用于多段压裂的微量物质示踪剂与压裂液的配伍性研究

在多段压裂过程中,对不同层段加入一定浓度的不同种类示踪剂,通过连续检测返排液中示踪剂的浓度评价压裂液返排效率。通过室内实验,考察了微量物质对压裂基液黏度、耐温性能和抗剪切性能的影响,微量物质在压裂液中的吸附量。实验发现,微量物质示踪剂对压裂液的基液黏度、耐温性能和抗剪切性能均没有影响,微量物质示踪剂与压裂液配伍性良好,在压裂液中的吸附量大部分小于5%,微量物质示踪剂与压裂液配伍性良好,适合作为压裂液示踪剂使用。     

微量物质示踪剂对页岩油水平井压后排液诊断技术

为分析页岩油水平井、直井压裂施工后各层段返排产液情况,评价压裂效果,合成了20种微量物质示踪剂系列产品。施工时在每一段入井压裂液中加入一种示踪剂,通过检测不同时段返排液中各种示踪剂的种类及含量,判定各层是否出液及出液顺序;通过分析计算得出各层返排液量及产液剖面,形成页岩油压裂返排示踪诊断技术。该系列产品经室内实验评价,检出限均在80 mg/m~3以内,可同时检测,灵敏度高,互无干扰,且与压裂液配伍性好。现场用于页岩油水平井吉岩油X井20段压裂,压后累计测试119 d,获取各层段产液顺序、启动时间及产液量,落实了该井的产液剖面。该技术可为同区块后续压裂工艺参数的精确优化提供技术支撑。     

示踪剂技术在致密砂岩气藏压裂中的应用

为了了解临兴中区块致密砂岩气藏压裂液返排情况,分析压裂效果,开展了压裂示踪剂监测技术研究工作,并将其应用于该区块2口井压裂监测中。在A水平井9段压裂中注入9种有机微量示踪剂,在目标井B井2层暂堵分段压裂的5个段塞中加入不同示踪剂,通过取样测试示踪剂浓度并在返排阶段计算压裂液返排率。结果表明,A水平井各段压裂液返排率上升趋势与累计返排量上升趋势基本一致。12天返排基本结束后,第9段返排率为20.73%,第7段返排率为18.69%,第6段返排率为15.35%,其余各段返排率均小于10%,其中第1段、第2段和第3段返排率小于5%。该井总返排率为11.79%,第9段、第7段和第6段返排率高于总返排率,说明这几段是主要的返排贡献段。B井第1层前置液返排率为6.75%,第1层携砂液返排率为13.44%,暂堵剂返排率为13.71%;第2层前置液返排率为28.10%,第2层携砂液返排率为25.19%。此次施工B井并未单独进行暂时封堵,而是同时进行了2层压裂。以上成果认识,为压裂液返排提供了一种有效的监测手段。     

压裂返排过程中地层水与压裂液的判别方法研究

该方法是将一定量的硫氰酸铵示踪剂随压裂液压入储层，定期检测返排液中ＳＣＮ＾－的浓度变化，然后根据累计ＳＣＮ＾－返排量和返排液的体积综合判断出返排状况，现场试验表明：ＳＣＮ＾－示踪剂性质稳定，在地层水中背景值低，检测方便，判别方法简单，不仅能及时判断出返排液中地层水（或压裂液）所占比例，而且还能掌握前置液，携砂液的返排程度，了解储层压裂后综合因素对压裂液返排的阻塞作用，是较好的判别指标；压裂液中Ｂ＾     

胭脂红示踪剂在评价压裂液返排中的应用

针对川西地区SF气田近期部分水平井压后返排率和测试产量较低的问题,采用胭脂红示踪剂来评价压裂液返排情况。将胭脂红定量加入到水平井某一分段的压裂液中,通过检测返排液中胭脂红的含量来评价返排率。针对返排液中的杂质影响测量准确性的问题,建立简便可靠的比色卡法来判断返排液中的胭脂红浓度。在SF气田应用了4口水平井,定量描述了2口井的返排情况,定性判断另外2口井示踪压裂段液体并未返排。应用结果表明,胭脂红作为示踪剂能够定性/定量评价示踪段的返排情况,为水平井的压裂设计提供重要的理论依据。     

巴喀致密砂岩气藏醇基压裂液研究及效果评价

为解决巴喀致密砂岩气藏压裂时的水锁等地层伤害问题,研制了一种低浓度醇基压裂液体系,用于改善地层气相渗透率和压裂效果。在筛选醇、增稠剂、交联剂等主剂与添加剂,研究评价醇对瓜胶液性能的影响,醇基压裂液体系的抗温抗剪切性能、破胶性能的基础上,通过室内实验表明,醇基压裂液体系可降低破胶液的表面张力,解除水锁提高返排效率,对岩心的伤害率比常规水基压裂液降低30%以上。现场醇基压裂井平均增产9.5倍,残液自喷返排率达到55%以上。     

低渗致密气藏压裂过程中伤害实验研究

水力压裂是川西低渗致密气藏勘探评价及开发建产的关键技术,但压裂过程中由于液相的浸入、压裂液破胶不彻底、压裂液残渣的滞留、压裂液老化等因素,大大降低了压裂增产效果。针对压裂过程中的各种伤害,通过实验进行了评价。研究结果表明,水锁与压裂液滤失是造成储层伤害的2个主要因素。水锁增加了启动压差,使得压后返排困难,破胶液在地层中长时间逗留,加大了压裂液对地层的伤害。压裂液滤失形成的滤饼大大降低了储层的渗透率,一般可达50％以上。研究结果表明,压裂施工中可以通过减少压裂液中的固相颗粒与加快返排速度等措施来减少对地层的伤害。     

压裂液返排率的理论计算

压裂液返排率是评价压裂效果的一个重要参数,而返排率的求取往往是压裂施工结束后现场液体收集得到,缺乏相关理论模型进行预测。为了丰富压裂设计及评价理论体系,从压裂液返排机理出发,考虑裂缝闭合前后压裂液返排不同的返排过程,根据物质平衡原理、岩石力学和渗流力学,建立了返排率计算的数学模型,分析了地层渗透率、孔隙度、裂缝导流能力、破胶压裂液黏度对返排率的影响,计算结果表明,地层孔隙度对压裂液返排率影响较小,破胶压裂液黏度、裂缝导流能力、地层渗透率对返排率影响较大,提高破胶压裂液黏度和裂缝导流能力对于返排率的提高有重要的意义。     

大牛地气田低伤害压裂液体系的研究应用

针对大牛地气田低孔低渗、地层能量低的特点,研究了全程拌氮水基瓜胶压裂液体系,压裂液性能评价表明,该压裂液具有滤失小、流变性好、配伍性好、易返排、对岩心基质渗透率损害低的特点,现场推广应用见到了良好的效果     

什邡气田储层改造难点及对策

什邡气田新区气井压裂过程中,前期监测压力波动大,且压后增产效果普遍较差,分析主要原因是多裂缝效应明显,主缝延伸困难,压裂液效率低,有效缝长短。通过优化排量和支撑剂段塞泵入时间,配合纤维携砂工艺、较低浓度瓜胶压裂液和高效返排工艺,后续MP75、SF6等井压裂施工在前置液初期监测压力变得平稳,残液返排快且返排率高,有效提高了压裂液效率,压后效果较工艺改进前有较大幅度的提高,为高效开发该区提供了有效的途径。     

胜利油田瓜胶压裂液返排液回收利用水质指标

通过对胜利油田多口压裂井返排液水质指标的分析,确定了瓜胶压裂液返排液的水质特点。在此基础上,分别考察了pH、还原性离子、硬度、矿化度、含油量和悬浮物含量对瓜胶压裂液性能的影响程度,确定了压裂液返排液回收利用需要控制的水质指标:pH值为6.5～7.5,Fe2+含量不超过5 mg/L,S2-含量不超过2 mg/L,Ca2+不超过500 mg/L,矿化度低于100 000 mg/L,悬浮物不超过300 mg/L,悬浮物和原油含量对瓜胶压裂液的基液黏度和耐温耐剪切性能无影响,说明悬浮物和原油与瓜胶和交联剂都不发生反应。因此,在压裂返排液回用过程中,可适当放宽对原油和悬浮物含量的要求。为压裂液返排液的回收利用提供了依据。      

耐高温低浓度瓜胶压裂液研究与应用

在高温、低孔低渗储层压裂改造中,常用的瓜胶压裂液浓度一般为0.45%~0.50%,瓜胶的浓度高,对储层的伤害大,且近年来瓜胶的价格明显上涨,施工费用增加。因此优选了性能优异的超级瓜胶、表面张力小的助排剂,并研制出水解半径大的复合型多头交联剂,最终得到耐高温低浓度瓜胶压裂液,该压裂液瓜胶质量分数为0.30%~0.35%时,耐温达130℃(黏度小于8 m Pa·s),具有破胶彻底、低残渣(117 mg/L)、对岩心的伤害率小于10%、流变性能好等优点。该压裂液在塔河535井现场应用取得了显著效果。     

煤层气井用非离子聚丙烯酰胺锆冻胶压裂液优选

活性水、瓜胶压裂液是国内煤层气井压裂最常用的压裂液,但活性水压裂液流变性能差,瓜胶压裂液破胶残渣含量高对煤层的伤害大,限制了这两类压裂液在煤层压裂中的应用。为此,针对煤层温度和渗透率低的特点,在分析影响锆冻胶压裂液性能因素的基础上,优选出了适用于煤层气井压裂的非离子型聚丙烯酰胺锆冻胶压裂液配方(0.400%PAM+0.035%ZrOCl2)。通过室内试验对优选出的非离子型聚丙烯酰胺锆冻胶压裂液的性能进行了评价,结果表明,该压裂液具有耐剪切、滤失量低、易破胶、携砂性能好、无残渣、对煤层伤害低、易返排的特点,适用于低温煤层压裂。      

非交联植物胶XG-1压裂液技术

基于黄原胶XG在水溶液中形成棒状双螺旋结构聚合体,研制了非交联型植物胶XG-1压裂液,并给出了压裂液配方。研究结果表明,XG-1稠化剂用量为0.5%时,压裂液表观黏度超过70 m Pa·s,其表观黏度随着温度升高而降低,50~100℃时体系表观黏度大于40 m Pa·s,p H值在2~12时表观黏度均保持在60 m Pa·s左右,分别采用氯化钾、氯化钙盐水配制压裂液,20%氯化钾、20%氯化钙溶液配制的压裂液表观黏度均大于40 m Pa·s,体系具有良好的耐盐性能;压裂液黏度大于40 m Pa·s时,支撑剂沉降速度大于0.014 mm/s,破胶液黏度大于5 m Pa·s,表界面张力与瓜胶压裂液类似,增稠剂浓度为0.5%的压裂液破胶残渣含量为90 mg/L,远低于同浓度瓜胶压裂液残渣含量,现场应用效果良好。该压裂液可用于中低渗、天然裂缝不发育储层的压裂改造。     

一种低浓度瓜胶压裂液用pH值调节剂

针对常规的羟丙基瓜胶和有机硼交联剂压裂液体系瓜胶使用量大、残渣多、成本高等问题,通过研究新型交联增效剂,改变交联环境,使有机硼交联剂在胶体体系内可以不断提供交联所需的B（OH）₄-,保证常规羟丙基瓜胶在极限的低浓度下发挥出最高的成胶性能,从而达到降低瓜胶压裂液稠化剂用量、减少压裂液残渣对地层的伤害目的,形成了一系列在45～120℃下,能有效降低瓜胶用量的低浓度压裂液体系。与常规体系相比,羟丙基瓜胶的使用量下降20%～35%,体系的残渣量减少25%～30%,但体系的耐温性能、耐剪切性能,携砂能力不变,可充分保障施工要求,降低了压裂液体系对地层的伤害,也缩短了配液时间和施工成本。      

改性生物胶压裂液的制备与应用

针对生物胶存在用量高、耐温能力差等问题,通过醚化反应改性得到一种具有分子缔合能力的生物胶FAD-120,形成适合70~130℃致密储层的压裂液体系。研究表明:体系具有速溶、适应高矿化度水、低摩阻、携砂性能强、残渣低、伤害小、安全环保等特点,与瓜胶压裂液相比,具有配方简单、配制方便、水质适应性强、成本低等特点。该体系在长庆油田池228区块现场试验,使用矿化度为3 334 mg/L浅层地下水配液,实现最高砂比为25%,同区块单井加砂量与瓜胶压裂液加砂量相近。生物胶FAD-120压裂液现场应用的成功,对扩大压裂液配液水源、降低压裂液成本以及保障大规模体积改造的顺利实施有重要意义。      

可回收再利用的低分子胍胶压裂液技术研究

为解决压裂作业水资源缺乏和返排液难处理的问题,利用pH值控制硼酸盐离解平衡移动原理来改变胍胶压裂液的交联状态,使其在酸性条件下非降解性破胶,胍胶分子结构不被破坏,可实现重复交联。采用生物降解技术,对胍胶进行降解,通过控制降解条件来控制胍胶的降解程度,从而控制胍胶的相对分子质量,制备出了相对分子质量为30×104~50×104、在硼酸盐条件下可交联的低分子胍胶,其水溶液黏度较低,水不溶物质量分数≤4%。并以某固体酸为囊芯、在水中可逐渐溶解的某高聚物为囊衣,采用空气悬浮成膜法制备出了一种胶囊破胶剂,在地面条件下显中性,保证胍胶压裂液顺利交联,而在地层温度和压力条件下逐渐释放出固体酸物质对压裂液非降解性破胶。以低分子胍胶为稠化剂,包裹固体酸的胶囊为破胶剂,开发出了可回收再利用的低分子胍胶压裂液,在四川须家河组储层改造中得到了广泛应用,对返排出的压裂液进行了回收再利用,节能减排效果显著。     

压裂液伤害性研究

文章对油田使用的3种压裂液（羟丙基瓜胶、聚合物及表面活性剂）产生的二次地层伤害进行评定，通过吸附实验、固体残渣测定及岩心流动实验，定量和定性地说明了３种压裂液对地层的伤害。结果表明：增稠剂CTAB和聚合物KTU在４种吸附剂上的吸附量大小顺序为蒙脱土＞高岭土＞岩心砂＞石英砂，而阳离子表面活性剂在高岭土和蒙脱土上的吸附量均高于KTU；清洁压裂液对地层的伤害最小，损害率为12.5%， 聚合物压裂液次之，为35%，而瓜胶压裂液伤害最大达到43.7% ；瓜胶压裂液破胶后在地层的残余量最大，为333.3 mg/Ｌ，清洁压裂液和聚合物压裂液几乎没有残渣。通过膨胀性测试可以看出，清洁压裂液的粘土防膨性能最佳，粘土膨胀率仅有5.7%；聚合物压裂液次之，为9.47%；瓜胶压裂液最差，为43.54%。     

硼修饰纳米二氧化硅交联剂研发及性能评价

针对目前常规有机硼、无机硼交联的瓜胶压裂液普遍存在羟丙基瓜胶用量大、残渣含量高等的问题,笔者先将硅酸钠水解制得纳米二氧化硅,然后将制得的纳米二氧化硅与γ-氨丙基三甲氧基硅烷反应得到表面修饰纳米二氧化硅,再与硼酸进行反应,最后制得可交联的硼修饰纳米二氧化硅交联剂,该交联剂粒径主要分别在7～11 nm,可有效降低瓜胶用量及残渣含量。研究了该交联剂交联的羟丙基瓜胶压裂液,室内研究表明,该压裂液体系各项性能良好:在温度分别为50℃、120℃,剪切速率170 s-1下连续剪切120 min,最终黏度均大于50 mPa·s;50℃下破胶60 min,破胶液黏度小于5mPa·s;表面张力22.77 mN/m;防膨率89.6%;残渣含量145 mg/L;岩心基质渗透率损害率为9.82%～14.86%,压裂液各项性能良好,羟丙基瓜胶浓度降低20%,残渣含量降低25%,满足现场施工要求。      

压裂返排液中瓜胶浓度检测及分子结构解析

压裂返排液中的主要成分是瓜胶,其有效含量的确定以及分子结构的变化对于返排液后续的处理具有指导作用。利用瓜胶的化学性质建立了采用蒽酮比色法检测返排液中瓜胶浓度的方法,建立的标准曲线线性相关性为0.999 2,回收率在96.5%～101.1%之间,方法重现性高,准确可靠。同时利用凝胶色谱（GPC）与飞行时间质谱联用的技术（LC/Q-TOF-MS）解析了压裂返排液中瓜胶的分子量和分子结构的变化过程。结果表明,凝胶色谱测量瓜胶分子量的标准曲线线性相关性为0.995 5,玛湖地区使用的瓜胶的相对分子质量约为84万,随返排时间的增加返排液中大分子瓜胶显著减少,加入氧化破胶剂后瓜胶的B-O键优先断裂,瓜胶生成聚二醇络合物。