灭多威及其中间体合成路线述评

本文综述了国内外灭多威的生产方法、生产动态,阐明了灭多威的理化性能及国内外广泛使用的制剂;介绍了灭多威中间体灭多威肟的生产方法及其收率;并根据我国国情,对何为灭多威及灭多威肟的最优生产方法问题作出了明确回答。     

乙醛肟合成技术进展及综合市场分析

乙醛肟是除氧效果优良的新型除氧剂，也是一种重要的有机合成和分析试剂。在农药行业乙醛肟可以制成甲硫基乙醛肟，进一步可合成农药灭多威和硫双威。灭多威是使用最广泛的杀虫剂品种之一，其用量居世界杀虫剂品种前十位，近年其使用量有快速增长的趋势。硫双威又名硫双灭多威，是灭多威低毒化产品。综述了乙醛肟的各种生产路线，其中重点介绍硫酸羟胺法的工艺进展。同时对乙醛肟的国内生产现状、市场需求及发展趋势做了分析，并对我国乙醛肟的生产和发展提出了建议。     

灭多威肟液相色谱分析方法研究

本文主要研究了灭多威生产原料灭多威肟的高效液相色谱分析方法,并从线性关系,准确度,精密度等方面进行了验证。     

灭多威容量法定量分析

灭多威是一种内吸性较强的氨基甲酸酯类广谱杀虫剂,有粉剂和乳剂两种。对粉剂的定量分析已有紫外法,但对其用容量法定量分析粉剂和乳剂含量尚未见报道。我们参考有关资料建立了灭多威容量分析法,现报道如下。     

灭多威肟和灭多威的热稳定性

测定了灭多威肟和灭多威的热稳定性。在干燥条件下，灭多威分解的临界温度是１２０℃＝灭多威工业品比纯品稳定性差。     

共沸脱水法干燥灭多威肟新技术研究

介绍采用共沸脱水原理进行灭多威肟干燥的新方法。将30.0g湿品灭多威肟,100.0ml二氯乙烷加入到旋转蒸发器中,减压将溶剂蒸出,得到干燥的灭多威肟产品,水分<0.3%,干燥损失<0.3%。     

提高灭多威收率的有效途径

针对灭多威收率较低的问题，通过调整中控指标，并在生产过程中加以有效技术控制，使灭多威肟收率提高到８０％以上，在甲氨基甲酰氯含量较低低的情况下，灭多威的收率可达８２％￣８４％，甲氨基甲酰氯含量在９０％以上时，收率可稳定在８８％以上。     

灭多威肟的气相色谱分析

以５％ＳＥ－３０＋ＦＦＡＰ／ＧａｓＣｈｒｏｍＱ（１５０－１８０μｍ）为固定相,对灭多威肟进行气相色谱分析,在选定的气相色谱条件下,其最小检测限量为６．０×１０－１０ｇ,方法的标准偏差为０．３５。变异系数为０．４５％,回收率为９９．８６％,适于灭多威肟的分析。     

灭多威及其合成中间体的高效液相色谱分析测试研究

本文采用高效液相色谱的方法对农药灭多威及其合成中间体的分析方法进行了研究，采用紫外检测器检测，以甲醇，水作流动相，应用外标法定量，分别对灭多威及其合成中间体乙醛肟，灭多威肟及灭多威乳油产品进行了分析，所拟定的方法具有线性范围宽，准确度高，重现性好及简便，快速等特点。并已在工业生产控制中取得良好的效果。     

灭多威肟废水的处理研究

灭多威肟废水是一种难降解有机废水。采用蒸馏—电解方法进行预处理,结果表明蒸馏后COD的去除率高达78.75%。电解过程中主要考察了停留时间、pH对电解效果的影响,通过多组数据控制参数找出最佳运行参数。当电解时间为80min时灭多威肟废水的BOD5/COD达0.52,生化性最好。     

硫多灭多威合成工艺研究

对硫多灭多威的合成工艺进行了研究，本工艺对催化剂，反应时间、反应温度及反应物原料配比进行了初步探索，以美国专利比较，其反时间缩短一半，且产品收率相近。     

反相高效液相色谱测定硝基乙烷的含量

硝基乙烷是生产灭多威等农药的重要中间体,其含量的高低直接影响灭多威的质量与收率。本文研究了快速、准确测定硝基乙烷的方法,即反相高效液相色谱法,现报道如下。实验部分     

20%灭多威乳剂的气相色谱分析

1 前言灭多威(methomyl)又称万灵,是一种氨基甲酸酯类杀虫剂。其有效成分的结构式为:CH_3-NH-CO-O-N=C-SCH_3, CH_3分子式:C_5H_(10)N_2O_2S。关于灭多威的气相色谱分析方法迄今国内尚未见公开报道。目前有比色法,但杂质难以分开、结果偏高;高压液相色谱法,仪器昂贵,生产厂方难以接受。本文通过对填充柱、内标物等的选择,模索出较理想的色谱分析条件。本方法具有简便、快速、分离度好、精密度高等优点。适用于生产单位的控制分析及质量监测。2 实验部分     

乙醛肟的化学分析法

本文介绍了灭多威中间体乙醛肟的化学分析法，其准确度和精心精密度符合定量分析要求。．     

硫双灭多威合成工艺研究

对硫双灭多威的合成工艺进行了研究，本工艺对催化剂、反应时间、反应温度及反应物原料配比进行了初步探索，与美国专利比较，其反应时间缩短一半，且产品收率相近。     

灭多威低耗生产新工艺

本文从降低原料消耗成本入手，分析了降低乙醛法生产成本的途径，并经过试验研究，探索出以价廉易得的硫酸羟胺混合水溶液低替晶体硫酸羟胺合成灭多威的工艺条件，从而使灭多威原料耗成本得以较大幅度的降低。     

甲硫基乙醛肟的合成进展

评述了甲硫基乙醛肟的主要合成方法和工艺,分别从乙醛的肟化和乙醛肟的氯化两个过程介绍乙醛法合成甲硫基乙醛肟的研究和进展。分子筛催化乙醛肟化的乙醛肟收率90%以上;在适宜的氯化条件下,甲硫基乙醛肟的收率95%左右。     

硫双灭多威的合成

介绍了以灭多威为原料合成硫双灭多威的工艺。经过工业性试验,证明本工艺安全可靠,产品质量好,收率高。     

农药灭多威和硫双威

灭多威和硫双威是高效广谱杀虫剂,对防治棉铃虫有特效。本文就其合成工艺和毒力、毒性、药效等方面作了详细的介绍。     

灭多威废水的处理研究

介绍了灭多威废水的来源、数量及组成 ,采用氧化、水解、稀释 -好氧生化的方法对灭多威废水进行处理 ,效果良好。