工业黄磷中磷及微量杂质含量的测定

黄磷产品中除了主含量磷以外,还含有其他杂质,如:有机杂质、砷、铅、硫等。为了解决目前工业黄磷国家标准中磷含量的测定方法中的有机物的干扰问题,通过探索,可以采用磷钼酸喹啉重量法测定黄磷中的磷含量。该方法是利用混合酸来溶解黄磷样品,通过进一步的水解,使黄磷样品中的磷完全转化成正磷酸,根据分析测定后得到的磷钼酸喹啉的质量求出单质磷的含量。由所获得的分析数据来看,该方法的可靠程度较高,可以应用于黄磷中磷含量的测定。利用附加的分析方法,还可以同时解决黄磷样品中其他微量杂质的分析检测工作。     

工业黄磷中有机杂质含量的测定

企业测定黄磷中有机物的方法不一,且均存在着一定的不完整性。在黄磷的生产过程中,由于混入了一定量的有机物而使磷产品呈现为黄色。利用相似者相溶的原理,采用石油醚萃取黄磷样品中的有机成分,经过蒸馏除去石油醚后,由得到的有机物的质量计算出黄磷中的有机杂质含量。结果表明,磷与有机杂质含量之和,均与二硫化碳溶物法获得的测定值相近,且方法的可靠程度较高。     

黄磷中有机杂质的脱出及影响因素

以国内某企业P2S5生产装置配套黄磷净化系统为例,介绍了活性炭吸附法脱出黄磷中有机杂质的生产工艺,分析了影响黄磷中有机杂质脱出的主要因素。     

六氟化硫的精制

在液相N_2中直接结晶,用于除去SiF_6中的CO_2、CF_4、油、SO_2、SOF_2、SO_2F_2、C_4F_6、SiF_4、SOF_4和其他杂质。单位能耗为200～250 kJ/kg SF_6,相当于25 kg液N_2/kg SF_6。用质谱测定了最初和最后产品的杂质含量。     

工业黄磷中微量硫的脱除

为提高黄磷纯度,采用碳吸附剂,用吸附方法对工业黄磷中的微量硫进行脱除、净化,可使其硫含量降至25μg/g以下,并无其他有害杂质及金属元素重新引入,又不产生环境污染。提高了黄磷的品质,拓展了黄磷的加工应用领域。     

黄磷脱硫研究

用吸附力法对工业黄磷中的硫进行脱除净化，可使硫含量降至２５μｇ／ｇ以下，提高了黄磷的品质．拓展了黄磷的加工应用领域。并无其它有害杂质及金属元素重新引人，不产生环境污染。     

Ru/Al_2O_3催化剂上二氧化碳甲烷化反应的原位红外光谱研究

利用原位红外光谱研究了Ru/Al_2O_3催化剂上CO_2单物种吸附的稳态反应以及CO_2和H_2共吸附的稳态反应,并分别与CO的单物种吸附以及CO和H_2共吸附的稳态反应进行了比较,结果表明,CO_2会与吸附态氢发生解离反应生成CO,CO_2在甲烷化过程中被解离生成CO,并产生大量的含碳吸附态和含氧酸根吸附态,含氧酸根吸附态不参与甲烷化反应,含碳吸附态中的桥式吸附态(1865 cm~(-1))是生成甲烷的中间态。     

高纯度黄磷生产工艺研究初探

阐述了采用氧化剂及氧化增强剂脱除黄磷中有机及无机杂质的方法,对黄磷中的砷及有机物有较高的脱除率。找到了几种氧化剂和氧化增强剂,初步确定了它们之间的组合和优化工艺条件。确定了高纯黄磷中几个主要杂质指标的分析方法,特别是有机物的分析方法。试验所得产品为5N级黄磷。     

大型合成氨厂中水煤气变换反应器的计算

合成氨通常是由含碳原料生产的,而碳的氧化物会使氨合成催化剂的活性衰减,因而在氨合成以前必须将其脱除。大多数现代化的合成氨工厂是用蒸汽转化烃类造气,经两级变换将CO转化为CO_2,在洗涤塔中将CO_2吸收,残余的CO和CO_2最后采用甲烷化的方法除去,以降低合成氨中CO和CO_2至痕量级。     

黄磷中砷的光度测定

<正> 黄磷中砷的含量,视黄磷的应用目的的不同而有不同的要求。目前,工业黄磷标准中无测砷项目。根据出口食品工业用黄磷的质量要求,我们对黄磷中砷的测定进行了试验,提出了测定砷的方法。我们采用硝酸分解黄磷试样,并用二乙基二硫代氨基甲酸银(简称DDC—Ag)光度法测定黄磷中的砷,回收率大于94％,标准偏差小于±0.00040％。该法比溴化汞硅胶柱色层容积比色法准确度高。     

高纯氟化氢中微量杂质气体测定

采用气相色谱分析系统,建立了一种精准测定高纯氟化氢(HF)中微量杂质气体的方法。以高纯氦为载气,高纯HF经专用除水装置除水、预分离柱分离、反吹处理,气体杂质通过分子筛柱和Hayesep柱分离后进入氦放电离子化检测器(DID),用外标法定量分析微量杂质组分H_2、O_2+Ar、N_2、CH_4、CO和CO_2,体积分数检出限可达10~(-8),相对标准偏差(RSD)5%。该方法准确、可靠、精密度好,能够精准检测HF气体中的微量气体杂质。     

测定地表水中黄磷的分光光度法研究

应用环己烷萃取地表水中微量黄磷,用溴水消解处理有机相将黄磷定量转化为磷酸盐,以磷酸盐标准溶液制作校准曲线,用钼/锑/抗分光光度法测定磷酸盐。对方法的空白控制、萃取回收率、氧化转化率、测量精密度等问题进行探讨。实验证明,以磷酸盐标准溶液制作校准曲线测定地表水中的黄磷,方法检测结果准确可靠。     

NH_3分散法分离泥磷回收黄磷

<正> 黄磷是国防、化工的重要原料。目前生产黄磷普遍是以电炉熔融磷酸钙盐Ca_3(PO_4)_2与硅石、焦碳的混合物料,使磷呈单体磷的蒸气逸出,经冷凝而制得。在这一工艺过程中尚有一部份黄磷与炉气中的矿尘、炭黑等杂质相互混合而形成一种外观近似稀泥     

黄磷净化

改进了黄磷用有机氯化物一起加热的净化方法,即在双氧水存在下按有机氯化物:H_2O_2:P=2～4:0.003～0.1:1的比例加热,可完全除去有机杂质和铁。     

国外文摘(摘0723—0742)

<正> 用离子色谱法在选择浓电解液中测定阴离子杂质——Cox james A等,《Anal.Cuem.》,1985,Vol57,№1,383—385页(英文) 利用双离子交换和离子色谱相啮合(浓度监测器)测定Na_2CO_3、NaHCO_3和NaOH中的氯化物、硫酸根,硝酸根和磷酸根杂质。在以前的工艺技术中,通过阳离子交换膜从样品中以质子形式分离出阳离子交换树脂悬浮液。在没有杂质存在下,发生Na~+和H~+的交换,没有减弱基线信号时,使用离子色谱使母体转变为非电解质。提供该法测定NaCl和类似浓度的海水和HCl母液中的SO_4~(2-),最后需要以OH~-形式的阴离子交换树脂和阴离子交换膜。     

磷矿质量对电炉制磷的影响

介绍了黄磷产品电炉电耗的计算方法,分析了配合料中P2O5,Fe2O3,CO2对电耗的影响,阐述了磷化学组成和物理性能对电炉生产操作的影响,指出了磷矿中有害杂质对黄磷产品质量的影响,建议黄磷生产必须重视磷矿质量,加强科学管理,搞好精料入炉,注意安全生产。     

磷化工发展必走创新和循环经济之路(1)——黄磷尾气回收净化利用

20世纪80年代以来,中国工业级以上磷化工产品的发展走的是以黄磷为基本原料的工艺路线.在黄磷生产过程中,每生产1 t黄磷将产生2 800～3 200 Nm3的尾气.黄磷尾气富含一氧化碳,且含有硫、磷、砷、氟、氰化物和原料粉尘等杂质.综述了黄磷尾气的综合利用现状、综合利用的价值和尾气净化技术现状,指出:要加快开发与用途相适应的新净化技术和新工艺,即选择性地脱除有害杂质,满足使用要求即可,最大限度地降低尾气净化成本.黄磷尾气中富含的一氧化碳,净化后可用于开发甲酸钠、甲酸钙、甲酸钾、甲酸、甲醇、醋酸等产品.     

黄磷生产过程中循环水结垢研究

黄磷是一种重要的磷化工原料,主要用于生产高纯度磷酸和有机磷化合物。黄磷的生产以磷矿石、焦炭、硅石为原料,在高温条件下磷元素被还原为磷单质蒸汽,经水洗涤后产生黄磷。洗涤水循环使用后,水中杂质大量富集,造成循环水输送管线堵塞。本文分析了循环水的主要成分,并对结垢体进行了XRD测试。研究表明,造成黄磷循环水结垢的主要物质是K_2SiF_6,可采取预先在循环水中加入H_2SiF_6,将水体中的K+沉淀出来,再加入熟石灰,除去过量的H_2SiF_6,最终达到防止循环水在输送管道中结垢的目的。     

2000 t/a精制低砷黄磷系统工业性试验

概述了以工业精黄磷为原料,采用二次精制技术脱除黄磷中杂质砷的２０００ｔ／ａ精制低砷黄磷系统的工艺流程和工业性试验结果。工业性试验表明：该系统具有工艺流程简单、工艺技术指标稳定、生产过程安全性好等特点,可使黄磷中杂质砷含量由１４５ｍｇ／ｋｇ降至２．０ｍｇ／ｋｇ,脱砷率达９８％。     

化学药剂法从磷泥中回收黄磷

化学药剂法从磷泥中回收黄磷张俊昆（怀化磷化工总厂）１简介磷泥是电炉法黄磷的副产物，每生产１吨黄磷产生１５０～３５０ｋｇ磷泥。它是由固体杂质、水和黄磷构成的胶状粘结物。杂质一般是ＳｉＯ＿２、ＣａＯ、Ｐｅ＿２ｏ＿３及焦油等。磷泥的产生，使黄磷生产的磷回收...