TEX的合成研究

用廉价、易得的乙二醛和甲酰胺为原材料,合成了中间体1,4-二甲醛-2,3,5,6-四羟基哌嚎（THDFP）,然后在质量分数98%的浓硫酸和发烟硝酸作用下,采用低温下加料,使其充分反应生成笼形化合物后,再升温进行硝化的方法,合成了笼形硝胺炸药4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5．5．0．0^5.9 0^3.11]十二烷（TEX）,其纯度为99．5％,总收率为34．8％。研究了THDEP干燥时间、加料温度和反应温度对合成TEX纯度和收率的影响。结果表明,充分干燥的THDEP对合成有利,加料温度应控制在45～50℃为宜,最佳反应温度为70～80℃。     

三氯氢硅气相色谱分析条件研究

对三氯氢硅气相色谱分析条件进行了研究,确定了三氯氢硅毛细管柱的色谱分析条件。采用确定的色谱分析条件进行了方法的线性范围测定,得到线性相关系数R=0.999 93。进行了方法的平行性和重复性试验,结果表明：方法的平行性好,重复性好,三氯氢硅质量分数的相对标准偏差（RSD）小于0.02%,结果令人满意。     

影响测定不溶性硫磺热稳定性条件的研究

不溶性硫磺在热条件下易转化为普通硫磺,为考察各因素对测定不溶性硫磺在120℃下热稳定性的影响,进行了4因素4水平的正交试验,并对测定结果进行极差与方差法分析,得到了各因素对不溶性硫磺热稳定性影响的主次顺序和显著性,优化了测定条件。结果表明,各因素对测定结果的影响程度顺序依次为:恒温搅拌器转速、液体石蜡体积、搅拌时加入的二硫化碳体积、冷却时间。测定的优化条件为:液体石蜡体积为50 m L,搅拌时加入的二硫化碳体积为60 m L,磁力搅拌器转速为400 r/min,冷却时间为3 min。     

转化率气相色谱分析方法的建立

以气相色谱法定量分析苯乙烯转化为聚苯乙烯的百分比（苯乙烯的转化率）,对聚苯乙烯胶体样品通过二氯甲烷溶解后,再用甲醇沉淀多聚物,然后运用色谱分析未沉淀的清液来分析样品中的组分,克服了一般用的重量法误差大的缺点,大大提高了准确度,使乙苯标准偏差为0.1825%,苯乙烯标准偏差为0.2499%。     

灭蚜威反相高效液相色谱分析及其热稳定性测定

本文介绍了灭蚜威反相高效液相色谱分析，该方法具有良好的准确度、精密度和线性关系，简单易行。与此同时对灭蚜威进行了热稳定性的测定，其结果令人满意。     

聚四氟乙烯结构及热稳定性研究

采用红外(IR)光谱技术开展了聚四氟乙烯的结构研究。试验发现,在4 000～600 cm~(-1)频率范围内,聚四氟乙烯主要存在F—C—F伸缩振动模式(ν_(CF_2-聚四氟乙烯))和F—C—F弯曲振动模式(δ_(CF_2-聚四氟乙烯))。在303～523 K的温度范围内,采用变温红外(TD-IR)光谱技术,进一步研究温度变化对聚四氟乙烯分子热稳定性的影响。研究发现,随着测定温度的升高,聚四氟乙烯的热稳定性进一步降低。此研究拓展了IR光谱及TD-IR光谱在重要的高分子材料(聚四氟乙烯)结构及热稳定性方面的研究范围。     

卵磷脂的提取及热稳定性研究

研究了乙醇精制卵磷脂的工艺条件,得出的较佳操作条件是：提取温度为室温,乙醇浓度为85％（质量分数）,提取时间为20min,pH为10．5,其次,对卵磷脂精制产品进行了TG－DTA－DTG热分析,确定了卵磷脂的晶型转变温区、熔化温度、氧化裂解温度,发现卵磷脂在320℃左右才开始分解、断裂。     

5，8-二硝基四唑并三嗪的理论研究

运用量子化学方法研究了5,8-二硝基四唑并三嗪化合物的结构和性能。在 B3LYP／6-311＋G（2d）理论水平下,对其进行了几何优化及计算了电子密度、IR 和 NMR,以探究其电子结构性质和化学键本质,预估了密度、生成焓和爆炸性能等关键参数。结果表明,5,8-二硝基四唑并三嗪生成焓为497．64 kJ／mol,密度为1．82 g／cm3,其爆速和爆压分别为8．73 km／s 和33．97 GPa,具有良好的爆炸性能,有望成为潜在的含能材料。     

化合物[NH_3CH_2CH_2NH_3][CuCl_4]的热稳定性及其分解动力学研究

利用液相法合成了[NH3CH2CH2NH3][CuCl4],并对化合物的热稳定性、热分解及其动力学进行了研究。采用TG-DTG技术研究化合物[NH3CH2CH2NH3][CuCl4]的热分解,并应用微分法（Achar法）、Coast-Redfern法、Kissinger法、Ozawa法对非等温动力学数据进行处理,发现晶体的第一步分解是二维扩散反应,n=2,机理函数积分形式g（α）=[1-（1-α）1/2]2和微分形式f（α）=（1-α）1/2[1-（1-α）1/2]-1,表观活化能Ea=192.56 kJ.mol-1,指前因子A=2.13×1016s-1。标题化合物的第二步分解是化学反应,机理函数积分形式g（α）=（1-α）-1-1和微分形式f（α）=（1-α）2,表观活化能Ea=164.70 kJ.mol-1,指前因子A=2.90×1012s-1。     

聚(2-甲氧基-5庚氧基)亚苯基亚乙烯的合成及其热稳定性研究

用甲氧基苯酚、Ｃ７Ｈ１５Ｂｒ为原料,合成１－甲氧基－４－庚氧基苯（ＭＯＨＰＯＢ）,ＭＯＨＰＯＢ氯甲基化得到１,４－双氯甲基－２－甲氧基－５－庚氧基苯（ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ）,ＢＣＭＭＯＨＰＯＢ用脱ＨＣｌ法合成可溶性聚（２－甲氧基－５－庚氧基）亚苯基亚乙烯（ＰＭＯＨＰＯＰＶ）,同时对产物的热稳定性进行考察,结果表明：ＰＭＯＨＰＯＰＶ的热稳定性良好。     

Synthesis,Thermal Decomposition,and Properties of [Mn(CHZ)3][C(NO2)3]2

A new coordination compound, [Mn(CHZ)₃][C(NO₂)₃]₂, was synthesized and characterized by elemental analysis, IR and UV spectra, and its crystal structure was determined by X‐ray single crystal diffraction. The crystal belongs to the triclinic system and space group with a=0.88737(18) nm, b=1.1804(2) nm, c=1.1936(2) nm, β=83.73(3)°, V=1.1121(4) nm³, Z=2, D_c=1.867 g cm⁻³. Every Mn(II) ion is six‐coordinated to three CHZ molecules through three carbonyl oxygen atoms and three terminal nitrogen atoms to form a distorted octahedral structure. Mn(II) ions, carbohydrazide ligand molecules, and trinitromethanide anions are jointed to a complicated three‐dimensional netted structure through coordination bonds, electrostatic forces, and extensive hydrogen bonds. The thermal decomposition character and mechanism was studied by DSC, TG‐DTG, and FTIR techniques. The non‐isothermal kinetics has also been studied on the exothermic decomposition by using Kissinger's method and Ozawa–Doyle's method. In addition, the impact, friction, and flame sensitivity data were determined. All properties data observed show that the title complex has high energy, good thermal stability, and moderately friction sensitivity.     

钴配位聚合物Co[2,4-bis(2-(benzylacid)thiophenylmethyl)-1,5-dimethylbenze]2(pyridine)2的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水、甲醇和N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中以2,4-双(2-(苯甲酸)苯巯甲基)-1,5-二甲苯(2,4-bis(2-(benzylacid)thiophenylmethyl)-1,5-dimethylbenze)、吡啶(pyridine)、硝酸钴为原料采用水热法合成了标题配合物co[2,4-bis(2-...     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸与钴（Ⅱ）显色反？…

研究了2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,试剂与Co(Ⅱ)在pH4．1～7．3HAc－NaAc的缓冲溶液中形成稳定的蓝紫色配合物,该配合物组成为n(Co(Ⅱ))∶n(5-Me-BTAEB)＝1∶2,最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为1．30×10     

2,4-二氰基和2,4-二硝基五环[4.3.0.0^2,5.0^3,8.0^4.7]壬烷的热行为

在线性升温条件下，用ＳＣ－ＤＳＣ研究了２，４－二氯基五环［４．３．０．０＾２，５．０＾３，８．０＾４，７］壬烷（ＤＣＰＣＮ）和２，４－二硝基五环［４．３．０．０＾２，５．０＾２，８．０＾４，７］壬烷（ＤＮＰＣＮ）的热行为。在我们的实验条件下，未检测到ＤＣＰＣＮ的熔化吸热峰，因此未得到ＤＣＰＣＮ的熔化过程热力学参数。测定了升温速率为零时，ＤＣＰＣＮ和ＤＮＰＣＮ放热分解反应的外推始点温度、峰温以及自发     

(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮的合成

(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮(Ⅵ)是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料,经环加成、还原和Baeyer-Villiger氧化3步反应制得2-氧杂双环[3.3.0]辛-6-烯-3-酮(Ⅳ),收率83.9%;经光学拆分后,与多聚甲醛经区域选择性Prins反应、粗产品不经分离,直接水解合成了Ⅵ,总收率22.0%。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用,确定了以R-(+)-苯乙胺为拆分剂,乙酸乙酯为结晶溶剂来拆分Ⅳ,拆分收率34.3%,[α]D20=-104.0°(c=1.0,MeOH),熔点:42~46℃。对Prins反应后水解产物的后处理工艺进行了优化,用氯仿重结晶代替柱分离来精制产品,收率76.5%,[α]D20=-45.0°(c=1.0,MeOH),熔点:117~119℃。目标产物用IR、MS、1HNMR进行了表征。