MOCVD方法在TiO2纳米粉末制备中的应用

众所周知,MOCVD方法是制备薄膜材料的重要方法之一,现已广泛应用于半导体薄膜、铁电薄膜和超导薄膜等的制备.在以前的工作中,我们设计、加工、安装、调试、建立了一套可计算机自动控制的热壁低压MOCVD设备,制备出了TiO2纳米粉末,得到了一些初步结果.本文详细研究了热壁低压MOCVD方法在TiO2纳米粉末制备中的应用,通过合理设计反应室和收集区域,在采用反应区域和收集区域之间无任何过渡区域的收集方式,制备出了TiO2纳米粉末.采用X射线衍射技术研究了沉积温度对TiO2纳米粉末的晶体结构和平均晶粒尺寸的影响规律.在500℃～1000℃范围内,粉末均为锐钛矿结构,平均晶粒尺寸7.4～15.2nm,700℃条件下制备的TiO2纳米粉末的平均晶粒尺寸最小.透射电子显微镜观察表明,在最佳沉积温度700℃条件下制备的TiO2粉末粒度均匀性好,粒径约为5～8nm.     

纳米TiO2光催化降解双酚A的研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2.以纳米TiO2为光催化剂,研究了在氧气存在条件下对典型内分泌干扰物质双酚A的光催化降解反应.分别讨论了分子氧、不同晶型、不同晶粒尺寸的纳米TiO2以及光照时间对双酚A降解反应的影响.结果表明,以0.2L/min的通氧速度进行光化学反应5h,锐钛矿型TiO2晶粒尺寸在10～20nm时对双酚A的光催化降解效率最好.     

乙二醇溶剂热法制备纳米TiO2

用乙二醇溶剂热法制备了锐钛矿相纳米TiO2,用X射线粉末衍射(XRO)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析(TG-DTA)和透射电子显微镜(TEM)对制备的样品进行了表征,研究了乙二醇浓度、含水量、反应温度和反应时间对纳米TiO2晶型和晶粒尺寸的影响.结果表明:所得的纳米TiO2粒径分布窄,单分散性好.随着溶剂热反应温度的升高,纳米TiO2的晶粒尺寸逐渐变大,但随着溶剂热反应时间的延长,纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变.     

纳米TiO2薄膜的制备与表面形貌研究

研究退火温度对薄膜相结构、表面化学组成及形貌的影响。采用射频磁控溅射法在单晶硅片上淀积TiO2薄膜,通过X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）和X光电子能谱（XPS）对其进行表征。结果表明,室温制备400℃以下退火的TiO2薄膜为无定形结构,400℃以上退火的TiO2薄膜出现锐钛矿相,600℃以上退火的TiO2薄膜开始出现金红石相,退火温度在1000℃以上时样品已经完全转变为金红石相;随着退火温度的升高,晶粒尺寸和表面粗糙度逐渐增大,但是当退火温度为1000℃时反而有所减小,晶粒尺寸和表面粗糙度在退火温度为1000℃时发生的这一突变现象,是由该退火温度下的相变导致。     

N、Fe双掺杂的纳米TiO2制备及其性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了N、Fe双掺杂的纳米TiO2光催化材料.借助XRD、XPS对制备的光催化材料进行表征,并通过晶粒尺寸、晶粒比表面积和晶格畸变率等的分析,研究了N、Fe双掺杂对TiO2性能的影响.研究结果表明,N、Fe双掺杂抑制了TiO2由锐钛矿向金红石的转变,明显延缓了TiO2相的转移;N、Fe双掺杂可明显减小晶...     

载银纳米TiO2抗菌竹炭的制备

以工业TiOSO4为原料,分别通过水解法和胶溶法制备载银纳米TiO2抗菌竹炭.采用XRD和SEM对样品进行了表征,研究了不同载银量、煅烧温度、TiO2/C和竹炭粒径对抗菌率的影响.结果表明,水解法制备的抗菌竹炭的抗菌效果优于胶溶法制备的抗菌竹炭,控制载银量、煅烧温度、TiO2/C、竹炭粒径分别为2%、500℃、2%、200目时,水解法制备的抗菌竹炭抗菌率最佳;控制载银量、煅烧温度、TiO2/C、竹炭粒径分别为3%、500℃、3%、200目时,胶溶法制备的抗菌竹炭抗菌率最佳.     

过渡金属离子掺杂对TiO2纳米尺寸及其相结构的影响

利用酸催化的溶胶-凝胶法合成了一系列不同掺杂量的Fe3 /TiO2、Cr3 /TiO2纳米复合微粒.用XRD和TEM研究了Fe3 、Cr3 的掺杂对TiO2纳米粒子尺寸和相结构的影响.结果表明:掺杂离子不同,对TiO2纳米粒子尺寸和相结构的影响不同.在所研究的掺杂量范围内(x:0.0000～0.1000),TiO2纳米粒子的粒径随Cr3 掺杂量的增加呈减小的趋势,但幅度不大;而Fe3 的掺杂则会引起TiO2粒子的团聚和晶粒的长大;由XRD分析可知:在掺杂量范围内,不会发生Fe2O3、Cr2O3等相的偏析,但Fe3 的掺杂引起了TiO2在低温条件下由锐钛矿向金红石的相转变.通过UV-Vis光谱的研究发现:Fe3 、Cr3 的加入,可以使TiO2对光的吸收拓展到可见区,同时随着掺杂量的增加,对可见光的吸收强度显著增强.     

溶胶-凝胶制备SnO2/TiO2复合材料及其性能研究

采用溶胶-凝胶工艺制备了SnO2/TiO2复合光催化剂.以钛酸丁脂(Ti(C4H9O)4)为前驱体,冰醋酸为螯合剂,通过水解缩聚反应制备纳米TiO2,掺杂不同比例(n(SnO2)/n(TiO2)分别为1%、2.5%、5%)的SnO2对纳米TiO2进行改性,并对1%掺杂的粉体样品进行了不同温度(350～550℃)的焙烧处理.采用浸渍提拉法制备了1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的纳米SnO2/TiO2膜.运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)及光吸收等手段,研究了不同掺杂量、热处理温度及光照时间对TiO2相变和光催化活性的影响.研究结果表明,350℃焙烧时,1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的粉体样品出现了合适比例的锐钛矿型和金红石型的混晶结构,具有较高的光催化效率,可达96.55%.而1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的纳米SnO2/TiO2光催化膜晶粒尺寸在20～30nm左右,光催化效率为79.6%,低于相同掺杂含量的纳米SnO2/TiO2掺杂光催化剂粉体.     

负载型纳米TiO2的制备及其催化活性研究

以硅胶为载体、钛酸丁酯为原料,通过微乳液法制得平均晶粒度为6.3nm的锐钛矿型纳米TiO2负载催化剂.研究了焙烧温度、m(TiO2):m(硅胶)、溶液pH对紫外光照射下纳米TiO2降解溶液中苯酚的光催化活性的影响.结果表明,焙烧温度从400℃提高到700℃时,TiO2晶粒度从6.3nm增加到的83.2nm,而催化活性先增大后降低,在450℃时催化活性最大,苯酚的去除率45.6%;随着m(TiO2):m(硅胶)的减小,催化剂活性先增加后降低,在TiO2:硅胶(质量比)为0.05/1000时催化剂活性达到最大;溶液pH值小于6时,苯酚去除率随pH值减小而增大,但变化并不太明显;pH值大于6时,苯酚去除率随pH值增大而增大.     

机械力化学合成CoTiO3纳米晶的研究

利用Co2O3和TiO2采用高能球磨的机械化学合成蚋米晶CoTiO3,并结合XRD和SEM研究了不同球磨时间、热处理温度和时间对形成蚋米晶CoTiO3粉末的影响。结果表明：Co2O3和TiO2混合物在高能球磨过程中可以分为无定形形成期(0～2h)和CoTiO2晶粒长大期(2～6h);球磨6h后可以形成晶粒尺寸26．3nm的CoTiO3;同时混合物球磨1h后．在550℃温度处理1h．也可以形成晶粒尺寸28．7nm的CoTiO3。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.