浊点萃取-192紫外可见分光光度法测定痕量铝

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见分光光度法测定痕量铝离子的新方法,利用非离子表面活性剂Triton X-114对铝试剂与铝离子形成的络合物进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,铝离子的富集倍率为13.5倍,检出限为0.33μg/L,RSD为0.2%(n=6),铝离子含量在10~150μg/L范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的铝进行富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取-光度法测定卷烟纸中磷酸盐

建立了分光光度法测定卷烟纸中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集体系。磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐反应生成磷钼酸盐,可溶性磷钼酸盐与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)形成疏水性的离子对缔合物,进行浊点萃取,采用光度法测定。研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳测定条件:5%的Triton X-114用量0.8m L、平衡温度60℃、平衡时间15min,将表面活性剂富集相用乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计在700 nm波长处测定。测定的线性范围为5.0~500 ng/m L,方法的检出限为0.5ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.5%。     

表面活性剂水溶液池热核沸腾传热的试验研究

对表面活性剂SDS、CTAB、Triton X-114和Triton X-100水溶液物性及其池核沸腾传热进行了试验,重点探讨了表面活性剂分子结构参数和溶液物性对沸腾传热的影响。结果表明：表面活性剂溶液沸腾传热效果、表面活性剂相对分子质量对表面活性剂溶液沸腾传热的影响规律都与表面活性剂的电离特性密切相关,离子型表面活性剂SDS与CTAB溶液的沸腾传热系数比值与相对分子质量的比值成－0.22的指数关系,而非离子表面活性剂Triton X-114和Triton X-100溶液不存在指数关系。动态表面张力和热流密度相等时,SDS和CTAB溶液沸腾传热特性差异主要受相对分子质量和平衡接触角的影响,而Triton X-100和Triton X-114溶液则受质量分数、EO基团数、浊点和动力黏度的综合作用。     

甘氨酸在痕量铜分析中的应用条件研究

以甘氨酸为络合剂,运用浊点萃取-紫外分光光度法进行铜离子的检测,对影响铜离子浊点萃取效率的相关因素进行研究,确定最佳的铜离子浊点萃取条件为:检测波长230nm,pH值9.0、NaCl溶液用量4.0mL,50.0mgmL-1 Triton X-100溶液用量1.0mL,萃取时间10min.     

浊点萃取-高效液相法测甘草中甘草次酸和甘草酸含量

采用浊点萃取法萃取甘草药材中甘草次酸和甘草酸,并用高效液相法测定其含量。非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,观测表面活性剂的浓度、液固比、盐浓度及水浴平衡温度等因素对萃取结果的影响。实验得出萃取条件为Triton X-114的浓度0.03 g/m L,液固比100∶1,水浴平衡温度40℃,平衡时间10 min,Na Cl浓度为1.0 mol/m L。测得甘草酸回归方程:Y=29 465X+13 084 R2=0.999 1;甘草次酸回归方程:Y=21 009X+81014 R~2=0.999 8。本次实验建立研究甘草药材中微量有效成分的新方法,该方法是一种安全有效、灵敏准确的萃取方法,能够应用于药材中的微量成分的富集。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量钴

文章研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量钴。以8-羟基喹啉（8-HQ）作为钴的络合剂,以Triton X-100为表面活性剂进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取的因素,如溶液的pH,络合剂的浓度,表面括性剂的浓度,缓冲溶液的浓度,加入表面活性剂后的平衡温度和时间。该方法具有低毒,高效,安全,简便等特点,并用于自来水、湖水、江水、雨水中微量钴的溯定,其富集率最高可达100％,回收率在90％～100％之间,方法可行。     

双水相微胶束萃取对苯二酚研究

采用非离子型表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(Triton X-114)组成的双水相系统(ATPS)萃取对苯二酚,依据胶束分相和分配,实现对苯二酚的萃取和分离。讨论表面活性剂浓度对萃取率的影响,尝试用反萃取方法回收进入微胶束相的对苯二酚。结果表明:双水相微胶束对对苯二酚的萃取率取决于Triton X-114的浓度,双水相微胶束对对苯二酚的萃取率随Triton X-114浓度的增加而增大;反萃取时溶液的pH值等因素对反萃取率的影响很大,通过调节pH值可以使反萃取率增大。     

TritonX-114残留量检测方法的建立及验证

目的建立测定生物制品中Triton X-114残留量的方法,并进行验证及初步应用。方法先对Triton X-114进行光谱扫描,用所得到的特异吸收峰来初步检测Triton X-114的残留量,再根据Triton X-114与苯酚发生反应并产生具有一定浊度的复合物,且浊度与Triton X-114的浓度成正比的原理,通过测定340 nm处吸光度值,建立测定Triton X-114残留量的方法,并对方法进行稳定性、准确性、精密性验证。考察核酸和蛋白对Triton X-114含量测定的影响,并分别采用紫外吸光法和建立的方法检测样品中的Triton X-114含量。结果 Triton X-114在280 nm左右有特异吸收峰,可通过测定280 nm处的吸光度值来初步测定Triton X-114的残留量;利用Triton X-114与苯酚发生反应后产物的A340值来测定Triton X-114含量的方法的线性范围为0.001%~0.007%,检测下限为0.001%;建立标准曲线后,每间隔5 min测定1次A340值,各浓度标准品A340值的变异系数(CV)均小于5%;低(0.001%)、中(0.003%)、高(0.006%)浓度Triton X-114溶液连续测定3次,每个浓度平行测定9组的CV值均<5%,回收率均>100%;核酸和蛋白对该方法测定Triton X-114的含量无影响;4份样品经两种方法检测的试验内CV值均<10%。结论可采用280 nm紫外吸收法初步测定Triton X-114的含量,但该法灵敏度低,易受干扰;而采用Triton X-114与苯酚反应后检测其产物浊度的方法来测定Triton X-114的残留量,稳定性、精密性良好,准确性高,可用于生物制品中Triton X-114残留量的检测。     

浊点萃取测定药物中芦丁的含量

利用浊点萃取技术,选择Triton X-114为萃取剂建立萃取体系,与紫外可见分光光度法联用分析检测芦丁。与传统的药物分析法相比较,该方法具有绿色环保、溶剂用量少、操作简便、快速准确等特点,能更好的检测低含量样品中芦丁的含量,实验中测定了不同药物中芦丁的含量,实验结果令人满意,其加标回收率在98.6%~99.8%之间,其精密度值小于3%,该方法检出限低、重现性好、操作简便、快速准确,是一种实用的用于药物样品前处理的分析方法。     

浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂、以Triton X—100为表面活性剂进行浊点萃取建立了浊点萃取——火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。探讨了络合剂的浓度、溶液的pH,缓冲溶液的浓度、表面活性剂的浓度等影响浊点萃取的因素。该方法用于自来水、湖水、雨水中痕量镉的测定,具有低毒,高效,安全,简便等特点。     

2,4-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与Cd(Ⅱ)的显色反应

合成新显色剂2,4-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DSDAA),将其与镉进行显色反应,测定了一些影响因素。实验结果表明,在非离子表面活性剂TritonX-100及碱性介质存在下,显色剂与镉离子形成2:1的红色络合物,λmax为530nm,ε为2.25×105L.mol-1.cm-1,镉含量在0.06-11μg/25mL范围内符合比耳定律,在掩蔽剂1%NaF-硫脲-柠檬酸钠下,测定环境水样和工业废水中微量镉。     

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

介绍了新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,在pH10.5的硼砂—氢氧化钠缓冲介质中,镍(Ⅱ)与SDADA形成量比=1∶3的红色络合物,在545 nm处有一最大吸收峰,在433 nm处有一最大负吸收峰。镍(Ⅱ)质量浓度在0.12~0.28μg/mL的范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为9.60×105L.mol/cm。     

亲和胶质气体泡沫的制备及其对胰蛋白酶的吸附分离特性

Triton X-114, an non-ionic surfactant, was modified with the affinity ligand of trypsin, paminobenzamidine (PAB) and the affinity surfactant (PAB-TX) was synthesized. Then, the affinity surfactant was used to prepare affinity-based colloidal gas aphrons (CGA). The stability of the affinity CGA was investigated at different temperatures and compared with that of the CGA prepared from Triton X-114. Compared with the CGA from Triton X-114, the affinity CGA showed high selective adsorption property for trypsin. In the separation of a protein mixture, recovery yield higher than 74% were achieved for trypsin and the separation factor reached over 1.5. The results showed that the affinity CGA possessed promising selectivity for separating trypsin from a protein mixture.     

4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯与镉(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯(简称PMADNA)与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成稳定的2∶1棕色配合物,其最大吸收波长位于583 nm处,表观摩尔吸收系数ε为1.32×105L/(mol.cm),镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律,所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

抗肝癌基因疫苗内毒素去除方法的建立

目的建立去除抗肝癌基因疫苗pVAX1-aLCGV内毒素的方法。方法采用Triton X-114液相分离法去除抗肝癌基因疫苗中的内毒素,鲎试剂法检测疫苗中的内毒素含量,家兔法复试,ELISA法检测内毒素入血前后血浆中细胞因子TNF-α和IL-8的含量及疫苗的免疫原性,并比较处理前后的基因疫苗转染SMMC-7721和HepG2细胞的转染效率。结果经Triton X-114处理后,基因疫苗的内毒素含量及热原检测均合格;内毒素入血后,血浆中TNF-α和IL-8的含量均明显升高;疫苗的免疫原性与处理前比较,差异无统计学意义;处理后疫苗质粒的细胞转染效率增高。结论 Triton X-114能有效去除基因疫苗pVAX1-aLCGV中的内毒素,为其临床应用奠定了基础。     

β-环糊精对曲拉通X-114紫外光谱抗干扰性能的影响

辛基苯基聚氧乙烯醚（曲拉通X-114）和脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）之间的相互作用能对水溶液中曲拉通X-114的紫外光谱产生明显影响。实验结果表明,在200～350nm范围内,曲拉通X-114的最大吸收波长为223nm,AEO-9的紫外吸光度接近于0;在水溶液中,AEO-9能减弱曲拉通X-114的紫外吸光度,降幅达3.4%;AEO-9还能显著降低曲拉通X-114的表观临界胶束浓度（cmc）,当AEO-9的浓度从0增加到0.050mmol/L 和0.100mmol/L时,曲拉通X-114的表观cmc从0.219mmol/L分别降至0.207mmol/L和0.202mmol/L。实验结果进一步表明,β-环糊精（β-CD）能有效降低AEO-9对曲拉通X-114的紫外吸光度及表观cmc的影响,在曲拉通 X-114和AEO-9复配水溶液中,按物质的量比1∶1加入β-CD,复配水溶液中曲拉通X-114的回收率从95.8%～103.3%变化至99.0%～100.1%,表明了β-CD能明显降低AEO-9对曲拉通X-114的干扰作用。红外光谱表征结果（FTIR）、核磁共振氢谱表征（¹H NMR）及热重差热分析表征结果（TG-DSC）表明,曲拉通X-114进入β-CD 分子空腔并形成包结物,是阻断曲拉通X-114分子形成混合胶束以及消除AEO对曲拉通X-114的干扰的主要原因。     

人工神经网络分光光度法同时测定锆和铬的研究

在锆 (铬 ) -二溴羟基苯基荧光酮 - Triton X- 1 0 0显色体系中 ,应用三层人工神经网络解析锆和铬的吸收光谱 ,分光光度法同时测定锆和铬。锆和铬分别在 0～ 0 .48mg/ L和 0～ 1 .5 6 mg/ L浓度范围内服从 Beer定律 ,其表观摩尔吸光系数分别为ε53 4=1 .48× 1 0 5L/ (mol· cm) ,ε50 0 =2 .3×1 0 4 L/ (mol·cm)。使用改进的 BP算法 ,避免了人工神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象。对合成样品分析 ,结果满意。     

新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)。测定了其亚氨基质子离解常数pKa＝9.5。研究了试剂与镉的显色反应,结果表明,在Triton X-100存在下,pH10.6～11.4时,试剂与镉发生灵敏显色反应。用双波长法测定,其表观摩尔吸光系数达2.08×105L·mol-1·cm-1。镉含量在0～10μg/25mL符合比耳定律。