结果表明:2,6-萘二甲酸二甲酯标准溶液的检出限为0.005 mg/L,在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好。对5种不同食品模拟物中2,6-萘二甲酸二甲酯进行加标回收实验,平均回收率为96.1%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.7%。实际样品分析结果表明,在50%乙醇食品模拟物中,2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量最高。该方法灵敏度高、抗干扰能力强、定量准确、重现性好,能够满足聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量测定要求。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂的气相色谱分析

建立一种利用气相色谱仪同时检测78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂中3种有效成分的分析方法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,搭配DB-1毛细管柱和火焰离子化检测器,对乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯进行定量分析。该分析方法中乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯线性相关系数分别为0.999 9、0.999 6和0.999 1,标准偏差分别为0.356、0.273和0.097,变异系数分别为0.80%、1.18%和1.00%,平均回收率分别为98.40%、98.64%和98.40%。该方法操作简便、快速,分离效果好,线性关系、准确度和精密度满足要求,适用于该复配制剂中有效成分的定量分析。     

KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量

建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量。样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量。并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法。结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R²=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83%～105%之间。     

环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯检测方法的研究

对环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统地研究,建立了环境水样中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以固相萃取提取环境水样(河水和井水)中DEHP,经气相色谱-质谱联用仪检测分析。在试验选定的条件下,标准工作曲线在0.10 mg/L～10.0 mg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 6。样品加标回收率为91.2%～106.5%,相对标准偏差小于4.6%。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法具有快速、准确度高和干扰少等优点,适合于环境水样中DEHP含量的测定。     

GC-MS法测定漆膜中的有机锡化合物

文章以乙醇为溶剂,用超声波提取漆膜中的有机锡化合物,经四乙基硼化钠衍生后测定,建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS法）测定漆膜中有机锡化合物的分析方法。该方法中有机锡衍生物与内标物的浓度比及峰面积比之间线性相关系数r〉0.999,检测结果相对标准偏差（RSD）为2.7%~6.7%,样品加标回收率在90%~110%之间,可用于漆膜中有机锡化合物的测定。     

比值导数光谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量

利用比值导数光谱法,不经分离同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量.确定山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定波长分别为237.5、208.5和204.5 nm,测定线性范围分别为0.50～4.50、1.60～14.40和10.00～90.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6和0.998 6,测定的相对标准偏差＜3.3％(n=11),加标回收率为96.4％～104.1％.     

离子色谱法测定玻璃中的氧化锂

通过实验验证建立了离子色谱法测定玻璃中氧化锂的的处理条件，淋洗液的适宜浓度及流速，建立了用离子色谱测定玻璃中的氧化锂含量的方法。实验结果表明：本方法玻璃中氧化锂的检出限为0.001 mg/L，回归方程的线性相关系数r大于0.999。对玻璃样品重复进行了6次测定，相对标准偏差RSD为0.54%，并做了不同浓度的加标回收试验，加标回收率为97.3%～102.0%。实验证明，该方法快速准确，高效简便，能达到测定玻璃中氧化锂含量的分析要求。     

液质法测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚S(BPS)的特定迁移量。优化比较了色谱柱类型和滤膜材质分别对色谱峰形和回收率的影响。包装饮用水样品和饮用水塑料接触制品浸泡液样品,过亲水性聚四氟乙烯针头滤膜后直接进样,以甲醇和水为流动相在苯基柱上梯度洗脱,BPA、BPF和BPS在9.5 min内达到基线分离,串联质谱在ESI-和MRM模式下进行检测。BPA、BPF和BPS在25~100μg/L范围,相关系数r≥0.999 0,定量限范围为0.07~0.52μg/kg,15、30和60μg/kg的3水平加标回收率范围为88.3%~108%,RSD为0.32%~2.62%。该方法色谱分离效果好,快速、简便、重复性好、准确度高,定量限满足现行标准法规的限量要求,并已用于包装饮用水和饮用水塑料接触制品中BPA、BPF和BPF的检测。     

液相色谱法测定苯酚和间苯二酚迁移量

建立了高效液相色谱法测定不同食品模拟物中苯酚和间苯二酚迁移量的方法。食品模拟物浸泡液使用氨基柱在液相色谱仪上进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。水、4%(体积分数,下同)乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇食品模拟物中苯酚和间苯二酚线性范围为0.10～6.0 mg/L,95%乙醇食品模拟物中苯酚和间苯二酚线性范围为0.20～6.0 mg/L,线性相关系数r²均大于0.995,说明不同食品模拟物中的苯酚和间苯二酚均具有良好的线性关系。在所选择的实验条件下,该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,适用于不同食品模拟物中苯酚和间苯二酚迁移量的测定。     

GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量

采用气相色谱法(GC)测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(强极性),采用程序升温方式,以外标法定量。结果:乙醇和甘油均在0.06～6μL/m L浓度范围内线性关系良好;乙醇线性方程为y=827838x-48687(r=0.9996),平均回收率为101.5%,RSD为0.6%(n=7)。甘油线性方程为y=777145x-37952(r=0.9996),平均回收率为101.3%,RSD为1.7%(n=7)。结论:气相色谱测定复方甘草口服溶液含量的方法操作简单、出峰时间短,准确可靠,可以更好地用于乙醇甘油的质量控制。