干姜、粉葛、白芷中二氧化硫残留量的检测分析

应用酸碱滴定法和离子色谱法定量检测干姜、粉葛、白芷中二氧化硫残留量。检测结果显示,3种样品中二氧化硫含量均偏高,超过药典里相关规定;离子色谱法硫酸根进样质量浓度在0.1μg/L～100μg/L范围内与硫酸根色谱峰面积有良好线性关系;酸碱滴定法和离子色谱法均能用于3种样品中二氧化硫测定,离子色谱法测得值较高。     

离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法进行比对实验。方法 样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果 离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1-10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率在91.91%-95.64%,相对标准偏差(RSD)为6.40%。结论 氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定,检验工作中可根据样品实际情况选择合适的方法进行测定。     

离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺

采用离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺的残留量。以水为溶剂提取样品中的丙烯酰胺,提取液过滤后经离子排斥色谱分离测定丙烯酰胺含量。色谱条件为:IonPac ICE-AS1柱(250mm×4.0mm,5μm);流动相为乙腈和10mmol/L甲酸水溶液;检测波长202nm;流速0.15mL/min。该方法在20～1 000μg/L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9998,方法检测限为0.4mg/kg,回收率在93.9%～103.0%之间,相对标准偏差在1.85%～3.75%之间。     

猪肉中四环素残留快速检测法的研究

对猪肉样品的四环素残留量检测的研究。以高效液相色谱法(HPLC)检测猪肉组织中四环素残留,并对这种方法的提取及测定条件等方面进行了探讨。确定最佳提取条件是用5%高氯酸溶液25 m L提取样品中四环素残留,选择最佳测定条件是色谱柱为ODS-C18(6.2 mm×15 mm,5μm),柱温为35℃,进样量为10μL,波长为265 nm,流速为1.0 m L/min。     

离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量

目的:为了测定中成药复方制剂中的二氧化硫残留量。方法:采用水蒸气蒸馏法处理样品,离子色谱法测定复方制剂中二氧化硫残留量。结果:测得五批次样品的二氧化硫残留量分别为0.33、0.24、0.40、0.30、0.35mg/g,样品的加标回收率为92%、88%。结论:中成药的复方制剂中二氧化硫残留量偏高,有必要加强对其进行质量监控。     

双波长HPLC法测定玉米面食中柠檬黄和日落黄

建立双波长高效液相色谱法测定玉米面加工面食中柠檬黄和日落黄残留量。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250 nm),以甲醇:0.02 mol/L乙酸铵(1:9)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃,波长分别为248 nm和302 nm。柠檬黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系;日落黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系。精密度RSD=1.0%,重复性RSD=0.35%,检出限为0.05μg/mL,样品溶液在24 h内稳定。检测50份样品中,柠檬黄检出率为48%,最高残留量为1.18 mg/100 g,日落黄均未检出。该方法操作简单、检出限低、重现性好、灵敏度高,适用于面食食品中同时测定柠檬黄和日落黄残留量。     

氧弹燃烧——离子色谱法测定饲料中氟离子含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定饲料中氟离子的分析方法。结果表明:用2.5 MPa的氧气压力氧弹燃烧分解样品,然后用离子色谱法测定饲料中氟离子的含量,建立了KOH梯度淋洗程序为10～40mmol/L,流速为1.0 mL/min。氟离子的线性范围为0.5～50 mg/L,饲料中氟的检出限为2.4μg/kg;平均回收率为91.0%～101.7%,相对标准偏差为0.76%～2.97%。本方法具有操作简便,检测干扰小,结果准确可靠的优点。     

离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究

目的 确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.方法 选用lonPac Asll型分离柱和3.5 mmol/L的氢氧化钠淋洗液,样品在1%甲醛溶液的保护下,经10 mmol/L氢氧化钠溶液浸提,0.45μm膜过滤后,进样分析检测.结果 在选定操作条件下,SO32-在0.5～9 mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.999 8).样品平均加标回收率为87.35%～95.42%,检出限为0.048 mg/L.结论 与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高以、重现性好.     

离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究

目的 确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.方法 选用lonPac Asll型分离柱和3.5 mmol/L的氢氧化钠淋洗液,样品在1%甲醛溶液的保护下,经10 mmol/L氢氧化钠溶液浸提,0.45μm膜过滤后,进样分析检测.结果 在选定操作条件下,SO32-在0.5～9 mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.999 8).样品平均加标回收率为87.35%～95.42%,检出限为0.048 mg/L.结论 与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高以、重现性好.     

气相色谱法测定陈皮中丙溴磷的残留量

目的建立气相色谱法测定陈皮中丙溴磷残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,经过滤,QuECHERS净化,浓缩后,用丙酮定容,采用气相色谱法测定、外标法定量。结果丙溴磷在0.005～1.000μg/mL范围内线性良好,相关系数r~2达到0.999;方法检出限为0.008 mg/kg;平均回收率为89.9%～110.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.2%～3.3%(n=6)。结论本方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适用于陈皮中丙溴磷残留量测定。     

猪肉中氯丙嗪残留UPLC-MS/MS检测法的优化研究

本文在《猪肾和肌肉组织中氯丙嗪残留量的测定》(GB/T 20763-2006)的基础上优化了样品的提取净化方式,增加了定性离子,建立了操作便捷、准确度高、重现性好的猪肉中氯丙嗪残留量液质检测的新方法。具体操作为,样品在碱性条件下经特丁基甲醚提取,冷冻离心除脂后取上清液,经液相色谱质谱联用仪分析检测。结果表明,优化后的方法在0.5～20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997;在0.5～5μg/kg范围内,3个浓度的加标回收率均在75%～95%之间,测定结果均满足国标方法中的重复性要求(含量范围:0.750～4.800μg/kg、r=0.4736m-0.1775)。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。     

固相萃取-气质联用法测定水产品中扑草净

建立检测水产品中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用法。样品用乙腈提取,浓缩后经PSA固相萃取柱净化,由气质联用仪选择离子监测模式下测定。该方法条件下扑草净在2.5μg/L~40μg/L浓度范围内线性良好,对空白样品分别添加2、10、20μg/kg扑草净标准溶液,平均回收率在80%~98%,RSD小于10%,检出限为0.5μg/kg。     

食醋中有机磷农药残留的测定

用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040～0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%～120.8%,相对标准偏差为0.7%～14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中林可霉素残留

研究建立了高效液相色谱法测定蜂王浆中林可霉素残留量的方法。对样品前处理方法及色谱分离条件进行了优化。样品经乙腈(含3%的氨水)除蛋白,正己烷除脂肪,在217 nm波长下用紫外检测器检测,平均回收率为102.6%~107.3%。林可霉素在质量浓度5.0~100.0μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为0.09μg/m L。该方法样品前处理方便快捷,检测成本低,重复性好、回收率高,适合于蜂王浆中林可霉素残留的检测。     

离子色谱法测定臭豆腐中的硫化物含量

建立了离子色谱法测定臭豆腐中硫化物含量的方法。样品经盐酸酸化产生的硫化氢气体,经氮气带入氢氧化钠吸收液,生成硫化钠,通过离子色谱检测硫离子的含量。本方法硫离子在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;样品检出限为0.2μg/kg;加标回收率为93.1%~103.0%,RSD为4.64%。该方法可用于检测臭豆腐及豆腐乳中的硫化物。     

液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定皮革及毛皮中的苯酚含量

为建立液相色谱法测定皮革及毛皮中苯酚含量的分析方法,以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取皮革及毛皮中的苯酚,优化了仪器分析条件和样品前处理条件。结果表明:方法线性范围为0.1～5.0μg/mL,方法检出限为0.2 mg/kg和0.6 mg/kg,加标回收率为93.1%～97.0%,相对标准偏差为3.4%～6.2%。液相色谱法与气质联用法同时测定样品中的苯酚含量相对偏差为3.8%～11.1%。方法操作简便,测定结果可靠,可满足皮革及毛皮制品中苯酚含量的检测。     

鸡肉中强力霉素残留测定不确定度评定

目的对液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中强力霉素残留的不确定度进行评定,找出影响检测结果准确性的关键因素,从而提高检测结果准确性。方法按照GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》对鸡肉中强力霉素残留量进行测定。通过建立数学模型,对影响测量结果的不确定度来源如标准物质的纯度、标准物质的称量、标准曲线的配制、样品的称量、样品的制备、标准曲线的拟合、样品测量重复性等因素进行分析和评定。结果鸡肉中强力霉素残留量为123.8μg/kg,扩展不确定度为8.9μg/kg,测定结果表示为:X=(123.8±8.9)μg/kg(k=2)。结论样品测量重复性和标准曲线绘制是本次测定测量不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。